直读光谱分析不完全白口化铸铁样品

吴盼盼，郑建，韩江

（宝鸡法士特齿轮有限责任公司，陕西 宝鸡 722409）

引言

光电直读光谱仪因为分析简单快捷的优势，在铸铁成分分析中已经非常普遍。而直读光谱仪的分析结果与铸铁样品的白口化程度密切相关。生产实践中经常需要分析未完全白口化的样品，这时直读光谱仪的分析结果误差较大，而且改变激发条件也难以得到较准确和稳定的值。在长期实践摸索中，研究发现在未完全白口化的铸铁上，在同一激发点多次激发后，各元素值会趋于稳定，可以取稳定后的结果作为分析结果，且其结果与电感耦合等离子体原子发射光谱分析结果一致。

1 试验部分

1.1 实验仪器和实验试样

岛津PDA-7000型直读光谱仪；PerkinElmer公司Optima 8000型电感耦合等离子体光原子发射光谱仪。

未完全白口化铸铁样品。

1.2 试验方法

试样制成两份，一份在直读光谱仪上，在同一点连续激发，待结果稳定后，取其值，第二份用电感耦合等离子原子发射光谱进行测试，两者结果进行对比。结果如表1所示。

2 分析与讨论

以 C、S、Si、Mn、四个元素为例，表中给出了本文的方法与电感耦合等离子体原子发射光谱两种方法的测试结果。一般情况下，C、S两个元素随着激发次数的增加，其值会逐渐减小，一般在激发7-10次时得到稳定值；Si、Mn两个元素随着激发次数增加，其值会逐渐增高，一般在6-8次达到最大而稳定下来。出现以上现象，推测是由于未完全白口化样品中碳元素和硫元素会在局部以单质形式富集，所以初始阶段其值较高；而由于初始阶段样品不易激发，所以硅元素和锰元素因未完全激发而结果偏低。高压放电激发过程，在试样一个很小的区域，随着放电激发与停止放电，次区域不断熔融与冷却，形成于白口化类似的过程，从而在多次激发后，碳和硫会以化合态形式均匀分布于此区域，所以会得到稳定值；而硅与锰的值会随着激发程度越来越好而提高。再增加激发次数（大于12次），由于损耗，样品和电极间距离会增大，从而各元素值均会下降。

表1 两种方法测试结果

3 试样要求

由于直读光谱仪的检测原理，检测结果的准确性，是建立在试样白口化，且待检元素在试样中以化合态均匀分布的基础上的。因此在试验中发现，若试样白口化程度太低，即使在同一点连续激发十次，各元素的值仍然不能稳定，所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱结果有较大差距，不能作为测定值。因此本方法并不能适用于白口化程度过低的试样测试。

4 结论

本方法在未充分白口化的铸铁试样分析中结果是准确和可靠的，能够用于工厂中此种类型的试样的快速分析检测。跟其他方法比较，具有制样容易和测试简便快捷的优点。对于白口化程度相对较低，经多次激发可以使激发区域白口化的样品，能得到准确的测试结果。对于一些准确度要求不高的试样，亦可以进行检测。笔者用本文方法对面包铁成份进行检测，发现也能达到检测要求和目的，大大节省了人力和物力成本。但不适用于多次激发仍不能完全激发的样品，因此对样品也具有一定选择性。