离子交换法制备纯水实验的改进

任有良 孙楠 曹宝月 郭晋邑

摘要： 离子交换法制备纯水的传统实验方法存在装置装配繁杂、操作有一定难度等缺点。选用简单易得的材料，设计了一套简易装置。该装置安装及固定简便，出水量大，水质高，缩短了交换反应的时间，提高了树脂的利用效率，达到了良好的教学效果。并探究了树脂的有效高度（用量）与出水流速的控制关系及离子交换树脂的使用寿命和再生条件等。

关键词： 离子交换法; 制备纯水; 实验改进; 捆绑式整体三柱管; 电导率测定

文章编号： 10056629（2021）07007905

中图分类号： G633.8

文献标识码： B

1 问题提出

水是生命之源，水质的好坏直接影响到工农业产品的质量及设备的使用寿命。水又是实验室消耗量最大且无污染的清洁剂和溶剂，但天然水和自来水中含有各种杂质，有时不能直接使用，需净化处理。制备纯水的常用方法有离子交换法、反渗透法、蒸馏法等[1]。其中离子交换法通常是利用人工合成的具有特殊网状结构及含有活性基团的有机高分子化合物，即离子交换树脂来净化水的一种方法。这种方法污染小，方便高效，在环保、食品、化工、医药等方面得到了广泛的应用。

实验室使用高纯度水是为了得到更加准确的测量结果。而实验室所使用的离子交换树脂有两种，分别是732型酸性阳离子交换树脂和717型强碱性阴离子交换树脂。当自来水流过这两种树脂时，水中的阳离子和阴离子杂质分别被阳离子和阴离子交换树脂中的H+和OH-交换而得到去离子水，以此达到净化水的要求。

因此，在中学化学教学中增开“离子交换法制备纯水”的实验，可帮助学生了解离子交换法制备纯水的基本原理和树脂预处理的方法、掌握其基本操作和水中一些离子的定性鉴定原理及方法等，对培养学生的认知能力、实验基本操作技能、良好的学科素质等方面具有重要的作用。鉴于目前相关的几本实验教材[2～7]中所介绍的方法普遍存在装置较繁杂、高水位槽难以制作与摆放、树脂灌装效率偏低、水流速度难以控制等缺陷，笔者设计了一套简易组合装置，并简化了实验操作方法，收到了良好的实验效果。

2 实验部分

2.1 实验准备

2.1.1 材料及工具

市售的普通玻璃管（15mm×1000mm）、塑料输液瓶（废弃的医用塑料输液瓶，250mL）、塑料输液软管（来自废弃的医用塑料输液器）、废弃的塑料注射器（20mL）、细玻璃管（7～8mm）、细铁丝、1kW的电炉丝、锉刀、酒精喷灯、打孔器（7件装）、老虎钳、剪刀、小刀等。

上述的废输液瓶、输液器和注射器用前均需用5%的NaOH溶液浸泡消毒。

2.1.2 制作捆绑式整体三柱管

（1） 裁割。

取一支1000mm长的粗玻璃管（15mm），用三棱锉刀平均裁割成三段（每段长约330mm）;然后使用酒精喷灯将截取的粗玻璃管的端口熔光。待冷却后，放好备用。

（2） 捆绑成整体。

如图1所示，将熔光好的三支粗玻管1、 2、 3竖直堆积摆放在实验平台上，并使其成高低不同的阶梯状（从上到下，一支比另一支高约10cm）。然后用细铁丝在管子的适当部位（上、中、下）各缠绕2～3圈并扎紧捆牢（在被细铁丝缠绕的每一支粗玻管的部位需事先绕上1～2层软质薄皮塑料作衬垫，如塑料盐水瓶壁即可;以使得管子能被捆绑牢固，另使管与管之间形成2～3mm的缝隙）。

2.1.3 制作漏斗式高位瓶

（1） 瓶底开口。

用烧红的钢锯条在干净的塑料盐水瓶（分为圆形和扁形）底中央的凹陷处边沿烧割，烙出一个3.5cm的圆孔或2.5cm×4cm的椭圆孔。

（2） 瓶嘴打孔。

在原用胶塞封闭的盐水瓶瓶嘴上，用大号打孔器（15mm）钻一孔（孔口刚好与上述三柱管的端口直径相吻合，可以套装）。

2.1.4 制作专用塑料套管

专用塑料套管分A、 B两部分，均来自废弃的一次性医用塑料输液器，如图2所示。用剪刀将输液器中的观察筒從中间部位剪开，再剪去多余部件及封口处理即成。剪开线的以下部分为塑料套管A，含有一只轮式夹K;大口端用于套接柱管的下口端，小口端用于连接套管B。剪开线的以上部分为塑料套管B（垂直导管需剪断烧封，拔掉其旁边的小胶帽，开通支管），大口端用于套接柱管的上口端，小口端（即小支管）用于连接套管A（参见图4b）。

2.1.5 制作树脂加料管

取一支20mL的干净废塑料注射器，用小刀将其顶端切掉（端口需齐整），配一只单孔的3#橡胶塞;孔内插入一支长约10cm的玻璃管（玻管端口与胶塞塞面平）即成，如图3所示，用于快速向三柱管中加入树脂。使用时，先将含有水的树脂从烧杯中（树脂中的水不能太多，待树脂沉降后以淹没树脂层面高约1cm为宜）抽吸至管中，然后将玻璃管插入柱管内，再推动活塞将树脂和水一并加入到柱管中。

上述装置或部件的制作由教师在实验课前完成。

2.1.6 其他实验用品

DDS307型电导率仪;HCl（7%）、 NaOH（8% & 2mol·L-1）、 NaCl（饱和& 25%）、 AgNO3（0.1mol·L-1）、 HNO3（2mol·L-1）、 BaCl2（1mol·L-1）、 NH3·H2O （2mol·L-1）、铬黑T（1%）、钙指示试剂（5%）、 732型强酸性阳离子树脂、717型强碱性阴离子树脂;碎布条（化纤）等

①柱管1;②柱管2;③柱管3;⑥高位水瓶;⑦塑料套管A1;⑧轮式夹K1;⑨塑料套管B1;⑩塑料套管A2;B11轮式夹K2;B12塑料套管B2;B13塑料套管A3;B14轮式夹K3;B15铁丝螺旋管;B16碎布条（化纤）

2.2 实验步骤

2.2.1 组装并固定装置（如图4所示）

（1） 用烧瓶夹夹持整体三柱管，将其牢牢地固定于铁架台上。整体高度适宜，夹持的部位位于柱管2上端口约5cm处。

（2） 把开口的塑料盐水瓶套入柱管1的上端口（接触处若漏水，可事先用熔化的石蜡或胶带在瓶口与柱管接触的外沿处粘封）。

（3） 取两套半专用塑料套管，将套管A分别与三支柱管的下端口套接（可事先在套管的大端口内塞入一团碎布条）;套管B分别与柱管2、柱管3上端口套接。

（4） 取两段长约5cm的铁丝螺旋管（来自新的拉长的1kW的电炉丝），分别套在柱管1、柱管2的下端口专用塑料套管A的细管的端头上（距细管端口约3mm，以防止软管与套管B的接口处因通水后由重力下坠而折堵）。

2.2.2 装柱

（1） 将专用塑料套管B分别从柱管2、柱管3的上端口取下，并关闭所有轮式夹。

（2） 将铁架台低置，如放到一只平稳的凳子上。借助特制的树脂加料管向3支柱管中依次加入阳离子树脂、阴离子树脂和阴阳离子混合树脂（在加树脂的过程中，加料管的玻璃管端口需插入柱管中。若水快要溢出柱管，可打开柱管底部的轮式夹，将过多的水放入装树脂的小烧杯中。同时注意，在整个过程中，水层一直要高出树脂层，树脂层中不能出现气泡。每支管内装树脂高度以28～30cm为宜，即距上管口3～5cm）。

2.2.3 离子交换

（1） 向漏斗式高位瓶中注满自来水（约300mL），先打开轮式夹K1，采集第一支柱管的水样。开始流出的30mL水样弃去，然后用一只干净的小烧杯收取水样约30mL，如图5a所示，以备水质检验之用。

（2） 关闭轮式夹K1，将塑料套管A1的细端口套入到套管B1的支管上。打开轮式夹K1、 K2，采集第二支柱管的水样。方法及要求同上述（1），如图5b所示。

（3） 关闭轮式夹K2，将塑料套管A2的细端口套入到套管B2的支管上。打开轮式夹K2、 K3，采集第三支柱管的水样。方法及要求同上述（1），如图5c所示。

图5 工作中的实验装置

⑦塑料套管A1;⑧轮式夹K1;⑨塑料套管B1;⑩塑料套管A2;B11轮式夹K2;B13塑料套管A3;B14轮式夹K3;B17阳离子树脂;B18阴离子树脂;B19阴阳离子混合树脂

2.2.4 水质检验

（1） 仪器检测。

用电导率仪测定各份水样的电导率。每次测定前用待测水样或蒸馏水仔细清洗电导电极，测定时，电导电极的铂片要全部浸入水样中。混合柱水样的电导率应控制在4×10-4S·m-1以下（常用水样的电导率标准见表1）。

（2） 化学试剂检测。

分别取不同的水样（自来水、阳柱流出水、阴柱流出水、混合柱流出水）各2mL，进行四种离子的检验。其具体内容与方法如下：

Mg2+： 加入1滴2mol·L-1 NH3·H2O和少量铬黑T，溶液显红色，表示有Mg2+，溶液显蓝色，表示没有Mg2+。

Ca2+： 加入1滴2mol·L-1 NaOH和少量钙试剂，溶液显红色，表示有Ca2+，溶液显蓝色，表示没有Ca2+。

Cl-： 加入1滴2mol·L-1 HNO3和2滴0.1mol·L-1 AgNO3，溶液有白色沉淀，表示有Cl-;溶液没有白色沉淀，表示没有Cl-。

SO2-4： 加入1滴1mol·L-1 BaCl2，溶液有白色沉淀，表示有SO2-4;溶液没有白色沉淀，表示沒有SO2-4。

2.2.5 实验收场

（1） 实验结束后，按照树脂管从低到高的顺序依次拆卸塑料套管并同时分类回收树脂。先用烧杯近距离地置于树脂管的下端口，后拔掉塑料套管A，以接住流下的树脂;再拔掉上管口的塑料套管B，然后借助塑料洗瓶（内装蒸馏水）将柱管内壁粘附的树脂冲干净。

（2） 待树脂回收完毕，拔掉塑料盐水瓶，拆下整体三柱管。连同塑料套管共7件，冲洗干净并干燥，装箱保管，以备后用。

3 实验探讨

3.1 树脂有效高度（用量）与出水流速的控制

为了研究方便，把轮式夹K1、 K2、 K3从距细端3.5cm到4.5cm之间的1cm段平均分为五份，即0～5五个档位;并用小刀在每一个档位处刻一小槽以做标记（“0”档位为全关闭，从1～5逐渐增大，“5”档位为全开启）。经检验1～5五个档位出水的速率（滴/min或mL·min-1）依次约为64或4、 145或9、 385或24、 480或30、 530或33。探究15cm、 20cm、 25cm、 30cm等4个树脂层高度下水样的检测结果。通过对比各柱子出来的水样的电导率及与化学试剂所发生的变化，找出该树脂的用量与水流速度的可控范围（以混合树脂柱流出水样的电导率值在4μS·cm-1以下为准）。实验数据及结果分别见表2至表5。

由表5可知，当用30cm高的树脂层时，水流的放出速度无需控制（但要注意不能使轮式夹滑脱）。

本实验方法，因所装的树脂层高度为28～30cm，故采集水样时对水流的放出速度无需特别的控制要求。不仅可降低实验的操作难度，而且可大大地缩短实验时间。

3.2 新树脂与再生树脂的使用寿命

用25～30cm高的樹脂层，水流的放出速度控制在5档位，对去离子水水样（开始流出的30mL水样弃去，后用一只干净的小烧杯收取约30mL的水样）进行检测。其数据分别记录于表6和表7中。根据检测结果，确定新树脂与再生树脂的使用寿命。

从表6、表7中可以看出，新树脂比再生树脂的“工作寿命”较短。灌装一次树脂到其完全失效，新树脂产纯水的产量约为1200mL，即在本实验条件下可重复循环使用4次;而再生树脂产纯水的产量约为1800mL，是新树脂产纯水的量的1.5倍，即在本实验条件下可重复循环使用6次。

现行实验教材的做法为： 每次学生实验结束后，所用过的树脂均由实验预备室的教师进行再生处理。笔者认为这样做不妥，不仅没有做到物尽其用，而且既浪费试剂又提高实验成本。应向学生讲明树脂的工作原理和交换过程，并教育学生在树脂的“工作寿命”内，可合理地循环利用。

4 结语

经实验改进得出如下启示：

（1） 离子交换法制备纯水实验经上述改进后，装置整体性、系统性、教学性增强，且实验操作难度大大降低。若课前所需器材准备充分，装置安装及树脂灌装到位，则可作为一种实验教具方便使用多次。

（2） 该实验与中学教科书中教学内容密切相关[8～10]，可帮助学生区别纯水与天然水（或自来水）、硬水与软水，以及对“水的净化”方法及效果的深度了解和实验操作技能的掌握。简言之，该实验既可选作课堂演示实验，又可作为学生选做的拓展实验或探究实验。还可根据教学需要或学校的条件，灵活简化实验内容，如水样的电导率测定可免去;水样中钙、镁离子的测定可用肥皂水替代等。

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