直读光谱法测定生铁中的元素含量

＊陈 蓉

（重庆建设工程质量监督检测中心有限公司 重庆 401336）

1.实验部分

(1)主要仪器和材料

PDA-7000 直读光谱仪（日本岛津公司）；MP22000 氩气净化器（英国Sircal设备有限公司）；GM-4型光谱磨样机。

(2)试样制备

白口化生铁试样由重钢股份公司炼铁厂提供，分析试样在浇注成型后，在红热状态下完全脱离模具并在空气中冷却至暗红色，放入冷却水槽中急速冷却，以确保试样白口化和防止裂纹产生。分析面磨制水平，纹路一致。

(3)标样准备

含砷铸铁光谱标准样品（GSB 03-1809-2005）。

2.结果与讨论

(1)预燃光源及时间的选择

PDA-7000直读光谱仪光源具有多种放电类型，在同一分析过程上，可自动选用2～3种不同放电类型进行组合，本方法选择的激发条件见表1。

表1 激发预燃光源及时间

两次时序的预燃能够使生铁表面上火花放电斑点处的熔融有一定的深度和宽度，而本方法选择的组合放电模式，既消除样品组织结构差异对分析结果的影响，又放电稳定以提高分析的灵敏度，同时满足每种元素对激发光源的要求。

(2)分析波长的选择

工作中选择分析元素的灵敏原子线，灵敏度高，分析范围宽，并以第二时序的铁为内标以获得稳定的相对光强。选择元素分析线如表2。

表2 分析波长

(3)标准工作曲线

在选定的分析条件下，选用实验室现有的含砷铸铁光谱标准样品（GSB 03-1809-2005）一套共6块，绘制工作曲线。每块标钢激发两次，测定标准样品中各元素的谱线强度，以基体（Fe 287.2nm）为内标，绘制相对强度与元素含量的标准工作曲线，校正后工作曲线方程见表3。

表3 工作曲线及线性范围

(4)样品的激发部位对结果的影响

将熔融的铁水倒入试样模具内，铁水冷却固态，由于样品的边缘与中心冷却的速度不一致，容易导致两者白口化程度有差别，从而出现中心偏析现象。以实际生铁样品为例，对该样品1/2半径处取大致对称的4点（A点和C点对称，B点和D点对称），连同中心点分别按照试验条件进行激发，每点激发5次取其平均值作为测定值，所得结果见表4。

表4 样品激发部位对结果的影响（n=5）

从表4可知：标准样品的边部所测元素均匀性较好，各元素的测定结果在允许差范围内；而中心点C元素存在一定的偏析，说明样品冷却时中心部相对白口化程度低，激发样品时选择1/2半径处激发。

(5)精密度和准确度试验

在确定的分析条件下，按照试验方法激发ZT1801-6标准样品11次，测定结果见表5。其中精密度要求参考GB11170-2008。从表6结果可知，除含量较低的As元素之外，该试验方法的极差、标准偏差较小，相对标准偏差（RSD）均＜5%，精密度较好，准确度较高，满足仪器精密度和准确度要求。

表5 精密度实验（n=11）

(6)样品分析结果比对

利用在优化条件下做出的工作曲线，按试验方法测定4块外观较好、白口化程度较高、均匀的生铁样样品，同时用国家标准方法[1]作比对试验，结果见表6。

表6 样品分析结果比较（%）

实验结果表明，除低含量的S以外，在光谱校正曲线范围内，直读光谱法与国标法的分析结果一致，准确可靠，能满足生产上炉前的快速分析要求

3.结论

用直读光谱法测定生铁中多元素具有分析速度快、精密度高、结果准确、自动显示分析结果等优点，对提高工作效率、降低分析成本、炉前质量控制都具有重要意义。