云南某低镁中低品位胶磷矿浮选实验研究

戴 川，刘丽芬，李若兰，刘润哲

（1.国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南 昆明 650600；2.云南磷化集团有限公司 研发中心，云南 昆明 650600）

磷矿石是肥料、食品、饲料、化工产品磷酸及磷酸盐的重要原料来源。经过多年的开发利用，目前我国高品位磷矿储量已越来越少，中低品位磷矿石的开发利用迫在眉睫。目前磷矿的选矿方法包括擦洗脱泥、重介质选矿、化学浸出、光电选矿、浮选等，其中浮选法应用最广泛。根据矿石性质的差异，浮选工艺包括单一正浮选、单一反浮选、正-反（反-正）浮选以及双反浮选［1-6］。单一反浮选由于具有流程简单、药剂制度简单、生产成本低等优势，目前在工业生产中应用广泛。笔者通过单一反浮选脱镁流程，探究某中低品位胶磷矿的利用途径。

1 实验部分

1.1 矿石性质

实验所用胶磷矿矿样取自云南磷化集团有限公司矿山，其多元素分析结果见表1。

表1 胶磷矿矿样多元素分析结果 %

该矿样经物相分析得知，其有用矿物以胶磷矿为主，其次为微晶磷灰石及少量细晶磷灰石，脉石矿物主要为白云石、石英、玉髓等。原矿w（P2O5）为25.25%，属于中低品位胶磷矿，w（MgO）为3.83%。

1.2 实验药剂与仪器设备

药剂：H2SO4，工业级，配制为w（H2SO4）40%的硫酸溶液，云南磷化集团有限公司；H3PO4，分析纯，配制为w（H3PO4）10%的磷酸溶液，广东光华科技股份有限公司；YP6-2B（脂肪酸皂类捕收剂），工业级，配制为w（YP6-2B）5%的捕收剂溶液，云南磷化集团有限公司。

仪器设备：XMG-63球磨机；XFDIV-0.75挂槽浮选机；精密pH计；真空过滤机；精密电子天平。

1.3 浮选流程

实验步骤如下：称取矿样（已破碎至颗粒＜3 mm）1 kg于XMG-63球磨机中，加入水1 L，按照给定磨矿时间进行磨矿，磨矿产品用分样器均分为4份。浮选时每次称取矿样250 g放入浮选槽中，补加水至指定刻度线，调浆后分别加入H2SO4、H3PO4、YP6-2B进行粗选作业，粗选后再加入H2SO4、YP6-2B进行精选开路作业。浮选机转速为1 992 r/min，实验用水为自来水，浮选机充气量为5 L/min。最后将浮选产品过滤、烘干、称量、化验分析。反浮选工艺流程如图1所示。

图1 反浮选工艺流程

2 结果与讨论

2.1 磨矿细度实验

矿物单体解离是浮选的前提，胶磷矿与脉石镶嵌共生，需要达到一定的磨矿细度才能使大部分胶磷矿和脉石矿物实现单体解离，但当磨矿细度过高时会产生过磨现象，恶化浮选。按图1浮选工艺流程进行磨矿实验，在粗选药剂H2SO4用量为12.0 kg/t，H3PO4用量为2.0 kg/t，YP6-2B用量为1.00 kg/t条件下，以磨矿细度为单因素变量，考察磨矿细度对浮选指标的影响，结果如表2所示。

由表2可知，随着磨矿细度增加，精矿P2O5含量逐渐增加，但精矿产率和P2O5回收率逐渐降低。综合考虑，磨矿细度选择＜0.074 mm的颗粒占比83.94%较为适宜，此时精矿w（P2O5）为29.53%，w（MgO）为0.78%，P2O5回收率为84.93%。

表2 磨矿细度实验结果

2.2 粗选H2SO4用量实验

在磨矿细度为＜0.074 mm的颗粒占比83.94%，粗选H3PO4用量为2.0 kg/t，YP6-2B用量为1.00 kg/t条件下，以H2SO4用量为单因素变量，考察H2SO4用量对浮选指标的影响，结果如表3所示。

表3 粗选H 2SO4用量实验结果

H2SO4在胶磷矿反浮选过程中作为pH调整剂和抑制剂使用。H2SO4对磷灰石的抑制机制在于溶液中的SO42-与Ca2+、Mg2+反应生成CaSO4和MgSO4覆盖在磷灰石表面使其亲水［7］。此外，酸性条件下CaSO4与水结合形成水化膜，强化了磷灰石表面的亲水性。而在酸性矿浆中白云石表面反应生成CO2微泡，增加了其可浮性。由表3可以看出，随着粗选H2SO4用量增大，精矿产率和P2O5回收率呈现出逐渐升高的趋势。当H2SO4用量为14.0 kg/t时，精矿产率和P2O5回收率最高，考虑到生产成本，未继续增加H2SO4用量。因此，粗选H2SO4用量为14.0 kg/t时较为适宜，此时精矿w（P2O5）为29.38%，w（MgO）为0.84%，P2O5回收率为88.28%。

2.3 粗选H3PO4用量实验研究

选择磨矿细度为＜0.074 mm的颗粒占比83.94%，粗选H2SO4用量为14.0 kg/t，YP6-2B用量为1.00 kg/t，以粗选H3PO4用量为单因素变量，考察H3PO4用量对浮选指标的影响，结果如表4所示。

表4 粗选H 3PO4用量实验结果

在相同用量条件下，H3PO4在反浮选过程中对磷灰石的抑制作用比H2SO4强，H3PO4在矿浆溶液中电离生成H2PO4-、HPO42-、PO43-吸附于磷灰石表面，使磷灰石亲水性增强。由表4可以看出，随着H3PO4用量增大，磷灰石受到的抑制作用增强，因而精矿产率和P2O5回收率呈现出逐渐增加的趋势，精矿P2O5品位变化不大，磷酸用量大于2.0 kg/t后，精矿产率、P2O5回收率增加幅度不大，由于磷酸价格较高，生产时应减少其用量。综合考虑，粗选H3PO4用量选择2.0 kg/t较为适宜。

2.4 粗选YP6-2B用量实验研究

选择磨矿细度为＜0.074 mm的颗粒占比83.94%，粗选H2SO4用量为14.0 kg/t，H3PO4用量为2.0 kg/t，以YP6-2B用量为单因素变量，考察YP6-2B用量对浮选指标的影响，结果如表5所示。

表5 粗选YP6-2B用量实验结果

YP6-2B作为脂肪酸类捕收剂，在胶磷矿反浮选过程中对白云石具有良好的捕收性能。相关研究表明，当pH为5.0左右时，捕收剂与磷灰石的作用方式主要为物理吸附，且吸附量较少；而捕收剂与白云石的作用方式主要为化学吸附，吸附量大，捕收能力强［8］。由表5可以看出，YP6-2B用量从0.50 kg/t增加至1.50 kg/t时，随着捕收剂用量的增大，泡沫产品（白云石）产率增加，因而精矿产率和P2O5回收率基本呈现出逐渐降低的趋势。当YP6-2B用量为1.50 kg/t时，精矿w（P2O5）达29.96%，w（MgO）为0.75%，P2O5回收率为84.96%，此时选别效率最高。考虑到生产成本因素，未继续增加YP6-2B用量，因此选择YP6-2B的适宜用量为1.50 kg/t。

3 闭路浮选实验

采用单因素实验时的最佳实验条件，按图2浮选流程进行闭路实验，实验结果如表6所示。

图2 闭路浮选流程

表6 闭路浮选实验结果 %

由表6可知，经闭路浮选实验，最终精矿w（P2O5）为29.38%，w（MgO）为0.86%，P2O5回收率为90.82%，符合下游磷酸生产对磷矿的品质要求。

4 结论

云南某胶磷矿原矿w（P2O5）为25.25%，w（MgO）为3.83%，属于低镁中低品位难选矿，采用单一反浮选脱镁浮选工艺流程进行了实验。

（1）采用单因素变量进行开路实验，优化后的最佳工艺条件：磨矿细度＜0.074 mm颗粒占比83.94%，粗选H2SO4用量为14.0 kg/t，H3PO4用量为2.0 kg/t，YP6-2B用量为1.5 kg/t。此时精矿w（P2O5）为29.96%，w（MgO）为0.75%，P2O5回收率为84.96%。

（2）闭路浮选后最终精矿w（P2O5）为29.38%，w（MgO）为0.86%，P2O5回收率为90.82%，符合下游磷酸生产对磷矿品位的要求。