饮用水中亚硝酸盐离子色谱法和光度法测定结果的比较分析

陈远萍 米建萍

(北海市疾病预防控制中心 广西北海536000)

1 前言

亚硝酸盐作为衡量水质是否受到污染的重要指标之一，具有非常重要的研究价值。亚硝酸盐是含氮有机物受细菌作用分解的氮循环中间产物，在水中不稳定，易被氧化成硝酸盐，还可转化为致癌的亚硝胺，危害极大。亚硝酸盐进入人体后，可以将低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使之失去输送氧的能力，造成中毒。若孕妇摄入了亚硝酸盐和硝酸盐，其可通过胎盘进入胎儿体内，对胎儿起到致畸作用。因此，检测生活饮用水中的亚硝酸盐具有十分重要的意义。

当前，亚硝酸盐的测定方法有光度法、离子色谱法和示波极谱法[1]等，快速检测方法有化学比色法、生物传感器技术、酶抑制剂速测法和基因芯片检测等[2]。国标主要采用光度法[3-4]，该法技术成熟、成本低，适合基层单位检测；离子色谱法作为新兴的检测方法，具有操作简便、迅速、测量结果准确等优点，而国标没有离子色谱检测亚硝酸盐的方法。本文为寻求一种更为可靠和简便的日常检测方法，分别对离子色谱法和光度法测定生活饮用水中亚硝酸盐含量的结果进行了对比与分析。

2 材料与方法2.1

仪器和试剂

紫外可见分光光度计(深圳欧克SZK-750)；离子色谱仪(赛默飞ICS-900)；电子天平(奥克斯AR522)；无水对氨基苯磺酰胺(国药，分析纯)；盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(湘中化学试剂开发中心，分析纯)；亚硝酸盐标准储备液(中国计量科学研究院，329μg/mL)；本次试验用水均为一级水。

2.2 样品测定和实验条件

水样按照GB 8538-2016[3]进行比色法测定；另取水样过0.45μm滤膜后进样行离子色谱法测定，离子色谱条件如下：柱温30℃，流速1 ml/min，KOH淋洗系统，洗脱梯度为10 mM，抑制器电流112 mA，进样体积100μL。

2.3 标准曲线制作

用亚硝酸盐标准使用液和超纯水配制成具有浓度梯度的标准系列，溶液中亚硝酸盐的浓度如表1所示。

表1 标准曲线浓度

3 结果与分析

3.1 相关系数

以峰面积或吸光度Y和亚硝酸盐(以NO2-计)浓度X绘制标准曲线(见表2)，2种方法的标准曲线相关系数r均大于0.999，表明2种方法均可得到良好的线性关系。

表2 回归方程

3.2 方法检出限

据相关文献报道[5-6]，用离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐，其检出限能达到0.79μg/L，有些甚至能达到0.23μg/L。本文中比色法的检出限为3.3μg/L[3]，离子色谱法根据3倍信噪比计算，可以得出，离子色谱法测定亚硝酸盐的检出限为1.0μg/L。由此可见，离子色谱的检出限低于比色法，有利于分析水质中痕量亚硝酸盐，更适用于日常检测。

3.3 精密度试验

分别测定水样6次，计算平均值、标准偏差和RSD(表3)，试验结果表明，离子色谱法精密度为0.16%～0.74%，比色法精密度为1.15%～3.00%，2种方法均满足实验室质量控制要求，但离子色谱法测定亚硝酸盐的精密度更高；t检验表明，2种方法的差异性无统计学意义(见表2，t<0.05，10)。

3.4 回收率测定

对水样1进行加标，分别采用离子色谱法和光度法对加标样进行测定，计算回收率，加标结果如表4所示。可以看出离子色谱法加标回收率为97.1%～99.8%，光度法回收率为95.4%～99.1%，试验结果表明，2种方法的加标回收率均达到质量控制的要求，准确性高。

表4 样品回收率试验结果

4 结论

本文通过对离子色谱法和分光光度法的测定结果进行对比得出，2种方法的测定结果无显著性差异，都能准确测定出生活饮用水中亚硝酸盐的含量，且回收率和精密度均达到质量控制要求。光度法使用试剂多，操作过程比较繁琐，且在测试过程中易受到其他因素的干扰；而离子色谱操作简便干扰少，检出限也较光度法的低，灵敏度高，测定范围宽，可同时测定多种离子，因此在实验室条件的允许下，采用离子色谱对生活饮用水亚硝酸盐进行检测，价值更显著。