创新开放型化学综合实验的设计与实施

李望　马晨　朱晓波

[摘 要] 设计创新、开放型的有机—分析化学综合实验，通过有机萃取分离酸性浸出溶液体系中的钒，并利用亚铁容量滴定法分析待测溶液中的钒浓度。采用有趣多变的实验现象和结果激发学生的主动参与性和求知欲。在教学过程中，学生通过自主选择实验参数，观察不同的实验现象并得到不一样的实验结果。这种“开放的试验方案—未知的实验结果”的教学设计，加强了学生对实验过程的掌握、對基础理论知识和规律的认知，培养了学生创新意识和综合能力。

[关键词] 有机化学;分析化学;综合型;创新型;开放型

[作者简介] 李 望（1983—），女，吉林德惠人，博士，河南理工大学化学化工学院讲师，主要从事化学工程理论及数学研究;朱晓波（1985—），男，辽宁辽阳人，博士，河南理工大学化学化工学院副教授（通信作者），主要从事矿物化学提取及有机化学实验教学研究。

[中图分类号] O6-332    [文献标识码] A   [文章编号] 1674-9324（2021）40-0069-04    [收稿日期] 2021-03-03

综合型人才是富有开拓性、具有创新能力，对社会发展做出显著贡献的人才，是建设创新型国家的重要力量，而高等学校肩负着培养综合型人才的重任[1]。化学是一门以实验为基础的自然科学，多属于归纳类学科，是需要在扎实的理论知识基础上，通过大量科学实验总结规律的学科[2]。高等学校的化学实验是培养学生创新能力的主要途径[3]。然而目前的化学实验多属于验证型实验，即在开始实验之前，就已经知道具体的实验结果，导致学生在学习过程中死记硬背，实验预习阶段一字不落地抄写预习报告，过于强调实验原理，对知识的求知欲望降低[4]。此外，高校开设的四大化学课程，独立且无直接联系，学生在学习过程中，认为无机化学、有机化学、分析化学、物理化学各是一门独立的课程，通常是上完一门课，忘记一门课，使得化学的学习不连贯，严重影响学生的综合创新能力。因此，亟须对化学实验的教学内容进行优化和设计，充分利用化学实验过程的现象趣味性、反应直观性、结果未知性的特点，激发学生的学习兴趣和求知欲望[5]。同时，需要加强四大化学课程之间的紧密联系，让学生在学习化学课程过程中，复习之前学习的知识，探索正在学习的内容，阐述不同化学知识之间的联系，达到综合培养的目标。

因此，本实验尝试将有机化学实验和分析化学实验相结合，设计了安全绿色、操作简单、综合创新型的实验课程，以生动有趣的实验现象吸引学生主动参与。同时，实验过程设置多组实验参数，每一组的实验结果均不相同，以供学生自主选择和思考，而且实验报告的撰写不同于以往的文字描述，而是要求学生详细记录实验现象，包括通过每一阶段的实验现象照片，倡导了以学生为主体的教学理念，为培养具有综合创新能力的人才提供新的途径。

一、实验背景

溶剂萃取是有机化学实验中的重要组成部分，其是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的方法[6，7]。广泛应用于化学、冶金、食品等工业领域，通用于石油炼制工业领域[8]。在化学实验教学过程中，多将有机物与某无机相混合振荡，将无机物中的组分转移到有机相中，比如最常见的实验是用四氯化碳萃取分离碘水溶液中的碘。多数情况下，学生在写预习报告时，就可预见实验结果，导致学生在实验过程按部就班，不会创新和综合分析实验现象和结果，得不到实质性的锻炼。

滴定法是分析化学实验的重要方法，主要包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法[9]。为锻炼学生的实际动手能力，多数高校均采用人工滴定法分析待测液中某种物质的浓度，学生在实验过程中只知道为了实验而实验，并不太清楚滴定实验的作用和意义如何。

因此，本实验提出了使用溶剂萃取法分离回收溶液中的钒，并通过氧化还原滴定法分析待测液中的钒浓度，自行计算钒的萃取率，提高了学生的问题分析能力和综合创新能力。

二、实验方案

（一）原料、试剂和仪器

萃取试剂：二（2-乙基己基）磷酸酯，国外商品名称简称D2EHPA，国内亦称P204。

分析试剂：氧化还原滴定实验过程需要的药剂种类较多，主要试剂见表1。

实验原料：拜耳法赤泥经酸浸之后得到的浸出液，该浸出液中的主要化学成分分析见表2。

（二）试剂的配制

有机相：20%P204+80%磺化煤油;硫-磷混酸：15%浓硫酸+15%浓磷酸+70%蒸馏水;硫酸亚铁铵溶液：40g/L;高锰酸钾溶液：30g/L;尿素溶液：100g/L;亚硝酸钠溶液：20g/L;N-苯代邻氨基苯甲酸：2g/L。称取2g N-苯代邻氨基苯甲酸定容于2g/L碳酸钠溶液或硫酸钠溶液并定容于1000mL容量瓶。二苯胺磺酸钠：5g/L;硫酸亚铁铵标准溶液：1.88g/L。取3.76g硫酸亚铁铵溶于（1+19）硫酸溶液并定容于2000mL容量瓶。偏钒酸铵溶液：0.9200g/L。采用硫酸亚铁铵滴定已知浓度的偏钒酸铵溶液，利用分析实验步骤，得硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度T（mg/L）。

（三）萃取实验

取50mL的赤泥浸出液于烧杯中，并通过硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至不同的pH值（不同实验组数），按照不同的相比O/A倒入500mL容量瓶中（不同实验组数），置于振荡器上按一定的振荡速率振荡一定的时间（不同实验组数），萃取结束后，将混合液倒入分液漏斗中并静置5min分钟，获得萃取有机相和萃余液。萃取实验可以设置实验参数15～30个，完全满足每一组学生均独立完成各自的实验。

（四）分析实验