漆大姑对蚕丝纤维的染色及功能改性

曹红梅 胡志良 张茜茜

摘要： 蚕丝是一种高档天然蛋白质纤维，具有典雅华贵的外观和优异的服用性能，但是其光稳定性差、抗紫外和抗菌等性能差。漆大姑具有良好的生态相容性和使用安全性，作为中药具有消炎、止痒等功效。文章探索运用漆大姑提取液对蚕丝纤维进行染色，在赋予蚕丝织物颜色的同时赋予其功能性，同时研究了漆大姑对蚕丝织物的直接染色及前媒染染色工艺。实验结果显示，漆大姑能够赋予直接染色蚕丝织物良好的抗紫外、抗氧化、抗菌等功能，达到对蚕丝织物染色和功能整理的双重目的;运用四种金属媒染剂对蚕丝织物前媒染后再染色，可以提高蚕丝织物的表面得色量，金属离子不同对染色色光的影响有所差异，媒染有利于提高染色色牢度。前媒染后再染色蚕丝织物的抗紫外、抗氧化、抗菌功能性与直接染色的蚕丝织物相比有所变化。

关键词： 天然染料;漆大姑;蚕丝纤维;染色性能;功能性

中图分类号： TS190.644

文献标志码： A

文章编号： 10017003（2021）07002007

引用页码： 071104

DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2021.07.004（篇序）

Dyeing and function modification of silk fabric with eriocarpous glochidion

CAO Hongmei1a，b， HU Zhiliang2， ZHANG Xixi1a

（1a.School of Textile; 1b.Changzhou Key Laboratory of Eco-Textile Technology， Changzhou Vocational Institute of Textileand Garment， Changzhou 213164， China; 2.Changzhou Tintin Textile Co.， Ltd.， Changzhou 213163， China）

Abstract： Silk is a high-grade natural protein fiber with an elegant and luxurious appearance and outstanding wearability， but the poor light stability， UV resistance and antibacterial properties hinder its further application. As a traditional Chinese medicine， eriocarpous glochidion possesses great biocompatibility， use safety， anti-inflammatory and antipruritic effects. In this paper， eriocarpous glochidion was used to dye the silk fiber. In the process， the silk fiver was given both colors and functionality. In addition， the direct dyeing process and pre-mordant dyeing process of eriocarpous glochidion on silk fabrics were explored. The results showed that， eriocarpous glochidion significantly enhanced the anti-ultraviolet， antioxidant and antibacterial properties of dyed silk fabrics， achieving double purposes of silk dyeing and functional finishing. After the silk fabrics were dyed with four kinds of metal mordant， the surface color yield was improved significantly. Furthermore， various metal ions showed different effect for shade， and mordant dyeing was able to enhance the color fastness. The anti-ultraviolet， antioxidant and antibacterial functions of silk fabrics dyed after pre-mordant process changed， compared with the silk fabric dyed directly.

Key words： natural dye; eriocarpous glochidion; silk fabric; dyeing property; functionality

收稿日期： 20210218;

修回日期： 20210612

基金項目： 江苏高校“青蓝工程”中青年学术带头人培养对象项目（苏教师函〔2021〕11号）;常州纺织服装职业技术学院教师企业实践锻炼项目（常纺院人字〔2019〕19号）;常州纺织服装职业技术学院教学创新团队项目（常纺院教字〔2019〕10号）

作者简介： 曹红梅（1977），女，副教授，博士研究生，主要从事纺织品生态功能染整技术的研究。

蚕丝纤维是一种高档的蛋白质纤维，因其良好的机械性能、典雅华贵的风格特征和优异的服用性能等优点而备受人们的推崇。但是蚕丝纤维的抗紫外及抗菌能力较差，蚕丝纤维中酪氨酸、色氨酸等芳香族氨基酸受光照后光氧化会造成光泛黄;光还会引发蚕丝纤维多肽链的氧化裂解、减弱多肽链间的作用力，造成光脆损，因此，蚕丝纤维的耐光特别是耐紫外光的性能差。同时由于蚕丝纤维主要由氨基酸组成，为细菌提供了良好的生长和繁殖环境，其在蚕丝纤维上滋生会产生纤维发霉、变色和降解等现象，服用时易引发皮肤感染[1]。也有研究报道了一些抗菌、抗紫外整理方法，如采用无机纳米材料、石墨烯、有机材料等对蚕丝纤维进行抗菌、抗紫外功能整理[2-5]。一些天然植物染料应用于染色时，染色纺织品同时兼具抗菌、抗紫外、抗氧化等功效[6-10]，与其他功能整理形式相比，可以同时达到染色与功能整理的目的，具有节能、省时、高效等优势，并且这种天然功能纺织品具有生态环保的优势。

本文选用天然漆大姑的提取液用于对蚕丝织物的染色。漆大姑（eriocarpous glochidion leaf）为大戟科植物毛果算盘子，一般取其枝叶，作为中药材原料，具有祛风利湿、散瘀、止血、消肿、抗急性炎症、抗过敏、止痒的功效，主治急性胃肠炎、痢疾、風湿性关节痛、跌打损伤、创伤出血、湿疹、皮炎等[11-12]。漆大姑的化学成分主要为没食子酸-3-甲基醚和没食子酸[13]，其结构式如图1所示。

目前国内外对于天然染料漆大姑应用于蚕丝织物染色及功能改性的研究还鲜有报导，本文主要从漆大姑对蚕丝织物的直接染色、媒染染色及功能改性出发，探讨漆大姑提取液在蚕丝纤维上的吸附规律及不同工艺条件对染色性能和抗紫外、抗氧化、抗菌等功能性的影响，对于天然染料漆大姑在蚕丝纤维上的应用研究具有一定的指导意义。

1 实 验

1.1 材料与仪器

织物：蚕丝织物规格为经纱3.6 dex×纬纱3.7 dex，经向449根/10 cm×纬向256根/10 cm，平方米质量34.5 g/m2（吴江致远纺织品有限公司）。

试剂：干燥漆大姑（安徽毫州益顺堂中药材公司），营养琼脂（国药集团化学试剂有限公司），营养肉汤（上海精诚生物科技有限公司），七水合硫酸亚铁、硫酸钛、十八水合硫酸铝、硫酸锌、磷酸氢二钠钾、柠檬酸、2，2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（ABTS）、磷酸二氢钾、氢氧化钠均为分析纯试剂，（国药集团化学试剂有限公司），去离子水（实验室自制）。

仪器：XH-KG55B型电脑程控振荡染色机（佛山航星科技有限公司），DHG-9146A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），DTC SF-600型电脑测色配色仪（美国Datacolor公司），UV1801型紫外可见分光光度仪（北京瑞利分析仪器有限公司），HB902A型防紫外线测试仪（杭州赞成机电科技有限公司），SW-CJ-1FD型洁净工作台（苏州安泰空气技术有限公司），150A型数显生化培养箱（苏州威尔实验用品有限公司），YM30型压力灭菌器（上海三申医疗器械有限公司）。

1.2 方 法

1.2.1 漆大姑色素的提取

取干燥漆大姑，按固液比1︰25（即40 g/L）加去离子水，升温至100 ℃沸煮1 h，过程中随蒸发不断补充去离子水，冷却后用300目过滤网过滤，并按原始液量定容后作为染液备用。在考察染液质量浓度对染色性能的影响时，将提取好的染液分别稀释或浓缩至5～60 g/L。染液pH值用柠檬酸/磷酸氢二钠缓冲溶液调节。

1.2.2 漆大姑对蚕丝织物染色

实验在常温电脑程控染样机中进行，浴比1︰50，30 ℃始染，以2 ℃/min的速率升温至90 ℃，并保温60 min。除染液质量浓度外，染液pH值、染色温度、染色时间的单因素优化工艺条件，作为后续实验的染色工艺条件。染色完成后，自来水冲洗并自然晾干。

1.2.3 金属离子前媒染蚕丝织物后再染色

分别采用Fe2+、Al3+、Ti4+、Zn2+四种金属离子对蚕丝织物进行前媒染后再染色，前媒染浴比1︰50，30 ℃始染，以2 ℃/min的速率升温至媒染温度，并保温45 min。前媒染结束后，用自来水冲洗后拧干再染色，染色方法同1.2.2。

1.3 测试方法

1.3.1 颜色参数

用电脑测色配色仪测试染色蚕丝织物的K/S值、a*值、b*值，测定光源为D65光源，10°视角，将织物叠4层，每块试样测4次取平均值。

1.3.2 上染率

用紫外可见分光光度仪测试染色前后染液的吸光度值，按照预先绘先好的标准工作曲线，计算染色前后染液中的染料量，按下式计算染料在蚕丝纤维上的上染率E。

E/%=m0-m1m0×100（1）

式中：m0和m1分别为染色前后染液中的染料量。

1.3.3 色牢度

染色蚕丝织物的耐日晒牢度按照GB/T 8427—2019《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧》测定，耐摩擦牢度参照GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定，耐洗色牢度参照GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》测定，按照GB/T 251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》进行评级。

1.3.4 抗紫外性能

运用防紫外线测试仪测试蚕丝织物的紫外防护系数UPF，紫外线透过率UVA（%）、UVB（%），每个试样测试4次取平均值。

1.3.5 抗氧化性能

蚕丝织物抗氧化性能通过ABTS溶液自由基消色实验测试[16]。将7 mM浓度的ABTS溶液与2.45 mM的过硫酸钾反应得到ABTS自由基正离子（ABTS·+），将其静置于暗室中12～16 h备用，其溶液在暗室中室温条件下放置2 d以上仍可保持稳定。使用前用0.1 M、pH7.4的磷酸二氢钾将自由基溶液稀释至734 nm处的吸光度为（0.700±0.025）。取10 mL ABTS·+溶液，加入10 mg蚕丝纤维，30 min后用分光光度计测试其消失后的吸光度。蚕丝纤维清除自由基的能力即抗氧化性能，通过下式计算。

Antioxidant activity/%=Acontrol-AsampleAcontrol×100（2）

式中：Acontrol为ABTS·+初始时的吸光度值，Asample为ABTS·+溶液中浸入蚕丝纤维30 min后的吸光度值。

1.3.6 抗菌性能

蚕丝纤维的抗菌性能参照GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》测试，菌种采用大肠杆菌（E.coli）和金黄色葡萄球菌（S.aureus）。将0.75 g蚕丝织物剪成碎末加入配制好的菌液中置于水浴中振荡24 h，水浴温度为大肠杆菌30 ℃、金黄色葡萄球菌24 ℃。之后，用无菌的磷酸盐缓冲溶液将菌液稀释1 000倍，再将菌种接种到琼脂培养基上37 ℃培养，大肠杆菌培养24 h、金黄色葡萄球菌培养48 h后，统计琼脂培养基上的菌落数，用下式计算蚕丝织物的抑菌率。

Antibacterial activity/%=Ncontrol-NsampleNcontrol×100（3）

式中：Ncontrol和Nsample分别是标准棉纤维和蚕丝纤维测试样培养出的菌落数量。

2 结果与分析

2.1 漆大姑的染色性能

2.1.1 漆大姑直接染色性能

1）染液pH值對染色性能的影响。染液的pH值会影响到天然染料在溶液中的存在形式、蚕丝纤维表面的带电情况，因而会影响染色蚕丝织物表面的得色量。用缓冲溶液调节染液pH值在2～7，考察pH值对漆大姑色素染色蚕丝织物表面得色量和颜色参数的影响，如图2所示。

从图2（a）中表面得色量（K/S值）可知，染液pH值小于3，对漆大姑上染染蚕的表面得色量K/S值影响不大。当pH值大于3，对表面得色量影响较大，随着pH值的增大，K/S值呈下降趋势。蚕丝为两性纤维，当pH值小于其等电点时，蚕丝纤维带正电荷。漆大姑的主要成分为没食子酸-3-甲基醚和没食子酸，其分子结构中均含有羧基，在溶液中呈负电荷，以离子键形式与蚕丝纤维结合，较低的pH值易于蚕丝纤维中正电荷的富集，促进染料和蚕丝纤维的键合，从而提高染色蚕丝织物表面的得色量。从图2（b）中颜色参数（a*/b*值）可知，随着染液pH值的增大，染色蚕丝织物的b*值减小，即黄光减弱;pH值在2～6，pH值的变化对染色的蚕丝织物的a*值即红光几乎没有影响，pH值为7时，a*值急剧减小即红光急剧减弱。因此，当pH值为3左右，染色效果好。

2）染液质量浓度对染色性能的影响。染料质量浓度直接影响着染色织物表面的得色量，提升性能好的染料能够染得浓色。染料在纤维上的提升性能与染料的结构、纤维的性质、染料与纤维之间的亲和力及染色工艺条件等相关。调节染液质量浓度在5～60 g/L，考察染液质量浓度对漆大姑色素染色蚕丝织物表面得色量、上染率和颜色参数的影响，如图3所示。

由图3（a）可知，随着染料质量浓度的增加，染色蚕丝织物的表面得色量K/S值随之增加，说明漆大姑对蚕丝织物染色的提升性能良好。图3（b）表明，采用直接染色情况下，漆大姑的上染率较高，超过50%，但是随着质量浓度的提高，上染率有略微减小的趋势。由图3（c）中颜色参数（a*/b*值）可知，随着染色质量浓度的提高，染色蚕丝织物的红光和黄光均呈增加的趋势，色彩饱和度提高。

3）染色温度对染色性能的影响。染色温度的高低会影响染料在纤维上的吸附量及颜色特征，温度对染色性能的影响如图4所示。

由图4（a）可知，随着染色温度升高，染色蚕丝织物的表面得色量（K/S值）呈增加的趋势，当温度超过90 ℃后增加趋势不再明显。染色温度高，会加速染料分子的运动动能，同时促进纤维的膨润，利于染料对纤维的吸附上染。同时由图4（b）可知，随着温度的升高，染色蚕丝织物的色光呈向红、黄方向位移的趋势，色彩饱和度提高，但90℃后温度对颜色特征的影响很小。因此，温度90 ℃左右，染色效果好。

4）染色时间对染色性能的影响。染色时间的长短关系到染色的上染是否充分完成，时间对染色性能的影响如图5所示。

由图5（a）可知，染色时间60 min以内，随着时间的延长，染色蚕丝织物表面的得色量K/S值呈增加趋势，随后变化不再明显，说明染色60 min左右，蚕丝织物表面的得色量已基本趋于饱和。由图5（b）可知，时间对颜色参数a*的影响比b*大，随着染色时间的延长，黄光变化较小，红光呈先增大趋势，但染色时间超过60 min后趋势减缓。因此，时间60 min左右，染色效果好。

2.1.2 前媒染对蚕丝织物染色性能的影响

1）媒染剂质量分数对染色蚕丝织物表面得色量的影响。采用质量分数为2%～10%的Fe2+、Ti4+、Al3+、Zn2+四种金属离子分别对蚕丝织物进行前媒染后再染色，考察媒染剂质量分数变化对染色蚕丝织物表面得色量的影响，如图6所示。

由图6可知，随着媒染剂质量分数的增加，染色蚕丝织物的表面得色量K/S值均有不同程度的提升，提升幅度从大到小依次为Fe2+>Ti4+>Al3+>Zn2+，其中亚铁离子媒染的效果最佳，锌离子媒染的效果最弱。采用金属离子媒染，主要是金属离子提供空轨道，蚕丝纤维和漆大姑提供孤对电子，金属离子与蚕丝中的氨基、羧基和漆大姑色素中的羟基之间形成配位键，以提高染色的上染率，从而提高染色蚕丝表面的得色量。

2）前媒染对染色蚕丝织物颜色参数的影响。用质量分数为2%～10%的金属离子对蚕丝织物进行前媒染后再染色，考察染色蚕丝织物的颜色特征a*、b*值，如图7所示。

由图7可知，直接染色蚕丝织物的a*值7.81、b*值为15.49，而经过Fe2+离子媒染后的染色蚕丝织物的a*值和b*值均急骤变小，色光变得萎暗，且亚铁媒染剂质量分数越大，色光越暗。经过Ti4+离子媒染后的染色蚕丝织物a*值和b*值均有较大增幅，随Ti4+离子质量分数的提高，红光、黄光均增强，色彩饱和度提高。经过Al3+离子媒染后的染色蚕丝织物的a*值和b*值也呈向红、向黄偏移、饱和度提升趋势，但提升幅度较小。经过Zn2+离子媒染后的染色蚕丝织物的色光总体与直接染色偏差不大，是几种金属离子当中变化最小的。金属离子媒染对天然染料色光的影响，主要是因为金属离子与染料和纤维之间形成的配位键引发了天然染料漆大姑的发色体系的电子跃迁，从而改变了染色蚕丝织物的色光。

3）前媒染对染色蚕丝织物色牢度的影响。纺织品色牢度是指纺织品的颜色在加工或服用过程中，受到光照、洗涤、汗渍、摩擦和化学药剂等外界作用的抵抗力。天然染料一般分子结构小，与纤维之间的亲和力小，导致其直接染色的色牢度较差，媒染是常用的一种提高天然染料染色牢度的方法，四种金属离子前媒染对染色蚕丝织物色牢度的影响如表1所示。

由表1可知，蚕丝织物直接用漆大姑色素染色的色牢度较低，经过四种金属离子媒染后，皂洗及摩擦色牢度均有所提升，且媒染后染色蚕丝织物的总体色牢度良好，可满足服用要求。金属离子媒染对于漆大姑染色真丝的牢度提升作用明显。

2.2 漆大姑染色蚕丝织物的功能性

测试并分析未染色、直接染色、前媒染染色蚕丝织物的功能性，分析染色及前媒染对蚕丝织物功能性的影响。染色工艺为单因素优化工艺，染色质量浓度为固液比40 g/L，媒染剂质量分数为6%。

2.2.1 抗紫外性能

纺织品对紫外线的防护机理主要分为反射和吸收两种，常规的抗紫外整理主要是通过无机或有机的紫外线屏蔽剂整理达到赋予纺织品抗紫外线的目的。一些具有黄酮类、多酚类、蒽醌类结构的天然染料在染色的同时，可赋予纺织品抗紫外的性能[15]，漆大姑未染色、直接染色和金属离子媒染后再染色蚕丝织物的抗紫外性能的比较如表2所示。

由表2可知，未染色蚕丝织物的紫外防护系数UPF较小，紫外线透过率大，抗紫外效果不够理想，因漆大姑提取液主要成分中含有多酚结构，直接染色蚕丝织物的抗紫性能有明显的提高。经过四种金属离子媒染后，染色蚕丝织物的紫外线防护系数UPF比直接染色均有所提高，且紫外线UVA、UVB的透过率均有所下降，说明四种金属离子媒染对于蚕丝织物防紫外效果的提高均有利，这是由于媒染后再染色，蚕丝织物上吸附的染料量增多了的缘故。比较四种金属离子媒染后染色蚕丝织物的抗紫外效果可知，经钛离子媒染的抗紫外线效果最好，依次是亚铁、铝、锌。经过媒染后染色蚕丝织物的UPF值均大于30、UVA的透过率小于7.5%、UVB的透过率小于1.6%，抗紫外效果均比较好。

2.2.2 抗氧化性能

蚕丝织物在使用过程中一般与皮肤直接接触，良好的抗氧化性可以抵御外界高活性物质对皮肤的侵害。漆大姑未染色、直接染色和金属离子媒染后再染色蚕丝织物的抗氧化性能比较如图8所示。

由图8可知，未染色蚕丝织物的抗氧化活性为35.2%，抗氧化能力不强，染色蚕丝织物的抗氧化性相比未染色蚕丝织物有大幅的提高，染料质量浓度（固液比）40 g/L时，抗氧化活性达98%以上，抗氧化活性很高。这是因为漆大姑在蚕丝纤维上吸附，而漆大姑色素分子中的酚羟基、苯甲酸等具有强还原性的缘故。金属离子媒染对于蚕丝织物抗氧化性能的影响不一，与直接染色相比，经钛离子媒染的染色蚕丝织物的抗氧化性能略有提高;经亚铁、铝、锌三种离子媒染后，染色蚕丝织物的抗氧化性能均有不同程度的下降，下降幅度从大到小依次是亚铁、铝、锌离子，但总体均高于80%。媒染后抗氧化性能的变化与金属离子参与了染料和纤维之间的配位反应后，配合物的还原性能相较原染色纤维有所变化有关。

2.2.3 抗菌性能

由于蚕丝是蛋白质纤维易滋生细菌，因此，蚕丝织物的抗菌改性很重要。一些天然色素中含有生物碱、酚类、酸类、酮类、醛类和鞣酸等抗菌活性成分，可赋予染色织物不同的抗菌性能[16]。有研究表明，天然染料的种类不同，媒染对天然染料抗菌性的影响也不同，媒染会增加一些天然染料染色织物的抗菌性能，但对某些天然染料染色织物抗菌性能会下降[17-19]。漆大姑未染色、直接染色和金属离子媒染后再染色蚕丝织物的抗菌性能比较如图9所示。

由图9可知，未染色蚕丝纤维的抗菌性能较弱，经过漆大姑染色后，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能显著增强，直接染色蚕丝纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性均很好，达94%以上。金属离子媒染的染色蚕丝纤维的抑菌活性有所变化，钛、锌离子媒染的染色蚕丝纤维抗菌性能略有提高，分析认为是这两种金属离子自身具备一定的抗菌性;亚铁、铝离子媒染的染色蚕丝纤维抗菌性能有所下降，是这两种金属部分破坏了漆大姑的抗菌性。

3 结 论

本文研究了漆大姑色素对蚕丝织物直接染色性能、媒染染色性能，以及对蚕丝织物抗紫外、抗氧化、抗菌等功能性的影响，主要得出如下结论。

1）漆大姑色素的主要成分是没食子酸-3-甲基醚和没食子酸，分子结构中含有大量的羟基及羧基和醚键，利于漆大姑对蚕丝织物的上染，染色的上染提升性能良好，色光饱和度也随染色质量浓度的增加而提高。

2）天然漆大姑色素对真丝染色性能受pH值影响较大，pH值在较强酸性范围内，利于漆大姑对真丝的上染性。染色温度、时间对漆大姑上染蚕丝织物的充分程度和颜色特征也有一定的影响。

3）运用四种金属媒染剂对蚕丝织物前媒染后再染色，可以提高蚕丝织物的表面得色量，金属离子不同对染色色光的影响有所差异，媒染利于染色色牢度的提高。

4）漆大姑分子結构中含有酚羟基、苯甲酸等结构，能够赋予染色蚕丝织物良好的抗紫外、抗氧化、抗菌等性能，达到对蚕丝织物染色和功能整理的双重目的。

5）前媒染染色蚕丝织物的功能性与直接染色相比有所变化。经四种金属离子媒染后染色蚕丝织物的抗紫外性能与直接染色上染率均有所提高;抗氧化性能经钛离子媒染的抗氧化性能略有提高，经亚铁、铝、锌三种离子媒染后有不同程度的下降;抗菌性能经四种金属离子媒染后均有不同程度的下降。

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