15MnNiNbDR低温压力容器用钢生产工艺与组织性能

邢梦楠，胡昕明，白玉璞，欧阳鑫，王 储，贾春堂

(1.海洋装备用金属材料及其应用国家重点实验室，辽宁鞍山 114009；2.鞍钢集团 钢铁研究院，辽宁鞍山 114009)

0 引言

随着我国石油化学工业的迅速发展，涉及到的液化、分离和液化气体的生产、贮运及应用已成为热点问题[1-2]。由于液态气体和液化石油气的诸多优点以及广阔的市场前景,大大推动了低温压力容器[3]、低温球形储罐和高参数低温圆筒形容器在石油、化工领域的应用[4-10]。但由于此类低温容器具有低温和高压的特点，所以对低温压力容器用钢提出了更高的性能组织要求[10]。

-50 ℃低温高性能钢15MnNiNbDR现纳入GB 3531—2014《低温压力容器用钢板》标准中，已成为我国低温压力容器的主要钢种之一。15MnNiNbDR属低温压力容器用低合金钢，要求在低温条件下具有良好的低温韧性和焊接性能，并具有更高的强度级别。-50 ℃的15MnNiNbDR已成功在石化领域的低温压力容器、低温球形储罐和高参数低温圆筒形容器等重要设备与工程中得到应用，完全具备替代国外同类产品的能力，目前的市场需求量较大。

1 技术要求

15MnNiNbDR钢板在GB 3531—2014中要求的化学成分见表1。表2列出交货状态及力学性能参数。

表1 15MnNiNbDR钢熔炼化学成分Tab.1 Melting chemical composition of 15MnNiNbDR steel %

表2 15MnNiNbDR钢板力学性能和冷弯性能Tab.2 Mechanical properties and cold bending properties of 15MnNiNbDR steel plate

2 工艺设计

2.1 工艺流程

生产15MnNiNbDR的工艺流程为：铁水预处理→转炉冶炼→LF→真空脱气(RH或VD)→连铸→板坯加热→轧制→热处理→精整→探伤及力学性能检验→入库。

2.2 成分设计

低合金15MnNiNbDR钢要求在低温条件下具有良好的低温韧性和焊接性能，以及更高的强度级别。在成分设计方面，C元素能提高钢的淬透性，固溶于基体的C起到显著的固溶强化作用[11]，有利于形成高强度的显微组织，但含量过高，会造成钢板韧塑性能的明显下降。因此在保证钢板强度的前提下，控制C含量在不大于0.18%的范围内，使钢材具有优异的韧性和焊接性能。

Mn元素是钢中常用的脱硫剂，适量Mn与S形成的化合物MnS减少S造成的热脆，改善硫化物夹杂的性能；Mn能和O形成MnO，从而在钢中起到脱氧剂的作用；Mn元素能显著提高钢的淬透性，并能够改善组织的韧性。在成分设计时，将Mn含量上限设定在1.20%～1.60%范围内。

Si作为钢中较为常见的合金元素，对钢水有良好的脱氧和脱硫作用；在钢中添加适当的Si，能够提高钢中铁素体和奥氏体的硬度和强度，其作用较Mn,Ni,Cr,W,Mo,V等更强；Si能提高钢的弹性极限、屈服强度和屈服比以及疲劳强度和疲劳比，且在低合金钢中能提高强度、改善局部腐蚀抗力[12]。

根据微合金化设计的思路，在钢中添加Nb,V等微合金化元素，通过第二相的沉淀析出强化来保证钢材良好的强韧性匹配。

2.3 轧制及加热工艺

钢板轧制采用二阶段控轧工艺(再结晶区轧制+未再结晶区轧制)，轧后钢板进行热矫直后空冷。厚度大于30 mm的钢板轧制后，为改善成品钢板内在质量，减少坯料偏析、夹杂物、氢的控制能力不足等影响成品内部质量的问题出现，选择采用堆垛缓冷工艺。堆垛温度为300～400 ℃，堆垛时间≥16 h，拆垛后进行表面火焰清理及检查。

2.4 热处理工艺

根据GB 3531—2014规定，对热轧态的钢板进行正火或正火+回火的热处理工艺。钢板热处理选择在辊底式热处理炉中进行，正火温度控制在900～940 ℃区间，然后经过连续式热处理机组进行回火，以使钢板均匀受热与冷却，回火后板形平整。

3 实物质量分析

3.1 成品成分分析

根据市场需求及应用情况，本次试制选择对厚度10,30,60 mm的钢板进行试制。对试制的3个厚度规格的15MnNiNbDR钢板进行成品分析，成品实际化学成分如表3所示。结果表明，试制钢板P,S元素含量控制合理，其他元素含量亦控制在期望值范围内。

表3 15MnNiNbDR钢板化学成分(熔炼分析)Tab.3 Chemical composition of 15MnNiNbDR steel plate (melting analysis) %

3.2 金相组织

对厚度10,30，60 mm钢板进行金相组织检验，为典型的铁素体+珠光体组织，见图1～6。

图1 10 mm钢板表面金相组织Fig.1 10 mm steel plate surface metallographic structure

图2 10 mm钢板板厚T/2处金相组织Fig.2 Metallographic structure of 10 mm steel plate at T/2

图3 30 mm钢板板厚T/4处金相组织Fig.3 Metallographic structure of 30 mm steel plate at T/4

从试制钢板的金相组织可以看出，试验中根据微合金化原理加入的微合金元素Nb和V，有效地细化了组织的晶粒，10 mm和30 mm钢板表面和心部组织差别不大，晶粒尺寸均匀细小，其中10 mm钢板晶粒度可达11级；60 mm钢板心部和表面组织晶粒度大小差异尚在可接受范围，试制钢板总体性能较为理想。

图4 30 mm钢板板厚T/2处金相组织Fig.4 Metallographic structure of 30 mm steel plate at T/2

图5 60 mm钢板板厚T/4处金相组织Fig.5 Metallographic structure of 60 mm steel plate at T/4

3.3 力学性能

针对低温压力容器用钢在实际应用时需满足：良好的低温韧性和焊接性能、较高强度级别、良好的组织性能均匀性等要求，选择对钢板横、纵两个方向性能参数进行测试。

在厚度为10,30，60 mm的钢板上分别取横向、纵向拉伸和冲击试样。拉伸试验在型号Zwick600试验机上进行，钢板力学性能见表4。10 mm冲击试样钢板为表层取样，30 mm和60 mm钢板为板厚1/4部位取样，试验按照GB/T 229—2020《金属材料 夏比摆锤冲击试验方法》在ZBC2602全自动冲击试验机上进行，试验过冷度为1～2 ℃，冲击性能见表5。

表4 15MnNiNbDR钢板力学性能Tab.4 Mechanical properties of 15MnNiNbDR steel plate

由表4可以看出，试制的15MnNiNbDR三种不同厚度钢板，强度随着试制钢板厚度的增大略有下降，延伸率则呈现上升趋势，但钢板交货状态的强度、塑性指标均达到表2规定值及GB 3531—2014要求。30 mm和60 mm厚度规格钢板表面处较T/2处的下屈服强度、抗拉强度略高，断后伸长率差别不大，且均满足GB 3531—2014要求。

表5 试制15MnNiNbDR钢板冲击性能Tab.5 Impact properties of trial-produced 15MnNiNbDRsteel plate

由表5可以看出，在试验温度下，30 mm厚试制钢板较10 mm和60 mm钢板冲击韧性略高，试制钢板有较低的韧脆转变温度，试制钢板低温韧性优异。图7示出-50 ℃钢板冲击试样断口形貌，表明试样为韧性断裂，断口处有深度大数量多的韧窝，试样冲击性能良好。根据试验结果，3个厚度钢板在低温条件下，冲击韧性均符合表2所提出的交货态要求。

图7 -50 ℃钢板冲击试样断口形貌

对厚度30 mm和60 mm钢板进行落锤试验，试样横向取样。试验通过在试样上堆焊脆性焊道，在动载落锤冲击下，测定脆性裂纹起裂并传播到试样的一个端部时断裂对应的温度，它表征了材料在一定的温度下抵抗脆性裂纹传播的能力。落锤试验按照GB/T 6803—2008《铁素体钢的无塑性转变温度落锤试验方法》进行。按照标准试验方法，落锤试样必须在钢板的轧制表面堆焊裂纹源，为了了解钢板中心部位抵抗脆性裂纹传播的能力，对30 mm钢板表层及60 mm钢板表层、T/2心部进行落锤试验。试验结果见表6。

上述结果表明，30 mm和60 mm厚钢板不同位置无塑性转变温度均低于-70 ℃，钢板在低温条件下具有优秀的抵抗脆性裂纹传播的能力。厚度60 mm钢板心部的无塑性转变温度与表层取样的无塑性转变温度基本相当。

表6 钢板落锤试验结果Tab.6 Drop weight test results of steel plate

图8为透射电镜下试验钢板微观组织形貌照片。试验钢板组织中碳化物主要以粒状形态存在，尺寸在50～200 nm之间，均匀弥散于基体中。能谱分析结果显示，碳化物中合金元素主要是Nb,V和少量Mn元素。颗粒状细小碳化物均匀弥散于基体组织中，细化了晶粒，对钢板性能起到了有效的强化作用。

(a)

4 结语

(1)根据试制的15MnNiNbDR钢化学成分要求，采用RH或VD真空处理等先进冶炼工艺得到的钢质纯净度高，符合要求。对厚度10,30，60 mm钢板实物进行各项性能检验结果表明，该钢具有良好的强韧性匹配，完全能够满足石化领域相关低温设备设计要求。

(2)不同厚度15MnNiNbDR钢板韧脆转变温度均低于-50 ℃的设计要求，厚度30 mm和60 mm钢板不同位置无塑性转变温度均低于-70 ℃，钢板具有优秀的低温抵抗脆性裂纹传播的能力。

(3)15MnNiNbDR钢板低温性能试验研究结果表明，试制厚度规格的钢板的低温韧性良好，符合低温压力容器用低合金钢的工艺要求。