响应面法优化火龙果真空冷冻干燥工艺

韦云伊 - 程 忠 雷霆德 - 黄春兰 -

(南宁学院，广西 南宁 530000)

火龙果是广西特色热带水果，产量居全国第一。由于加工水平低，火龙果精加工比例不足3%。真空冷冻干燥技术是一种使物料中的水分直接从固态升华为气态，依靠冷阱将水蒸气冷凝捕集，从而去除湿物料中水分，获得干燥制品的干燥方法[1]，避免了高温对食品品质的影响，能够最大限度地保持原料的营养、色泽、形态和风味，且制品含水量低，复水性好，被认为是目前生产高品质食品最好的干制方法[2-3]。

易小红[4]研究了火龙果真空冷冻干燥传热传质过程，建立了动压测量模型；孙翠等[5-7]研究了真空冷冻工艺对果蔬冻干品质的影响，发现预冻速率、预冻的最终温度、干燥气压、加热板温度、干燥时间会影响果蔬冻干的含水量、复水率、色泽与色素、活性物质含量等；董会龙[8]研究了果蔬塌陷的影响因素；宋悦等[9-12]研究了高湿热空气冲击烫、微波辅助、热风干燥等辅助方法对真空冷冻速率和产品品质的影响。但目前关于真空冷冻干燥工艺对果蔬干酥脆度影响的研究尚未见报道。

试验拟以美龙1号红肉火龙果为研究对象，建立火龙果冻干品酥性、脆性评价方法，探索以客观指标替代感官评价的可能性；为提高产品酥脆性，利用响应面试验法优化真空冷冻干燥工艺，旨在为美龙1号红肉火龙果冻干品的规模化提供依据。

1 材料与方法

1.1 主要材料与试剂

美龙1号火龙果：南宁振企农业科技有限公司；

正庚烷：分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司。

1.2 主要仪器与设备

质构仪：CT3型，美国Brookfield公司；

真空冷冻干燥机：Alpha 1-2 LD plus型，德国CHRIST公司；

超低温冰箱：DW-86L386型，青岛海尔股份有限公司；

分析天平：XP204型，瑞士METTLER TOLEDO公司。

1.3 试验条件

1.3.1 火龙果冻干品的制作 用水果切片机、正方形模具将新鲜火龙果切成厚度均匀、长60 mm、宽60 mm的水果片，于-80 ℃超低温冰箱中预冻，真空冷冻干燥机中干燥。

1.3.2 火龙果冻干品评价指标的相关性试验 采用不同的真空冷冻工艺(见表1)制作9组火龙果冻干产品，对其进行感官评价，并分析其多孔率和质构指标。

表1 火龙果冻干品评价指标的相关性试验设计

1.3.3 剪切力测定 探头为TA-SBA；测前速度2 mm/s；测试速度0.5 mm/s；测试距离15 mm；触发点负载10.0 g；平行测定7次。

1.3.4 TPA测定 探头为TA-AACC36；夹具为TA-RT-KIT；测前速度2 mm/s；测试速度0.5 mm/s；75%形变；触发点负载5.0 g；平行测定7次，分析冻干品的质构硬度和咀嚼性。

1.3.5 多孔率测定 参照文献[8]。

1.3.6 感官评价 根据GB/T 16291.1—2012进行人员培训，评价方法参照文献[13]并修改，具体评价标准见表2。

1.3.7 单因素试验

(1) 切片厚度对多孔率的影响：固定新鲜火龙果长60 mm、宽60 mm，-80 ℃超低温冰箱中预冻24 h，真空冷冻干燥机干燥气压30 Pa、加热板温度40 ℃，干燥时间30 h，考察切片厚度(4，6，8，10，12 mm)对冻干品多孔率的影响。

表2 火龙果冻干品酥脆感官评价

(2) 预冻时间对多孔率的影响：固定新鲜火龙果长60 mm、宽60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低温冰箱中预冻，真空冷冻干燥机干燥气压30 Pa、加热板温度40 ℃，干燥时间30 h，考察预冻时间(18，24，30，36，42，48 h)对冻干品多孔率的影响。

(3) 干燥气压对多孔率的影响：固定新鲜火龙果长60 mm、宽60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低温冰箱中预冻24 h，真空冷冻干燥机加热板温度40 ℃，干燥时间30 h，考察干燥气压(10，20，30，40，50，60 Pa)对冻干品多孔率的影响。

(4) 干燥时间对多孔率的影响：固定新鲜火龙果长60 mm、宽60 mm、切片厚度8 mm，-80 ℃超低温冰箱中预冻24 h，真空冷冻干燥机干燥气压30 Pa、加热板温度40 ℃，考察干燥时间(18，24，30，36，42，48 h)对冻干品多孔率的影响。

1.3.8 响应面优化试验 在单因素试验的基础上，以火龙果冻干品多孔率为响应值，选取切片厚度、预冻时间、干燥气压和干燥时间为影响因素，根据Box-Benhnken试验设计，利用四因素三水平的试验设计优化火龙果真空冷冻干燥工艺参数。

1.4 数据处理

多孔率检测试验重复3次，质构分析和感官评价重复7次，结果以Mean±SD表示。采用SPSS 26软件进行数据分析，组间差异比较采用ANOVA分析，采用Origin 9.0软件制图。

2 结果与分析

2.1 火龙果冻干品评价指标的相关性

由表3和表4可知，剪切力与感官硬度、酥性、脆性间无显著相关性，是因为剪切力测定采用的TA-SBA探头厚度约1.5 mm，而火龙果冻干品体积较小、质量较轻，剪切过程中样品由于翘起存在横截面受力不均的可能，该测定方法在测定火龙果冻干品时数据波动较大；质构硬度与感官硬度、酥性、脆性、感官评价总分显著负相关，与关文苑[14]的结果一致；多孔率与感官硬度、感官脆性、感官酥性、感官评价总分显著正相关，多孔率是表示样品表观体积和实际体积比例的关系，多孔率越大表示样品膨化程度越高，李宝玉[15]指出产品多孔结构增加了产品脆性。相关性分析表明硬度和多孔率均能较好地预测食品口感，为减少主观评价的波动性，综合考虑设备成本和相关系数，采用多孔率作为评价指标进行后序工艺优化。

表3 火龙果冻干品品质构指标、多孔率和感官评分结果

表4 火龙果冻干品客观分析指标与感官评价指标间的相关性†

2.2 火龙果冷冻干燥单因素试验

2.2.1 切片厚度 由图1可知，切片厚度对火龙果冻干品多孔率影响显著(P<0.05)，物料切片厚度越厚，多孔率越低，与任广跃等[16]的结论一致。真空冷冻干燥通过制造低于水三相点的真空度，在一定温度下将火龙果中完全冻结的固态水直接升华为水蒸气，样品厚度越小，传热效率越高，冰升华受到的空间阻碍越小[17]，越能被快速去除，相反，较厚的样品由于传热和传质阻力较大，水分去除较慢，还未去除的水和可溶性物质由于自由扩散造成冷冻品结构收缩，导致多孔率下降。切片厚度为4～6 mm的火龙果片真空冷冻干燥后出现产品颜色加深、四周翘起、表面不平整等现象，同时果片厚度过小批量生产能力也会随之降低，选择合适的物料厚度可在生产能力和生产效率之间找到最佳平衡点[18]。因此，选择厚度为8 mm的火龙果片进行优化。

字母不同表示差异显著(P<0.05)

2.2.2 预冻时间 预冻是为了使火龙果片中所有自由水和部分多分子层水被完全冻结，为保证冻结完全，食品原料预冻温度一般比其共晶点低5～10 ℃[19]。美龙1号火龙果可溶性固形物质量分数为21%，水冻结温度随糖含量的升高而降低，因此，美龙1号中的水分完全冻结可能需要更低的温度。由图2可知，预冻18 h的冻干品多孔率显著低于预冻24 h的，样品外观皱缩明显，说明-80 ℃预冻18 h不足以使8 mm厚的火龙果片中的自由水全部被冻结，外层未冻结的水汽化沸腾造成样品表面变形，内部未冻结的水由高浓度向低浓度迁移至样品表面，水分的扩散带动溶质的迁移，多孔结构被挤压，样品体积进一步塌陷，冻干制品出现表面硬化[20]。因此，综合选择预冻时间为30 h。

2.2.3 干燥气压 由图3可知，多孔率随干燥气压的增大先上升后下降，当干燥气压为40 Pa时多孔率最高，可能是高真空度可以保持水蒸气的快速逸散，但会造成传温效率降低、产品多孔率下降，同时真空度越高能耗越大，气体分子越容易被电场电离产生等离子体，产生击穿放电造成物料焦化[21]，因此选择干燥气压为40 Pa。

字母不同表示差异显著(P<0.05)

字母不同表示差异显著(P<0.05)

2.2.4 干燥时间 由图4可知，干燥18 h的火龙果冻干品多孔率不足50%，延长干燥时间可以显著增加火龙果冻干品多孔率(P<0.05)，但干燥36 h后继续延长干燥时间，火龙果冻干品多孔率增加不明显，是因为干燥18 h的火龙果冻干品中还存在较多未升华的冰晶，故延长干燥时间可以继续去除水分，干燥36 h后火龙果中所有自由水和大部分多层水已被去除，因此增加干燥时间多孔率变化不明显。综合考虑，选择干燥时间为36 h。

字母不同表示差异显著(P<0.05)

2.3 响应面优化试验

2.3.1 响应面试验设计及结果 在单因素试验的基础上，利用Design-Expert 11软件中的Box-Benhnken中心组合法，对切片厚度、预冻时间、干燥气压、干燥时间进行四因素三水平的响应面试验设计(见表5)，试验设计方案及结果见表6。

由表6可知，对试验数据进行多元回归拟合，得到火龙果真空冷冻干燥产品多孔率对各因素的二次多项式回归方程：

R=-134.52+11.61A+5.80B+0.336C+2.87D+0.108AB+0.038AC-0.100AD+0.004BC-0.001BD-0.001CD-0.923A2-0.102B2-0.010C2-0.025D2。

(1)

表5 响应面试验因素及水平

2.3.3 因素交互作用分析 由图5可知，交互项AB对多孔率的影响随切片厚度、预冻时间的增加先上升后下降、交互项AD对多孔率的影响随切片厚度、干燥时间的增加先上升后下降；响应面图中等高线形状和密度反映因素交互性能，交互项AB和AD的交互作用显著(P<0.05)，说明在火龙果真空冷冻干燥中切片厚度和预冻时间、切片厚度与干燥时间应作为一个整体进行优化。

表6 响应面试验设计方案及结果

2.3.4 工艺优化及验证 由Design-Expert 11软件得出，美龙1号红肉火龙果真空冷冻干燥最佳工艺条件为切片厚度7.07 mm、预冻时间30.67 h、干燥气压43.25 Pa、干燥时间40.93 h，此时冻干品多孔率为63.6%。考虑实际操作，将最佳工艺条件调整为切片厚度7 mm、预冻时间30 h、干燥气压43 Pa、干燥时间40 h，在此条件下进行3次验证实验，所得火龙果冻干品多孔率为62.603%，与预测值相对误差<5%，此时产品外观平整、口感酥脆、颜色均匀鲜艳，说明该模型合理可信，具有指导意义。

3 结论

试验表明，火龙果冻干品多孔率与感官酥性、脆性显著相关(P<0.05)，在单因素试验和响应面试验中可作为替代检测指标。火龙果真空冷冻干燥最佳工艺条件为切片厚度7 mm、预冻时间30 h、干燥气压43 Pa、干燥时间40 h，该最佳工艺下火龙果冻干品多孔率为62.603%，与预测值相对误差<5%，且火龙果冻干品外观无塌陷、无结块，颜色鲜红、香气浓郁、适口干脆。研究使用的是实验型真空冷冻干燥机，验证了通过适宜的切片厚度和足够的预冻时间可以有效改善高糖度火龙果冻干的外观和脆性，而大型冻干机相较实验型存在隔板加热不均匀、真空度较低等问题，在进行规模化生产前需要对工艺进一步优化。

表7 回归模型方差分析结果†

图5 各因素交互作用对火龙果冻干品多孔率的影响