58锰矿中氯的X射线荧光光谱法测定方法

赵 莹，杨惠宇，庞 朔，潘发林

（长春市水产品质量安全检测中心，吉林 长春 130000）

锰矿以及相关化合物，是一种现代工业当中十分重要的原料，同时也是国民经济发展的一种十分重要的战略物资，目前，上述原料已经被有效应用到了化学工业、轻工业、建材工业以及环境保护等诸多的领域当中，成为了十分重要的基础能源物资，并发挥出重要的价值[1]。

1 研究背景

伴随着我国锰业高速发展，使得生产技术不断的提升中，并进一步的加大了锰矿的整体产能。对于当下生产企业而言，对于锰矿原材料的需求也在不断的加大当中，以此导致整个市场对于锰矿石的总体需求不断的上升当中。但是，我国中的锰矿资源过于贫乏，以此就导致能够成为优质的锰矿资源十分稀少，总体人均占有量也相对较少，受到这些客观因素的影响，使得我国需要在未来的发展中，能够进一步的提升锰矿的生产技术能力。

在我国近几十年的发展中，基本上都是通过进口一些优质的锰矿用于生产。或者对于我国现有的一些多杂质、低品位的锰矿，进行高效处理之后，才可以进行使用。相比较进口，这种锰矿资源的高效处理技术受到了人们的格外关注，众多专家学者都进行了深入的研究。

2 锰矿氯量的鉴定

伴随着我国对于电解金属锰生产技术的深入研究，尤其是对于一些盐碱化区域当中的高氯菱锰矿的利用方面进行分析，发现在矿石当中存在着大量的氯，同时伴随着电解阳极的不断发生，使得十分容易在阳极板出现腐蚀，并且伴随着腐蚀的积聚，会导致出现断裂的问题，这样就会让整个生产工艺遭受到巨大的经济损失。另外，从环境保护的理念出发，当下在开展电解金属锰的实际生产中，电解过程中产生的氯元素会导致对环境造成直接的影响，以此造成土壤的大面积污染。另一方面，土壤由于出现了盐碱化，就会严重危害到人类的健康，因此就需要进一步的提升锰矿中氯的测定技术，以此实现氯的有效控制，不会对环境带来严重的影响。

在当下的锰矿石的氯测定过程中，始终还没有一个国家推出的相关权威规范，并且在行业当中也缺乏相应的规范。同时，在利用比浊法进行氯的测定时，其技术测定周期长，并使用强酸强碱，影响测定值准确性。但是，伴随着信息技术的发展，其X射线荧光被有效的运用到了相应的领域当中，其中波长色散型X射线荧光光谱法，已经被广泛的应用在了矿石的鉴定当中，同时也可以有效的对土壤、水系沉积物、生物样品当中的众多元素进行检测。在本文的分析中，主要是采用低压聚乙烯镶边粉末压片法进行测定，该技术是一种简单、快速、绿色以及准确度较高的测试方式，可以有效的测定锰矿当中的氯[2]。

3 试验过程

3.1 实验仪器

在本文的实验过程中，采用的是X射线荧光光谱仪、短窗铑靶X光管、真空光路等各种类型的设备。其次，在实验样品的设置中，使用的是氯化钠标准物质及水环境氯化物标准样品等。

3.2 实验方法

在具体的实验过程中，首先需要称取小于0.097mm的样品，放置到PVC塑料杯当中，其环的外径在40mm，同时内径控制在30mm的标准上。之后，需要在35T的压力下，进行压片的制作，并延迟5s的时间，这样就可以制作出厚度在3mm的圆片样本。之后，对其样品进行编号，并防止在干燥容器当中等到检测，避免受到外界环境的污染以及出现受潮的现象，备好后进行氯量的后续测定。

4 实验结果分析

4.1 量值溯源分析

在当下进行量值溯源工作，主要是利用一种具有着明确规定不确定度的不间断臂铰链，这样就可以让测量的结果，或者对于测量标准值，起到了一定的参考价值。一般情况下，需要基于国家或者国际上的标准，实现相关的分析。为了保障在本文的分析中，得到具有着较高的可靠性以及准确性的测量结果，就需要基于X射线荧光光谱法，对其中的氯量进行标准方面的分析，同时还需要对曲线实现相应的校准，这样就可以有效的实现量值溯源的效果。

本文所采用的技术方式，是基于粉末压片-X射线荧光光谱法，对锰矿当中的锰矿石进行氯的测定。但是由于在锰矿石的成分分析中，其标准物质并不存在氯含量。为此，就使得在实际的分析中，在进行量值溯源的过程中，只能使用简介校准的方式进行分析。而基于当下离子色谱法与比浊法而言，这样试验分析下的氯标准溶液当中建立的标准曲线，需要与锰矿石成分分析标准物质，进行氯量方面的测试以及分析。

在进行相应分析后发现，离子色谱法、比浊法在进行测定的过程中，其测定的结果与XRF测定的结果相同，同时测定值也在相关标准值当中，以此表明该种测定方法结果准确可靠，从而实现了量值溯源的分析目的。

4.2 测定关键与控制

在进行测定的过程中，所采用的X射线荧光光谱法进行测量的时候，其压片样品在连续测定之后，对于检测的结果会造成较大的影响。为此，就需要在接下来测量的过程中，使用同一份压片样品，并对五个不同的样品进行详细的测定分析。

在测试的过程中发现，在相同的压片样品当中，伴随着连续测定的次数不断的提升，使得测定结果出现逐渐增加的情况，这样的实验现象与文献当中的结果相同。因此，所使用粉末压片—X射线荧光光谱法，对其样品当中的氯进行测定的过程中，就需要使用新压制的样片，并基于首次的测定结果为标准。同时需要注意的是，在进行制样与测定的过程中，还需要严格的避免样品受到外界环境的影响，以此导致对样品造成严重的污染，这样才会让氯量的测定结果有着较高的精准度[3]。

4.3 标准曲线以及特征

在当下的分析过程中，使用粉末压片-X射线荧光光谱法，在进行量值溯源的过程中，发现待测物荧光强度与氯的含量成相应的线性关系，因此可以通过绘制标准曲线的方法测定样品中氯元素的含量。

4.4 精密度与准确度

在本文的测定分析中，通过对10个不同样品进行氯元素含量测定分析，通过计算得到相应的精密度与准确度。在测定结果分析后发现，该方法测定结果有着较高的精准度及准确度。

4.5 方法与运用

在具体的测定过程中，要对10个不同的样品进行氯量测定，并通过严谨的测定方法后发现，该方法能够取得较高的测定精密度与准确度。在测定的过程中，通过与所使用的离子色谱法与比浊法相比，可以对氯标准溶液进行量值的溯源分析。其次，对于这种方法的测定而言，还需要进行进一步的校准分析，并充分的保障测试的结果有着较高的准确度，这样就可以顺利的实现量值溯源。

同时，由于本方法的使用上，其测定结果有着较为可靠的可溯源性，同时精度较高，以此就可以很好的满足各种参数方面的需求，并充分的运用到锰矿石成分的分析标准工作当中，成为一种十分重要的测定方法。

而在样品的测定过程中，本文所使用的方法，主要是针对两个锰矿成分分析标准物质候选物，以及选定的伊通河流域当中的土壤进行测定分析。并在严谨的测定之后，将其结果与比浊法和离子色谱法进行详细的比较分析，这样就可以很好的实现数据方面的分析。

在最后的实验分析后，可以很好的发现，本文的粉末压片-X射线荧光光谱法，对于锰矿石当中的氯测定，有着较高的可靠性。其后还要对其实际的试验以及相应的样品进行测定，这样才可以很好的对锰矿当中的成分进行相应的比较分析，并成为我国当下锰矿石产业中，十分重要的测定技术。

5 X射线光谱法

对于这种测定方法而言，本质上是一种表面分析法，以此就需要在实际的分析过程中，需要保障测定的样品，有着较高的代表性，同时样品也需要有着足够的均匀性。为此，在进行制样的过程中，其具体的过程以及步骤方面，也要保障一定的可重复性和可操作性。最后，不同的X射线荧光光谱仪对于样品有着不同的要求，因此对于不同的样品，就需要调整相应的制样方式。

对于一些固体样品而言，一旦大小和形状合理，就可以直接进行分析和测定，但是对于一些形状不规则的样品而言，就需要进行一定的切割，以此充分的符合X荧光光谱仪的具体要求，之后才可以进行表面处理。在当下的液体样品的分析中，其大气尘埃，基本上都是通过氯滤膜的方式进行直接的分析，而对于粉末样品而言，在进行制样的时候相对比较复杂，往往需要进行压片处理，这样才可以实现测定。

其次，在工作曲线的制作过程中，要能够充分的符合相关规定，并让仪器始终保持着稳定性。因此，就需要选择与测试样品的基本相匹配的标准样品，之后再依据光谱仪上优化测量条件，使用X射线荧光光谱仪，对于标准样品当中的元素进行分析，以此确定荧光强度。同时，在工作曲线的绘制中，则需要基于光谱仪的实际优化测量条件，以此能够得到准确的标准值。但是对于电子电气产品而言，由于涉及到的材料种类较多，因此在进行元素分析的过程中，其形成的特征谱线，经常会受到测试样品当中的一些基体影响，同时元素当中的谱线在重叠之后，也会产生一定的干扰。对于这些影响因素而言，都需要利用工作曲线进行相应的校正[4,5]。

对于被测样品的采谱测定分析，主要是将待测样品放置到室内环境下，进行相应的测试分析。但是对于样品为液体、粉末或者颗粒而言，一旦在使用的过程中，存在着较小的样品，就使得在进行测量的过程中，需要使用一些不可重复的薄膜，并放置在样品杯当中，进行相应的测量分析。而在操作窗口薄膜的过程中，一不小心接触到了表面，也不会发生样品受到严重污染的问题。为此，对于样品而言，就需要完全的覆盖到光谱仪之上，进行相应的测量分析。其次，对于轻合金而言，则需要控制在4mm的厚度上，而对于密度较大的合金而言，则需要控制在1mm 的厚度，同时块状塑料为1cm厚度，而粒装塑料则需要放置在杯中，这样才可以满足测定的基本需求。

最后在定性分析的过程中，主要是基于特征X射线荧光的波长，以及能量与原子序数的对应关系，这样就可以实现定性分析。其次，一旦需要对待测样品的目标元素进行定性分析，就需要充分的保障测量条件的稳定性，因此才可以很好的在测量的过程中能够实现测量的效果，并不会受到其他外界因素的影响。特别是在一些复杂的待测物体的测定中，需要格外的注意这一要素。

6 总结

综上所述，在本文的分析中，主要是针对58锰矿中氯的X射线荧光光谱法测定进行详细的分析，以此明确出该技术可以很好的起到氯量的分析测定，并有着较高的准确性和效率性，成为一种可靠的技术类型。