采用等离子质谱法对土壤中微量铅、铜、锌含量进行测定

李 迦

（甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘察院中心实验室，甘肃 兰州 730046）

综合有关地质单位的相关调查结果显示，矿区附近的土层中通常富集大量的微量铅、铜、锌物质，这些微量金属元素在土层中的含量，已超出其限定含量的数百倍，甚至数千倍。而土壤在大自然循环系统中，扮演着一个“中间者”的身份，即植物需要从土壤中获取养分，土壤在地质变迁中发生迁移，其中的多种金属微量元素也在此过程中流入水体[1]。一旦土壤环境受到重金属物质的污染，那么会在一定程度上带动区域生态链被污染。

在我国矿山工程与工业冶金企业的发展愈演愈烈后，相关土壤环境污染问题便成为了社会各界关注的焦点问题。为了满足有关单位的研究需求，在本文此次研究中，引进了等离子质谱法，相比市场内早期使用的土壤微量金属元素检测方法，此方法可以针对不同元素的含量，绘制针对指定元素的最佳频谱线[2]。并且，此种方法现如今在我国经济市场内，已被广泛应用到食品含量检测工作中，因此，本文将利用此种方法所具备的测量准确、测定结果精度高优势，对土壤中微量铅、铜、锌含量进行测定，以此种方式掌握土壤中金属微量匀速的富集量，为后期土壤治理工作的实施提出技术指导。

1 材料与方法

1.1 测定仪器与测定条件

为了实现对土壤中微量铅、铜、锌含量的测定，此次研究选择由美国Thermo企业开发的ICP-5600等离子质谱仪作为测定仪器。仪器相关参数如下表1所示。

表1 ICP-5600等离子质谱仪参数

按照上述表1中内容，完成对此次测定实验中等离子质谱仪参数的设定。

1.2 主要实验试剂

在完成对等离子质谱仪参数的设定后，选择优先级较高的盐酸、氢氟酸等酸性试剂作为辅助试剂，实验过程中，选择质量分数在98.0%以上的高纯度氩气与浓度超过1000.0mg/L的土壤稀释液，对实验样品进行稀释。在此过程中，需要按照国家标准物质研究中心提出的溶液标准化配比进行实验试剂的制备。

1.3 实验方法

在完成对实验样本与实验仪器的选择后，需要将稀释的土壤样本溶液进行酸性试剂的消解处理，以此种方式，对土壤样本中的矿物质晶体进行破坏。同时，将土壤样本中的微量铅、铜、锌元素，以离子的形式导入溶液中，将样本试剂直接倒入等离子体火焰中，综合等离子质谱法的测定标准，对其测定流程进行描述。

需要在样本导入口将经过风干与研磨的样本倒入100.0ml的器皿中（控制样本的质量为0.5g），在此基础上，向实验器皿中倒入5.0ml的硝酸与18.0ml的盐酸。在完成上述相关处理后，将实验器皿放置在红外加热装置上进行消解与加热处理，控制加热的温度在250.0℃左右，将实验样品加热到完全消解后，取下样品，在其中加入浓度约为50.0%的盐酸试剂6.0ml，按照上述提出的步骤进行再次消解，处理土壤中的盐分，此时，取下加热后的器皿，对其进行冷却与静置处理。静置器皿到室温后，使用二次纯化水，导入器皿中25.0ml，对其进行摇匀处理，并在器皿上使用空白标签进行标记。

按照上述处理方法，分别制备6组不同浓度的土壤混合溶液，其浓度分别为0%、1.0%、2.0%、4.0%、8.0%与10.0%。

使用ICP-5600等离子质谱仪，在CID控制区域安装检测通信装置、垂直矩管，并按照标准参数对等离子质谱仪进行调试，调试后使用“外标法”，对五组不同浓度的土壤混合溶液进行测定（测定流程参照图1所示的流程），在完成对溶液浓度的计算后，根据测量的谱线强度，得出溶液中不同元素的含量值，以此种方式，实现对土壤中微量铅、铜、锌含量的有效测定。

图1 土壤中微量铅、铜、锌含量测定质谱曲线

2 实验结果

在完成对实验准备与实验过程的设计后，先通过分析iTEVA软件，绘制元素谱线干扰功能表格，并选择其中灵敏度较高的谱线进行图谱分析，以此定位最优谱线，作为土壤中微量铅、铜、锌含量的测定结果。其中，元素谱线干扰功能表，如下表2所示。

表2 元素谱线干扰功能表

在完成对谱线干扰元素的校正后，从CID控制区域，绘制可用于描述土壤中微量铅、铜、锌含量的质谱曲线。如下图1所示。

综合图1所示的质谱曲线可知，经过ICP-5600等离子质谱仪的测定，样本试剂中共存在三个质量分数较高的离子测定结果，对应结果为土壤中微量铅、铜、锌元素的含量。

3 实验结果讨论

在完成对土壤中微量铅、铜、锌含量的测定研究后发现，质谱曲线呈现三个显著峰值，因此，需要对峰值与土壤中微量元素进行匹配，在匹配含量与离子时发现，土壤中微量铅在加热处理时受热存在少量挥发，因此图中峰值A对应的是土壤中微量铅元素的质量分数。同时，由于测定区域为铅锌矿区，因此，土壤溶液内的锌离子质量分数应高于铜离子质量分数，基于此，可认为峰值B对应的是土壤中锌离子的质量分数、峰值C对应的是土壤中铜离子的质量分数。采用等离子质谱法对土壤中微量铅、铜、锌含量进行测定，测定结果显示，铅、铜、锌的质量分数分别对应50.0%、120.0%、80.0%。综合上述分析可知，本文提出的等离子质谱法，在实际应用中，此方法可以实现对土壤中微量金属元素含量的有效测定，测定结果显示：Cu离子浓度>Zn离子浓度>Pb离子浓度，此结果符合客观事实，因此证明等离子质谱法，可应用在土壤中微量铅、铜、锌含量的测定中。

4 结束语

对矿产资源的过度开采不仅会对地方居住群体的身体健康造成某种程度上的威胁，同时也会对地区土壤环境与生态环境的可持续发展造成负面干预影响。为了进一步掌握土壤中微量金属元素的含量，引进等离子质谱法，对土壤中微量铅、铜、锌含量进行测定，经过测定后发现，土壤中铜离子的质量分数>锌离子的质量分数>铅离子的质量分数。并通过绘制质谱曲线的方式，掌握了不同金属元素含量的具体值，以此可认为等离子质谱法，可实现对土壤中微量金属元素含量的有效测定，测定结果符合客观事实，因此，可在后期的相关研究中，加大对等离子质谱法的应用，以此为我国矿区土壤环境治理提出技术层面指导。