工作用毛细管粘度计粘度常数测量结果不确定度的评估

董 耀 田文静 董宸希 李小鹏

（1.甘肃省计量研究院；2.中国航发西安航空发动机有限公司；3.西北师范大学附属中学；4.甘肃省质量审核中心）

在石油、化工、冶金及国防等领域中准确测量粘度是一项重要的检测技术工作，它直接影响生产工艺流程中工业过程的管控水平，对提升产品品质、节能降耗、绿色生产有着非常重要的意义。 目前，生产现场常用的乌别洛特毛细管粘度计、平氏毛细管粘度计、芬斯克毛细管粘度计及逆流型毛细管粘度计等都是基于重力原理的工作用毛细管粘度计，其工作原理是利用重力作用通过测量一定体积的液体流过毛细管的时间，并与粘度常数相乘， 从而得到该液体的运动粘度。可见，粘度常数是工作用毛细管粘度计实现准确测量的关键技术指标。

测量结果不确定度（CMC）是衡量工作用毛细管粘度计粘度常数测量结果分散性的参数［1］，对它进行评估是对测量结果正确性、可靠程度进行评估的常用方式，也是目前国际仪表检测科学技术领域中检测结果可信度比对、检测试验结果离散性验证、仪器设备检测计量性能评价及检测结果可靠程度评估等工作的重要试验方式和技术手段。

笔者采用标准物质法测量基于重力原理的工作用毛细管粘度计的粘度常数，并对测量结果不确定度进行评估，从而给出一套科学有效的评估方法，对于实现粘度计的准确测量具有重要的现实意义。

1 测量方法

基于重力原理的工作用毛细管粘度计粘度常数的测量方法一般有两种［2］。第1种测量方法是标准物质法，即利用有证标准粘度液在其定值温度下进行测量，通常，检定、校准较为精密的粘度计时使用一级标准粘度液，检定、校准一般工作用粘度计时使用二级标准粘度液。 第2种测量方法是直接比较法，即同时把粘度计和标准粘度计放入同一个恒温槽中，在同样的测量条件下测量液体的流动时间从而得到测量结果。 在此，笔者选择第1种测量方法。

2 测量对象和测量设备

测量对象为编号304、 毛细管内径1.0 mm的平氏毛细管粘度计。 有证标准粘度液选用证书编号为GBW（E）130203和GBW（E）130204的二级标准粘度液，标称值分别为19.38、50.20 mm2/s，证书中给出在置信概率为95%、 包含因子为2的情况下，相对扩展不确定度Urel=0.34%。

测量设备包括：E7-2Ⅱ型电秒表，技术指标为优等，最大允许误差为±0.01 s，测量范围0.00～9 999.99 s；RTS-30A型恒温水槽， 温度范围-30～90 ℃，不确定度U=0.011 ℃，包含因子k=2，温度波动变化量不大于0.01 ℃；WZPB-2型二等标准铂电阻温度计，测量范围-196.000～419.527 ℃。

3 测量条件和测量过程

检定规程规定，工作用毛细管粘度计的检定温度应与二级标准粘度液的定值温度一致，因此实验室温度设为20.2 ℃，湿度为25%RH。 为了得到更加准确的测量结果，将测量对象平氏毛细管粘度计在实验室中静置一段时间后，先用汽油对其中的残留物进行完全清洗，然后用酒精溶解清洗，再用蒸馏水洗涮，上述过程反复进行3次，最后用铬酸溶液浸泡6 h以上，用蒸馏水洗涮干净后将测量对象放置于高温烘箱中彻底烘干。 烘干后将洁净的测量对象倒转， 将上通气管浸入充满GBW（E）130203二级标准粘度液的烧杯中，用手指堵住夹持管口，用吸耳球抽空，当标准粘度液液面升至计时球的下刻度线时，迅速倒转测量对象并擦净管口， 仔细观察测量对象中的液体，要求不能产生气泡或断流现象。 将测量对象上通气管口处套上洁净的乳胶管，用专用夹具将它固定于恒温水槽内，保证测量对象底部高于槽底20 mm以上、恒温槽液面高于测量对象计时球20 mm以上。 待测量对象恒温30 min以上后，将其上通气管与吸耳球相连，将液面吸到计时球上刻度线以上5 mm处，再将测量对象的上通气管与大气相通，保证标准粘度液在自然状态下流出计时球。 按照上述过程，再重复测量4次得到流出时间的平均值，然后根据工作用毛细管粘度计粘度常数的计算公式计算出粘度常数。 在同样的测量条件下重复测量过程10次得到10组粘度常数ci1（其中i为测量次数，i=1，2，…，10）。

同理，采用GBW（E）130204二级标准粘度液在相同的测量条件下重复上述测量过程10次，也得到10组粘度常数ci2。

4 粘度常数的测量不确定度评估

4.1 数学模型的建立

工作用毛细管粘度计粘度常数计算式如下：

在实际测量过程中，考虑到工作用毛细管粘度计粘度常数测量结果还与恒温槽水温波动影响分量ΔT、注液时温度对标准粘度液体积的影响分量ΔV、空气浮力影响分量Δf、玻璃壁残留标准粘度液影响分量Δx和粘度计倾斜角影响分量ΔR有关，则式（1）可变换为：

对式（2）按照泰勒公式级数展开［3］，可得：

其中，uc（c）为合成标准不确定度；u（·）为每个影响分量的标准不确定度。

由于在建立数学模型时考虑到各影响分量互不相关，因此不存在相关性的问题，级数的一阶近似高阶项无穷小，可以忽略不计，式（3）简化为：

对式（4）中的每项系数求偏导可以得到每个标准不确定度分量的灵敏度系数，即：

4.2 与检测用标准检定装置相关的标准不确定度

与检测用标准检定装置相关的标准不确定度u（v）有两个来源:一是粘度常数测量结果的重复性带来的标准不确定度分量u（v1），二是标准粘度液的运动粘度带来的标准不确定度分量u（v2）。

4.2.1 u（v1）

粘度常数测量结果的重复性带来的标准不确定度分量u（v1）的评定结果见表1。

表1 粘度常数测量结果的重复性带来的标准不确定度分量u（v1）的评定结果

4.2.2 u（v2）

4.3 液体流经毛细管的时间误差引起的标准不确定度u（t）

根据JJG 155—2016中的规定， 测量液体流经毛细管的时间时所用的电秒表的最大允许误差为±0.01 s，平氏毛细管粘度计流动时间不小于350 s，

4.4 恒温槽水温波动影响的不确定度分量u（ΔT）

4.5 注液时温度对标准粘度液体积影响的不确定度分量u（ΔV）

4.6 空气浮力影响的不确定度分量u（Δf）

4.7 玻璃壁残留对标准粘度液影响的不确定度分量u（Δx）

4.8 粘度计倾斜角影响的不确定度分量u（ΔR）

5 合成标准不确定度

取对测量不确定度影响较大的一组数据进行计算，即v=50.20 mm2/s、t=1290.49 s，代入式（5）可得：

6 扩展不确定度

取置信概率为95%，总有效自由度veff→∞，由于合成标准不确定度符合标准的正态分布，因此查t分布表可以近似得到t95（∞）=1.96，从而得到扩展不确定度Urel=1.96×0.19%=0.37%。

7 结束语

工作用毛细管粘度计粘度常数测量结果的扩展不确定度Urel=0.37%，置信概率95%，总有效自由度veff→∞，t95（∞）=1.96。但该工作用毛细管粘度计粘度常数测量结果的不可靠程度随着温度的升高（降低）而增大（减小），需在实际测量过程中着重关注。

利用同样的测量方法可以得到不同直径的工作用平氏毛细管粘度计的测量不确定度：

a. 直径为0.4～1.0 mm的工作用平氏毛细管粘度计的CMC为Urel=0.37%、k=1.96；

b. 直径为1.0～2.0 mm的工作用平氏毛细管粘度计的CMC为Urel=0.45%、k=1.96；

c. 直径为2.0～4.0 mm的工作用平氏毛细管粘度计的CMC为Urel=0.52%、k=1.96；

d. 直径为4.0～5.0 mm的工作用平氏毛细管粘度计的CMC为Urel=0.69%、k=1.96；

e. 直径为5.0～6.0 mm的工作用平氏毛细管粘度计的CMC为Urel=1.02%、k=1.96。