肖光胜 王鑫 杨丽丽 申佳钰
(1.2.4.日照检验认证有限公司,山东 日照 276800;3.日照海关综合技术服务中心,山东 日照 276800)
中国是大宗商品第一消费大国。1996 年中国首度成为原油净进口国,2014 年中国原油进口量突破1 亿吨[1],2018 年中国首次超过美国成为了世界上最大的原油进口国。各个国家的石油有着独特的复杂性,给油品的质量管理工作带来越来越大的困难性,进口原油的品质分析也成为衡量其品质的重要依据。然而原油检测标准把控不严格,监督不到位,导致日常管理不规范,检验的时效性和准备性都很难满足企业和第三方检测实验室的要求。原油的品质主要有密度,含水量,含硫量等。这几个指标同时影响原油品质。所以面对进口原油的复杂性通过CNAS 认可对于原油检测实验室影响巨大,证明实验室已经建立了符合国际标准的质量管理体系,更加地保证出具的检测数据公平公正有效,充分显示实验室的检测能力。原油检测实验室在CNAS 监督指导下会更加科学规范权威准确,更好地把控进出口原油的质量。
油品实验室CNAS 认可之前要开展大量的工作,明确职责,建立体系。CNAS 也提供了《检验和校准实验室能力认可导读》,根据进口原油检测实验室本身的特点并总结出容易出问题的部分,总结为5 个点。
原油实验室无论是内部人员和外部人员,其行为都应该公正,有能力按照实验室管理体系要求工作,实验室指定了影响实验室活动结果的各种文件,包括对培训,资格,技能和经验的要求和规定。根据CNASCL01-G001:2018 要求:实验室检测校准人员不得在其他同类实验室从事同类的实验室活动。也就是说在实验室从事检测校准的人员不能兼职在其他家实验室从事相关同类的检测校准工作。除了对人员选择、人员培训、人员监督、人员授权外,CNAS 还对人员的专业和学历提出了要求:从事检测校准的人员学历应为大专以上,并有物理,化学等相关专业,如果学历和专业不满足要求须从事实验室检测或相关工作10 年以上。对于实验室授权签字人要求则更为严格,授权签字人应熟悉具有本专业中级以上(含中级)技术职称或同等能力。同等能力指需满足以下条件:a 大专毕业后,从事专业技术工作7 年以上;或b 大学本科毕业,从事相关专业5 年以上;或c 可硕士学位以上(含),从事相关专业2 年以上。检验报告是一种严肃的具有法律效力的文书,认可准则对其所包含的内容和信息量有明确的要求。授权签字人应该掌握ISO17025 的5.10 款对检验报告的诸项要求,同时了解本实验室对本领域检测的专有相关规定,保证检验报告的完整性和结论不产生歧义。以上几点都是在人员材料上报时候容易出现的问题。
油品实验室仪器设备是否定期进行计量直接关系到检测结果的精密性和准确性,定期对仪器设备计量才能最大程度减少设备的误差,规避实验室的风险,从而得到准确性更高的试验数据。CNAS 认可本实验室时以下几点容易存在问题:所有的仪器设备应该使用标签,编码或者其他标识,使用人员可以方便地识别校准状态或者有效期,校准日期,校准结果设备调整等并对计量的溯源性满足标准和程序规定;原油检测仪器设备使用记录应该包括设备型号,编号,使用时间,状态以及维护记录等;标准物质的有效期以及存放环境要求,标准物质如果含有校正因子或同类因素,实验室应该保持修正因子得到适当的更新和应用,来满足规定的要求;原油检测试验仪器的维护计划,故障维修和维护或者改造的详细信息。
原油实验室参加CNAS评审,检验技术能力需要得到一定的验证和考核,日常开展的主要工作有:a 参加能力验证提供者组织的能力验证或者测量审核;b 参加其他相关检测实验室的试验比对。能力验证是指在检测、测量、校准或检验的某个特定领域,设计和运作的一轮或多轮次能力验证;一项能力验证计划可以包含对能力验证物品的一种或多种特定类型的检测、校准或检验;测量审核是能力验证计划的一种,有时也称为“一对一”的能力验证计划。[2]
参考本油品实验室的实际,按照CNAS-RL02《能力验证规则》规定:化学分析和物理分析各1 次/年,可以参照表1 指定能力验证工作计划。
表1 本实验室参加能力验证的工作计划
参加实验室能力验证保证了实验室符合CNAS 的最低要求,持续改进实验室实力管理体系和提升检测技术能力,确保数据结果准确可靠。
参加实验室间比对试验可以证明实验室具备持续提供可靠结果的技术能力。比对试验结果是一个实验室技术管理水准和操作水平能力的综合体现,也是一个有效的质量控制手段[3]。
原油检测实验室应该确保每一项活动的技术记录信息有足够识别影响测量结果和不确定度的因素,评定不确定度时应该采取适当的方法考虑其他相关影响因素:在合同评审时,原油实验室的技术能力是否满足客户的需求;在服务和供应品采购分包中,选择的仪器设备的校准/检定服务、仪器设备、标准物质和关键性消耗材料耗材的采购等;在检测分析方法的选择和方法确认中,提高对测量原理的理解和认识;指导监督检测、校准人员的操作,对不确定度影响大的部分给予特别关注;在结果报告中,有助于提成正确的意见或者解释等等。
原油实验室应准备、明确和客观地出具结果,并且应包括客户同意的、解释结果所需要的所有方法要求的全部信息。每份报告主要有以下几部分注册。其一,样品信息:主要包括样品的名称、商标、日期、规格型号、批号、样品标识、物品的状态和描述等内容,以及被检样品的委托单位或者生产企业、委托单位和生产企业的地址和联系方式等信息。其二,检验结果汇总:包括所有检验项目的名称、检验数据及单位、限量值及单位、方法标准、判断标准等,便于直观体现被检样品的最终检验检测结果[4]。第三,检验检测结论应科学、准确规范以及对方法的补充、偏离或删减,当结果来自于外部供应商时,应当明晰标识,报告中应有免责声明,当实验室不负责抽样,应在报告中声明结果仅适用于收到的样品。
原油检测实验室通过CNAS 认可,对油品检测实验室有着非常重要的作用,检测人员,仪器设备和管理等严格按照CNAS 认可要求建立并运行质量管理体系。实验室通过有系统识别操作过程中潜在的风险,并制定应对措施,提高实验室管理水平,提升了检测人员的综合素质和实验室校准技术能力,确保原油检测数据结果准备可靠。从而进一步提高油品质量和档次,使消费者得到更可靠、放心的产品,帮助相关方赢得话语权,从而更有效保障第三方检测实验室自身的合法权益。