乙醇提取苍耳子油的工艺优化

李睿

(西安邮电大学，陕西 西安 710121)

苍耳是菊科苍耳属植物(XanthiumL)，将其成熟带苞果实干燥后得苍耳子[1]。苍耳分布广泛，全国各地都适合其生长，秋季成熟[2]，全球共有25个品种，我国有6种[3]。苍耳子作为一种常用的中药材[4]，富含丰富的油脂，其主要成分为亚油酸、油酸、硬脂酸和棕榈酸[5]。经研究，苍耳子油具有镇痛、抑菌、消炎的作用[6]，并且在感冒、痢疾、鼻炎治疗等方面有着积极的功效[7]。合理开发利用苍耳子油具有重要的药用意义。本文以苍耳子为原材料，以乙醇为溶剂提取苍耳子油[8]，利用水浴法、水浴微波法[9]、水浴超声波法[10]3种不同提取方法，通过正交实验优化反应条件，为苍耳子油的利用开发提供一些合理的工艺参数。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

苍耳子;无水乙醇,分析纯。

JOANLAB电子天平；RE-52A旋转蒸发器；800A电动粉碎机；101-00S电热鼓风恒温干燥箱；HH-2数显恒温水浴锅；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；EM720KG1-PW微波炉；FDL-DTD5200 型超声波清洗仪。

1.2 苍耳子油的提取

苍耳子烘干(60 ℃，10 h)，粉碎，过筛(40目)。加无水乙醇，调节料液比，提取(不同提取工艺)，冷却，过滤，蒸干溶剂，得苍耳子油。

苍耳子油得率=(苍耳子油的质量/苍耳子的质量)×100%

2 结果与讨论

2.1 水浴法提取苍耳子油的最佳工艺

称取10 g苍耳子干粉，以乙醇为提取溶剂，采用水浴法提取，对温度、时间、固液比(g/mL)进行正交实验,因素水平见表1，结果见表2。

表1 因素水平Table 1 Factors and levels

表2 正交实验结果Table 2 Results of orthogonal test

由表2可知，影响最大的因素为固液比，其次为温度，最佳提取条件为A2B2C1,即提取温度为60 ℃， 提取时间5 h，固液比为1∶10 (g/mL)。

2.2 水浴微波法提取苍耳子油的最佳工艺

称取10 g苍耳子干粉，以乙醇为提取溶剂，采用水浴微波法提取，对微波功率、时间、固液比进行正交实验，因素与水平见表3，结果见表4。

表3 因素水平Table 3 Factors and levels

由表4可知，使用水浴微波法提取时，影响最大的因素为微波功率，其次为反应时间，最佳提取条件为：A3B2C2,微波功率600 W，提取时间12 min，固液比为1∶10 (g/mL)。

表4 正交实验结果Table 4 Results of orthogonal test

2.3 水浴超声波法提取苍耳子油的最佳工艺

称取10 g苍耳子干粉，以乙醇为提取溶剂，采用水浴超声波法提取，对超声波功率、时间、固液比进行正交实验，因素与水平见表5，结果见表6。

表5 因素水平Table 5 Factors and levels

表6 正交实验结果Table 6 Results of orthogonal test

由表6可知，使用水浴超声波法提取时，影响最大的因素为超声波功率，其次为固液比，最佳提取条件为A2B2C2,即超声波功率300 W，提取时间30 min， 固液比为1∶10 (g/mL)。

2.4 提取方法比较

根据以上正交实验结果，分别采用水浴法、水浴微波法、水浴超声波法的最佳提取条件对苍耳子油进行单次提取，每组做3个重复,取平均值，结果见表7。

表7 不同提取方法的出油率Table 7 Oil yield of different extraction methods

由表7可知，利用水浴法、水浴微波法、水浴超声波法在其最佳提取条件下，苍耳子油的提取率分别为7.33%，8.65%，9.21%，水浴超声波法提取苍耳子油的效率最高。水浴法提取苍耳子油时，由于苍耳子油存在于植物细胞中，乙醇溶剂不能很好地浸透细胞壁和细胞膜，故出油率最低。水浴微波法提取苍耳子油利用微波破坏了植物的细胞结构，使苍耳子油从植物细胞中释放出来，大大提高了提取率。水浴超声波法提取时，超声波不但对植物细胞膜和细胞壁产生了一定的破坏，其超声辐射压强产生的空化效应，加快了乙醇分子和油脂分子的运动速率，进一步提高了提取率。

2.5 单因素对苍耳子油提取率的影响

2.5.1 提取温度 苍耳子油的提取率随着提取温度的上升而增加，但是温度上升到一定程度时，一部分苍耳子因为温度过高而挥发掉，影响了提取效率。

2.5.2 提取时间 提取时间越长，化学反应越充分，但是时间过长的话，会浸出一定的杂质，故而时间过长，提取率反而下降。

2.5.3 固液比 随着溶剂使用量的增加，提取率得到一定的增长，但是溶剂的使用量过多时，原料颗粒表面积和溶剂分子之间的浓度差已经不再是影响提取率的主要因素，反而浸出的杂质会增加，影响提取率。

2.5.4 微波功率 微波功率过低，不能起到破坏植物细胞壁和细胞膜的作用，功率过高的话，不但使其他杂质从细胞中释放出来，和乙醇分子结合，而且会改变一些有机物质的性状，比如纤维结构的改变和淀粉的糊化，将一部分油脂分子吸附，影响苍耳子油提取率。

2.5.5 超声波功率 随着超声波功率的提高，产生的空化效应越强，油脂分子和乙醇分子的运动速率增加，随之提取率增高。但是超声波功率过高时，会破坏苍耳子油分子的结构，反而提取率下降，故存在一个合适的功率，使超声波的作用发挥到最大。

3 结论

(1)水浴法提取苍耳子油的最佳条件为：温度60 ℃，固液比1∶10 g/mL，时间5 h，提取率为7.33%。

(2)水浴微波法提取苍耳子油的最佳条件为：微波功率600 W，固液比1∶10 g/mL，时间12 min，提取率为8.65%。

(3)水浴超声波法提取苍耳子油的最佳条件为：超声波功率300 W，固液比1∶10 g/mL，时间30 min， 提取率为9.21%。

综上所述，水浴超声波法的提取率最高。