Ti-6Al-4V合金激光选区熔化及热处理性能影响研究

孙小峰，黄洁，荣婷，刘普祥，刘斌

1.上海飞机制造有限公司 上海 201324

2.鑫精合激光科技发展（北京）有限公司 北京 102200

1 序言

钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀性好以及无磁性等特点，广泛应用于航空航天、生物医疗、机械制造等领域。其中，Ti-6Al-4V合金凭借优异的综合力学性能，被用于制造飞机窗户隔框、压缩机盘、发动机叶片等航空航天结构件[1]。Ti-6Al-4V合金的熔点高、熔融态活性高、变形抗力大，采用传统减材加工技术制造零件时面临着加工困难、材料利用率低、加工成本高等问题。增材制造（Additive Manufacturing，AM）技术自20世纪80年代提出以来，经过了多年的探索与发展，现已具备成形高性能金属构件的能力[2]。激光选区熔化（Selective Laser Melting，SLM）技术作为AM技术的一种，能够直接成形所需构件，无需模具和夹具的支持，成形工艺简单、材料利用率高，可大幅降低构件的制造成本[3-5]。Ti-6Al-4V合金激光选区熔化，因其带来的结构设计创新，以及结构减重潜力，已经成为民用飞机新材料、新结构研究的热点。

目前，国内外的研究学者对SLM制造Ti-6Al-4V合金的成形工艺、显微组织、力学性能等方面已做了诸多研究工作。研究表明，通过对SLM的成形工艺调控，可以获得近致密的Ti-6Al-4V合金[6]。SLM成形Ti-6Al-4V合金的显微组织贯穿多个沉积层，且由大量外延生长的粗大β柱状晶组成，在柱状晶内部存在大量的针状马氏体组织[7]。得益于SLM工艺的快速成形机制，SLM成形Ti-6Al-4V合金的成形态抗拉强度可达到1000MPa以上，大大超过了通过传统工艺成形的Ti-6Al-4V合金构件，但其伸长率较低，且拉伸性能存在一定的方向性差异[8]。金属构件在实际服役过程中承受不同程度的交变应力，使材料产生永久性累积损伤，从而导致构件发生破坏[9]，因此研究增材制造Ti-6Al-4V合金的力学性能具有重要意义。REZA等[10]研究了热等静压（Hot Isostatic Pressing，HIP）后处理工艺对寿命的影响，发现HIP处理后的试样可有效减少内部缺陷数量，从而提高寿命。

本文针对SLM成形Ti-6Al-4V合金的力学性能，从Ti-6Al-4V合金SLM工艺参数优化出发，采用三参数正交试验法研究了激光功率、扫描速度以及层厚对SLM成形Ti-6Al-4V合金致密化行为及拉伸性能的影响规律；探究了不同热处理工艺对试样致密化行为及拉伸性能的作用机制；并采用热等静压工艺对试样进行了后处理，研究了工艺参数对试样拉伸性能的影响。为推进Ti-6Al-4V合金激光选区熔化在民机领域的工程应用，积累了基础性能数据。

2 试样制备与试验方法

选用的原材料为电极感应熔化气体雾化法制备的预合金化Ti-6Al-4V粉末，主要成分见表1。采用的粉末粒径分布测试结果为粉末D10=28.44μm，D30=38.69μm，D50=46.37μm，平均直径47.62μm。粉末形貌如图1所示。

表1 Ti-6Al-4V合金粉末化学成分（质量分数） （%）

图1 激光选区熔化用Ti-6Al-4V合金粉末形貌

试验采用的打印设备为德国E O S激光选区熔化设备EOS M290。选择扫描间距0.14mm，铺粉层厚30μm，通过改变激光功率P和扫描速度v进行致密度试样的打印，每组制备测试致密度试样1件（10mm×10mm×10mm），激光功率由200W增至360W，间隔20W，共设计9个参数，扫描速度由800mm/s增至1600mm/s，间隔100mm/s，一共9个参数。采取正交工艺81组试验。SLM成形试样的致密度通过CT扫描、缺陷模型重构和计算机统计方法表征。每张原始图像沿垂直Z轴方向对试样扫描数据切片分成若干张图像，保持切片层厚为12.5μm。经数据处理，获取仅包含缺陷轮廓和体素的三维数据，并对单个缺陷的形貌进行观察和统计。通过三角面片法对缺陷进行三维建模，从单个缺陷的三维数据中可以观察到缺陷在三维空间的形体，并且可计算缺陷的体积。

基于致密度测试结果，选取v=1200m m/s、P=280W，扫描间距h=0.14mm为中值，进行三因素正交试验，共设计27组工艺参数进行拉伸试样的打印。通过力学性能测试研究P、v、h对显微组织和拉伸性能的影响规律，进而进一步优化SLM关键工艺参数。基于Ti-6Al-4V合金的再结晶温度和β相变温度分别为750℃和995℃，本研究选取了6组去应力退火工艺：650℃、700℃、750℃、800℃、850℃和900℃，保温时间为120min，每组6个试样，研究不同热处理温度对显微组织和力学性能的影响规律，从而形成优化的热处理工艺。研究热等静压参数对SLM成形钛合金力学性能的影响，见表2。SLM成形试样在热等静压处理前均经去应力退火处理（温度800℃、保温时间2h）。

表2 SLM成形Ti-6Al-4V材料热等静压工艺参数

3 试验结果与讨论

3.1 成形工艺参数对致密度的影响

建立不同激光功率条件下成形构件的孔隙率随扫描速度变化的拟合曲线，以及不同扫描速度条件下孔隙率随激光功率变化的拟合曲线，如图2所示。当激光功率恒定、扫描速度设定在较小范围内时，扫描速度的增加会缓慢引起试样孔隙率降低，且当v=1200mm/s时，成形构件孔隙率为极小值；当扫描速度继续增加时，孔隙率呈快速升高趋势。在本研究试验功率参数区间，孔隙率随扫描速度的变化趋势基本一致。当扫描速度恒定时，随着激光功率的增加，孔隙率开始快速下降，并在280W时孔隙率达到极小值；而当激光功率进一步升高时，孔隙率呈快速增加趋势。在本研究试验扫描速度参数区间内，孔隙率随激光功率的变化趋势基本一致。

图2 成形构件孔隙率随激光功率和扫描速度变化曲线

扫描速度和激光功率影响致密度的主要原因与能量密度有关。当扫描速度较小时，激光能量在熔池堆积并引起熔池能量过高，导致构件出现孔隙缺陷；随着扫描速度增加，熔池能量逐渐降低，孔隙逐渐减少且熔池能量趋于稳定状态。继续增加扫描速度将导致熔池能量不足，进而导致未熔缺陷逐渐增多，因此表现出孔隙体积增加的趋势。当激光功率较小时，熔池获取激光能量不足；而随着激光功率增加，获取能量高的熔池逐渐达到稳定状态且缺陷孔隙最小；但当激光功率进一步增加时，熔池获取能量过大，进而导致凝固孔隙体积增大。结果表明，致密度随激光功率的变化更为明显，波动更大，孔隙率对激光功率更为敏感。当激光功率和扫描速度分别处于240～280W、1000～1200mm/s之间时，成形构件致密度＞99.8%；且当v=1200mm/s、P=280W时，成形构件致密度表现出最好的一致性水平。

3.2 成形工艺参数对性能的影响

整理不同成形参数下获得的试样平均抗拉强度、屈服强度和伸长率如图3所示。经分析，横向拉伸试样的抗拉强度、屈服强度和伸长率的平均值分别为1062.3MPa、958.8MPa和13.6%，计算横向拉伸试样拉伸性能的离散度＜5%。而纵向拉伸试样的抗拉强度、屈服强度和伸长率的平均值分别为1068.6MPa、973.5MPa和14.9%，计算纵向拉伸试棒的抗拉强度的离散度＜5%。综上所述，构件纵向横向抗拉强度和屈服强度整体变化较稳定，均高于要求的861.8MPa、772.2MPa，而伸长率波动较大。

图3 横向试样抗拉强度、屈服强度、伸长率

离散度计算式为

式中——一组数据的标准差；

利用控制变量法，分别研究v、P、h对SLM成形Ti-6Al-4V合金构件拉伸性能的影响规律。结果表明：该成形过程为多因素复杂过程，在参数研究范围内和任意两个参数组合下，随着第三个参数的变化，抗拉强度、屈服强度及伸长率的变化未呈现稳定的线性变化。激光功率的主要影响为：随着功率升高，照射到粉末床上的能量越高，粉末熔化越充分。但当功率过高时，则会造成过量的热量累积，导致SLM成形构件显微组织粗化，甚至形成裂纹等严重缺陷。扫描速度主要影响激光辐照粉末时间：通常当扫描速度较低时，粉末受激光辐照时间较长，粉末熔化充分；但当扫描速度过低时，则会导致过长的粉末熔化时间和严重能量累积，造成熔化凝固显微组织粗化，最终降低力学性能。

扫描间距的影响主要体现在：当扫描间距较小时，相邻熔化道间会形成较大搭接，进而影响了零件尺寸精度和加工时间；而当扫描间距过大时，相邻激光扫描道间会存在未熔化的粉末颗粒，促使SLM成形件孔隙率的增加。图3和图4分别为激光体能量密度E对SLM成形Ti-6Al-4V合金拉伸性能的影响规律。随着激光体能量密度的增加，SLM成形Ti-6Al-4V合金的拉伸性能存在一定的波动，抗拉强度和屈服强度分别高于1000MPa、900MPa，但屈服强度波动明显高于抗拉强度波动。拉伸性能波动的原因是材料致密度变化、组织粗化以及元素损失等因素的综合影响。随着激光能量密度增加，试样内部孔隙减少，结构件致密度提高；同时将使试样的显微组织粗化，降低材料的力学性能；另外，熔池内部的元素烧损也会增大，同样会降低材料的力学性能。

图4 纵向试样抗拉强度、屈服强度、伸长率

3.3 热处理对性能的影响

热处理可以消除构件残余应力、稳定组织结构并提高塑性，是增材制造主要后处理工艺。图5为在不同的热处理制度下，SLM成形构件热处理后的强度性能与伸长率。在热处理温度650～900℃的区间内，成形构件抗拉强度和屈服强度随热处理温度增加呈先增大后减小的趋势，且在热处理温度为700℃时达到极大值。X—Y、Z向成形构件的抗拉强度和屈服强度变化趋势基本一致，但Z向强度高于X—Y。伸长率随热处理温度升高而增加，X—Y和Z向伸长率变化趋势基本一致且X—Y向高于Z向。不同热处理工艺下的Ti-6Al-4V合金试样致密度见表3。SLM成形Ti-6Al-4V合金试样显微组织如图6所示。对比沉积态试样致密度，经热处理后的试样致密度相比沉积态略有下降；这是由于热处理后的试样内应力得以释放，且针状α相长大，材料整体尺寸增加进而降低了致密度，但热处理态试样致密度总体稳定。经650℃、700℃热处理后的试样马氏体组织显著减少，等轴状β晶形成且尺寸为40～60μm。另外，还发现α相在β相晶界内部发生聚集并形成了相同取向晶粒。经750℃、800℃热处理后，α相逐渐减少而β相逐渐增加，构成了α+β混合组织。当热处理温度接近两相区时（850℃和900℃），相对于沉积态和退火态组织，Ti-6Al-4V合金内较多的α相转变为β相且形成了交错排列的网篮组织，虽然提升了塑性和韧性，但也降低了构件强度。

图5 热处理构件力学性能变化规律

表3 不同热处理工艺Ti-6Al-4V试样致密度

图6 不同热处理温度下，SLM成形Ti-6Al-4V合金|构件显微组织

3.4 热等静压对性能的影响

热等静压试样的抗拉强度、屈服强度和伸长率如图7所示。5组工艺参数下试棒的拉伸性能均能满足要求，其中，第一组参数下具有较高的强韧性。表4为S L M+S R+H I P（9 0 0℃×1 5 0 M P a×4h）和SLM+SR工艺参数下试样抗拉强度和断后伸长率。经热等静压处理后，Ti-6Al-4V材料的屈服强度和抗拉强度明显低于去应力退火热处理试样，而材料断后伸长率略有提升。主要原因是去应力处理后α相片层宽度为1～1.5μm，而热等静压后达到1.5～2μm，热等静压后α相厚度明显增加。虽然热等静压工艺的使用有利于降低孔隙率，提升致密度，但同时将极大地增加制造成本，抗拉强度和屈服强度有所下降，因此需综合考虑性能要求和成本等因素来确定是否需要采用热等静压处理。

图7 不同工艺热等静压处理SLM成形Ti-6Al-4V合金的拉伸性能

表4 SLM+SR+HIP和SLM+SR拉伸性能对比

4 结束语

本文针对影响激光选区熔化Ti-6Al-4V合金制件性能的关键工艺过程和参数进行试验研究及验证，结果如下。

1）在本文涉及的参数范围内，相对于扫描速度，致密度随激光功率的变化更为明显，波动更大，孔隙率对激光功率更为敏感。

2）随着激光体能量密度的变化，激光选区熔化Ti-6Al-4V合金的拉伸性能存在一定波动，且屈服强度波动高于抗拉强度波动，抗拉强度和屈服强度分别高于1000MPa、900MPa。

3）保持热处理时间120min不变，热处理温度在650～900℃区间内，制件抗拉强度和屈服强度先增大后减小，在700℃时达到极大值。对比沉积态试样，热处理后试样致密度略有下降。

4）热等静压处理后，Ti-6Al-4V合金的屈服强度和抗拉强度明显低于去应力退火热处理试样，而断后伸长率略有提升。