lCP-AES法在岩石矿物金属元素测定中的精准度分析

王亚萍

（河南省地质矿产勘查开发局第二地质矿产调查院，河南 郑州 450000）

由于矿石类型和结构的差异，需要采用不同的选矿工艺流程筛选出有用组分。选矿工艺流程的不同，会导致其产生矿物金属的粒度和颗粒形态有一定差别。ICP-AES测定法以电感耦合发射光谱仪为主要分析仪器，仪器放电过程中生成的信号线表为检测依据，是一种基于仪器分析线表分析的方法，对矿物中含有的金属元素进行测定。在对岩石矿物中金属元素进行测定之前，需要对样品进行溶解处理，减少测定结果的偏差。ICP-AES法不仅可以测定某一种金属元素的含量，在此基础上，此方法还具备同时测定多种元素的能力[1]。自然界中存在各种各样的元素，基于ICP-AES测定方法可以对大多数的元素含量进行测定。ICP-AES法测定元素的范围广泛，对不同元素的测定相对灵活，测定过程更加便捷，因此，适用于大多数领域使用。随着对元素测定结果要求的升高，传统方法在测定中受化学环境与条件影响，导致其测定结果的精准度较低，所以现阶段对ICP-AES法测定元素的需求增多。

1 材料与方法准备

1.1 实验材料与设备

为了验证基于ICP-AES法在岩石矿物金属元素测定方法的精准度，将其与传统测定方法进行一组对比实验。采用NexlON450D型电感耦合发射频谱仪，该质谱仪有标准、碰撞、反应三种模式，两项消除干扰技术，是金属元素测定中的基础。

随着矿物中金属元素的含量发生改变，仪器的设置参数也不同，设置中包括功率、流量、高度等因素。仪器参数设置对实验测定结果有很大的影响。基于测定对象存在适中功率等条件，将检测仪器的功率调整为965W～985W之间。对仪器工作时的参数设置为：样品进样延时为25s；泵运转速度设置为20rpm；仪器清洗时间控制在15s内；仪器的读数次数不少于5次。

实验分别采用3种不同酸介质，同等浓度的硫酸、盐酸、硝酸，其配比方式如下：硫酸+盐酸+硝酸+水=55+20+40+1050；实验用的水为高浓度去离子水。

1.2 实验方法

称取0.05g样品放置于50mL容量瓶中，向容量瓶中加入25mL混合酸、50mL去离子水，采用较低的温度对岩石矿物进行加热溶解，静置10分钟，当溶解后有杂质浮出时，滴加2滴浓度为5%的硝酸钠溶液，然后对其进行高温加热，直至煮沸，将溶解得到的溶液进行二氧化锰还原，对还原后的二氧化锰进行分解。对分解后的溶液进行冷却，将冷却后的溶液倒入容量瓶内，滴入30mL蒸馏水，进行定容处理，最后用滤纸对溶液过滤处理，将过滤后的悬浮物分离，滤液用于后续实验[2]。

在ICP-AES方法进行检测时，电感耦合发射光谱仪参数设置如表1所示。

表1 电感耦合发射光谱仪参数设置

发射光谱仪参数设置以表1参数为标准，参数设置得越精准，实验得出的测定值相对更精准。进行ICP-AES法测定，从检测仪器得出的金属元素溶解后的相对含量。为了减小实验结果误差，将预分解后得到的矿物金属溶液放入仪器中，在检测中要随时注意干扰元素的干扰情况，将每个金属元素的干扰情况制成分析线表，以降低其他因素对金属元素的干扰，制作的岩石矿物中金属元素分析线表如图2所示。

表2 岩石矿物金属元素分析表

在金属元素分析线波长处用金属元素过滤溶液进行标准化处理，并根据金属元素放射线表计算出岩石矿物中的金属元素含量，其计算公式为：

ρ(Pa)为矿物中金属元素的浓度；V为岩石矿物中溶解的溶液体积。同样岩石矿物中其他金属元素也可以通过公式（1）计算，得出各个元素的测定值，基于上述，完成了基于ICP-AES法对岩石矿物中金属元素的测定。

岩石矿物样品的溶解方法对检测结果起了重要作用，溶解常用试剂主要有硫酸、盐酸、硝酸与王水。为了评估本方法的精密度和准确度，采用微波消解法将已知含量的钴镍铝试样进行溶解，通过加入已知浓度标样，进行回收率实验测试本实验以微波消解的方式进行溶解，采用以上四种酸作为溶样介质，测试结果如表3所示[3]。

表3 不同酸介质溶样测试结果

从表3可知，采用硫酸与盐酸微波溶样结果与已知含量偏差较大，而采用硝酸、王水微波溶解测试结果更为接近实际含量。在溶解过程中发现，采用硫酸微波消解样品时，溶液中存在较多不溶物，盐酸溶解后溶液中也存在少量残渣。而采用硝酸、王水溶解试样的溶液中没有残渣存在，且溶液清澈透亮。为了与标准溶液酸体系保持一致，所以选择硝酸介质溶解岩石矿物。

2 实验结果分析

根据本文上述实验方法完成实验后，将传统测定岩石矿物金属元素的方法与ICP-AES测定方法测定的金属元素含量误差率进行对比，如图1所示。

由图1可见，本试验方法的相对误差率均小于0.65%，在进行第3次实验时，传统方法测定值的误差率在0.6%，本文方法测定的误差率为0.3%，传统方法与ICP-AES法的测定结果之间误差率差值较大，ICP-AES方法的测定值更接近实际值，说明ICP-AES方法测定矿物金属元素的精准度较好。

图1 两种方法测定金属元素含量误差率对比图

3 实验结果讨论

根据图1实验结果可以看出，两种测定岩石矿物金属元素的方法在实验中测定值的误差率均小于0.9%为了考察方法的精密度和有效性，按照同工艺前序样品的待测元素含量配制相应浓度的混合标准溶液，加入样品，使用纯度为6N、5N和4N的样品进行研究，得出的结果如表4所示。

表4 岩石矿物中杂质元素的内标回收率

实验结果表明：6N、5N、4N高纯碲中杂质元素测定的相对标准精准度分别在5.6%～17.5%、20.8%～36.7%、41.6%～60.4%之间，加标回收率分别在75.6%～84.2%、88.4%～91.6%、91.6%～96.1之间。说明通过ICP-AES法测定能够对岩石矿物金属元素进行更加精准地测定。

4 结束语

本文针对ICP-AES测定方法在对岩石矿物金属元素进行测定的精准度进行分析研究。在实验中，设置三种不同酸介质，在其他环境条件均完全相同的情况下，利用ICPAES法完成对矿物样品中金属元素的测定。该测定方法的测定值与实际数值更相符，精准度更高，保证了对待测样品检测结果的准确性，同时实现对岩石矿物中的金属元素高效回收。