嘎日迪-17丸的质量分析

斯琴，张艳茹，菅艳艳，李强△，宝山，那松巴乙拉

（1包头市食品药品检验检测中心，内蒙古 包头；2内蒙古自治区国际蒙医医院，内蒙古 呼和浩特）

0 引言

嘎日迪-17丸处方含诃子汤泡草乌、诃子、石菖蒲等17味药材[1]。功能与主治：清肾热，杀黏，治遗精。主治肾热、尿浊、黏疫、虫痧症、腰肾酸痛、睾丸肿、热性协日乌素症、滑精、遗精[2]。本研究分别对不同生产日期的3个批次的制剂嘎日迪-17丸做了鉴别项和检查项。

1 方法和结果

1.1 鉴别

本品为药材粉末制成的水丸，方中木香、红花的显微特征较明显，故建立显微鉴别，并对处方中石菖蒲、紫草茸建立了薄层鉴别。

样品：由内蒙古国际蒙医医院提供，批号20190936，20191206，20200329。

对照品：石菖蒲对照药材，批号：121098-201807；紫草茸对照药材，批号：121052-200302；购于中国食品药品检定研究院。硅胶G板(薄层色谱用)：青岛海洋化工有限公司。其他试剂：均为分析纯，水为离子交换高纯水。

1.1.1 显微鉴别

取本品研成粉末，制片，置智能显微镜下观察：菊糖团块形状不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解（木香）。花粉粒类圆形或椭圆形，直径43-66μm，外壁具短刺和点状雕纹，具3个萌发孔（红花）。

1.1.2 薄层鉴别

①石菖蒲的鉴别[2]：取本品3.5g，研细，加石油醚（60-90℃）20ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60-90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验[1]，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，放置约1h，置紫外光灯（365nm）下检视。展开后，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显出相对应的相同颜色的荧光斑点，见图1。

图1 石菖蒲薄层色谱图

②紫草茸的鉴别：取本品2g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30min，滤过，滤液置分液漏斗中，用水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，乙酸乙酯液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取紫草茸对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-甲酸（10：5:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干[3-5]。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显出相对应的相同颜色的斑点，见图2。

图2 紫草茸薄层色谱图

通过阴性对照实验观察，方中其他药材对石菖蒲、紫草茸检出均无干扰，证明此方法具专属性。

1.2 检查

参照文献[2]，对三批样品的水分、重量差异、溶散时限、重金属、砷盐进行了检查，结果均符合规定。

1.2.1 水分

（1）方法：取供试品按照水分测定法测定[2]。

（2）结果：批号20200936、20191206、20200329样品的水分测定结果分别为6.4%，5.8%和5.0%，模拟样品的水分测定结果为5.2%。药典规定丸剂水分含量不得大于9.0%。由此可见本品水分含量符合要求。

1.2.2 重量差异

（1）方法：以10丸为1份，取供试品10份，分别称定重量，再与每份标示重量相比较，三批样品测得结果见下表1。

（2）结果：药典规定丸剂重量差异限度为±10%，规定超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。从表1中可见本品重量差异符合要求。

表1 重量差异测定结果

1.2.3 溶散时限

（1）方法：取本品按照崩解时限检查法丸剂项下加挡板进行测定[2]。

（2）结果：批号20200936样品的溶散时限测定结果为45min，批号20191206、20200329样品的测定结果都为50min。药典规定水丸应在1h内全部溶散，由此可见本品溶散时限符合要求。

1.2.4 重金属

1.2.4.1 方法

分别取每个批号样品0.5g、0.65g、1.0g、2.0g，按文献[2]检查。

供试品溶液的制备：取本品0.5g、0.65g、1.0g、2.0g，分别缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml，使湿润，低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，于600℃炽灼至完全灰化，放冷。加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释至25ml，作为供试品溶液[6-8]。

标准铅对照管的制备：另取配制供试品溶液的试剂4份，分别置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水15 ml微热溶解后，移至四支纳氏比色管中，分别加标准铅溶液（10ug/mlPb）1ml、2ml、3ml、4ml，再加水稀释至25ml，作为标准铅对照管。

检视：于上述供试品溶液和标准铅对照管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同至白纸上，自上向下透视，供试品溶液的颜色明显浅于1ml的标准铅对照管，试验结果见表2。

表2 重金属检查结果

1.2.4.2 结果

经过3批样品及模拟样品的检查，含重金属均未超过百万分之十。故未列入标准正文。

1.2.5 砷盐

（1）方法：取本品1g和标准砷溶液（1μg/mlAS）2ml，分别加无砷氢氧化钙1g,加少量水，搅匀，烘干,用小火缓缓炽灼至炭化，再在600℃炽灼至完全灰化，放冷。分别加盐酸7ml使溶解，再加水21ml,按《中国药典》2015年版四部通则0822第一法(古蔡氏法)检查砷盐含量。

（2）结果：供试品砷斑浅于标准砷斑的颜色，表明本品含砷量未超过百万分之二（小于2ppm），故砷盐检查项目未列入标准正文。

2 讨论

本研究通过对嘎日迪-17丸的质量分析，建立了科学、简便、专属性较强的检验方法，为促进蒙药标准化，提高该处方制剂的质量稳定性提供了一个较有力的理论依据。