烫驴肾炮制工艺及质量标准研究

刘 丽 韩 凤

四平市食品药品检验所，吉林四平136000

驴肾为马科动物－驴（Eguus asinusLinnaeus）的干燥阴茎及睾丸。全年均可采收，屠宰后，割取阴茎及睾丸，剔净残肉，拉直干燥。我国很早就有关于烫驴肾的炮制方法，主要的目的是降低腥臭，酥脆易碎，利于粉碎，为了便于有效成分煎出，提高有效成分煎出率，含水量下降，减少了霉变、虫蛀等因素而利于贮存[1-3]。

烫驴肾在中药生产企业中应用较为广泛，“三肾丸”“壮肾丸”等很多药物中均有应用，大多数均为厂家自己炮制，炮制方法尚未统一规范，无明确的饮片质量标准，给以驴肾为原料的药品带来安全隐患。因此，我们对烫驴肾炮制工艺和质量的标准进行了研究，以确保烫驴肾应用的安全、有效、可控[4-8]。

1 仪器与试药

1.1 药材

收集吉林、安徽、辽宁等不同产地驴肾药材共10批，按照《吉林省中药材标准》（第一册）“驴肾”项下的规定，对10批驴肾药材进行全项检验[4]，结果符合规定。

1.2 仪器

RY-3000润药箱（富阳康华制药机械有限公司）；QYJ-200数控直切式切药机（富阳康华制药机械有限公司）；CY-700滚筒式超药机（富阳康华制药机械有限公司）；BP211D电子天平（德国赛多利斯）；BX51型显微镜（日本奥林巴斯公司）。

1.3 试剂与耗材

滑石粉（广西龙胜华美滑石开发有限公司，批号：201901108）；硅胶GF254薄层预制板（青岛海洋化工厂分厂，批号：20191106）；正己烷：分析纯；丙酮：分析纯；乙醇：分析纯。

2 工艺参数的确定

2.1 试验方法

取驴肾药材，水浸泡，随时观察，除去非药用部分。蒸制软化，切成10～15 mm长段，干燥。设定炒制温度、转数，将滑石粉投入炒锅中，炒至流利状态，投入驴肾段，不断翻动，烫至表面灰黄色至棕黄色并鼓起[5-11]。

2.2 驴肾炮制验证方案

2.2.1 净制 取驴肾药材分别放入不锈钢浸药箱内加入适量的蒸馏水浸泡1～3 h并随时观察，用刀除去残留的残皮、毛、脂肪等非药用部分。考察结果评价：驴肾药材浸泡2～3 h后容易除去残留的残皮、毛、脂肪等非药用部分达到净化要求，但有硬心，需进行下一步软化。见表1。

表1 净制评估结果

2.2.2 软化 将净制后的驴肾药材放入蒸锅内，每隔5 min对软化情况进行现场检查，用手捏、弯曲方式确定是否达到切制软化要求，收率应大于95%。考察结果评价：驴肾经过蒸锅蒸制软化5 min，略软，但仍有硬心，蒸至10 min，软硬适宜，无硬心，继续蒸5 min后，软硬程度无明显变化，均符合切制软化要求，因此，润药温度100℃，润药时间10 min较为合适。见表2。

表2 软化评估结果

2.2.3 切制 对软化后的驴肾采用QYJ-200型数显直切式切药机进行切制考察，考察驴肾段的外观和形状及不同切段长度败片率，败片率应不大于10%。考察结果评价：驴肾切制成10～15 mm长段收率均较好，败片率低。见表3。

表3 切制评估结果

2.2.4 干燥 对驴肾段采用60℃及80℃烘箱干燥和自然晾干两种干燥方式对干燥工艺进行考察。考察结果评价：考虑到自然晾干受季节因素影响较大，无法控制干燥时间，因此采用80℃烘箱干燥6 h左右较为适宜。见表4。

表4 干燥评估结果

2.2.5 烫制 分别采用小、中、高火对驴肾段进行烫制考察，考察烫制的影响因素（炮制温度、炮制时间），主辅料比例控制在40～50 kg/100 kg。将滑石粉投入炒锅中，炒至流利状态，投入驴肾段，不断翻动，烫至表面灰黄色至棕黄色并鼓起时，取出，筛去滑石粉，晾凉，烫制后收率应不小于90%。见表5。

表5 烫制评估结果

考察测试评价：烫制时温度在160℃持续6 min，180℃持续3 min为宜，全部鼓起，色泽一致，炮制温度不宜过高、时间不宜过久。见图1。

图1 驴肾药材、驴肾段和烫驴肾样品图

2.3 烫驴肾质量控制

2.3.1 显微鉴别 烫驴肾粉末显微特征专属性强，显微特征为：本品粉末呈棕黄色至黄棕色。软骨碎片甚多，不规则形，无色或淡黄色，表面纹理明显，骨陷窝呈细长梭形，边缘骨小管不明显。肌肉碎片黄白色至棕黄色，表面具波状纹理。包皮组织碎片少见，黑色，具不规则形纹理[12]。见图2。

图2 烫驴肾粉末及显微鉴别图

2.3.2 薄层色谱 取本品粉末0.2 g，加入乙醇25 ml，加热回流30 min，滤过，滤液蒸干至约2 ml，作为供试品溶液。另取驴肾对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）实验[13]，吸取供试品及对照药材溶液2～4 µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-丙酮（6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯（254 nm和365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。见图3。

图3 烫驴肾日光、紫外光灯（254 nm）、紫外光灯（365 nm）下检视薄层色谱图

2.3.3 水分 饮片的水分过高容易引起发霉变质，影响饮片贮藏期，应予以控制。按照《中国药典》2015年版四部通则0832第二法（烘干法）进行测定，实验结果表明，驴肾段经滑石粉烫制后水分较烫制前有所下降，水分在8.0%～10.9%之间，均值9.1%，考虑气候、温度、湿度以及不同饮片炮制单位、包装、贮运的实际情况，参考驴肾药材标准，烫驴肾水分限度保持和原药材一致，不得过15.0%。

2.3.4 总灰分 由于烫驴肾需要经滑石粉烫制，很容易含有大量的滑石粉，筛除不到位，易导致灰分值高，故应予以控制。按照《中国药典》2015年版四部通则2302测定方法测定，对10批烫驴肾进行测定，结果表明，烫驴肾的总灰分在5.0%～9.2%，均值为7.6%，由于烫驴肾工艺中加入了滑石粉，即使烫完后要筛去滑石粉，或多或少还会有少量附着，但烫驴肾和驴肾药材的总灰分没有太大关联，参考比较意义不大，考虑到大规模购进药材加工炮制后附着滑石粉量会有偏差，且滑石粉对身体有害，应尽量筛去，减少残留，因此，将烫驴肾的限度按最高值9.2%，上浮10%，故暂规定烫驴肾的总灰分不得过10.0%。

2.3.5 酸不溶性灰分 由于烫驴肾酸灰值超过2%，因此，我们对烫驴肾进行了酸不溶性灰分考察。结果表明，烫驴肾的酸不溶性灰分在3.5%～7.7%，均值为4.1%，将烫驴肾的限度样品中最高值4.5%上浮10%，故暂定酸不溶性灰分不得过5.0%。

2.3.6 浸出物 烫驴肾照浸出物测定法按照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定。实验结果表明，10批烫驴肾的浸出物在22.2%～38.5%之间，均值28.7%，较烫制前有所增加。考虑驴肾产地的不同和个体差异较大，拟定烫驴肾浸出物限制与原药材相同，不得少于13.0%。

3 讨论

3.1 性味归经与功能主治

驴肾首载于《本草纲目》，《中华本草》[14]记载，原药材驴肾，又名驴阴茎、驴鞭、驴三件。本项目参照《中国中药资源志要》[15]记载，并依据医学专家会确定，烫驴肾的性味归经为甘、咸，温。归肝、肾经。功能与主治为益肾强筋。用于阳痿，筋骨酸软，血气虚亏，乳汁不足。

3.2 重金属考察

项目组参照《中国药典》2015年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中的原子吸收分光光度法对10批烫驴肾进行了重金属及有害元素测定，铅、镉、砷、汞、铜所测数值均较低，小于3.0 mg/kg，故未列入标准正文。