黎清容 宋 婧
(广东省建筑材料研究院有限公司)
测量系统[1]是指对被测特性定量测量或定性评价的仪器或量具、标准、操作、方法、夹具、软件、人员、环境和假设的集合,用来获得测量结果的整个过程。这样的测量过程可以看作为一个数据制造过程,它产生的数据就是该过程的输出。因此,对实验室检测结果的有效性控制也就是对测量系统的有效性控制,实验室掌握正确的方法对测量系统的准确度进行评价,是确保检测结果的有效性的关键。下面对测量系统准确度评价的步骤及方法进行论述和实例演示。
为了确定实验室的某测量系统是否满足准确度要求,应根据使用范围选择检查点,一般选择三个检查点,检查点确定后,对其重复性及正确度进行评价,经评价三个检查点的重复性及正确度均满足要求,才可认为该测量系统准确度满足要求。
在重复性条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性进行评价。
对多次测试结果的平均值与参照值间的一致程度进行评价。
2.1.1 测量系统检查点重复性评价
实验室使用某测量系统(规定的检测方法)对一标样(标样的值Vr 与验证点相符)在重复性条件下测多次,剔除可查明原因的离群值后还有n 个结果(n>2),记为:
算得均值与方差:
即可认为实验室使用该测量系统(规定的检测方法)的重复性满足要求,否则认为测量系统重复性不满足要求。
2.1.2 测量系统检查点正确度评价
2.2.1 测量系统检查点重复性评价
Horwitz 霍维兹方程[3]给出了在再现性条件下允许的最大相对标准差(RSDRP)或在再现性条件下允许的最大变异系数(CVRP),分别表示为:
当测标样时,w 为参照值Vr,必须用参照值算出允许的最大相对标准差(又称为相对标准差的判定值),用测量结果的相对标准差与允许的最大相对标准差比较,以判定重复性是否合格;当测非标样时,w 为测试结果的平均值,只能用测量结果的平均值算出允许的最大变异系数(又称为变异系数的判定值),用测量结果的变异系数与允许的最大变异系数比较,以判定重复性是否合格(注:w 是用比值表示的质量分数)。
2.2.2 测量系统检查点正确度评价
2.3.1 测量系统检查点重复性评价
其中给定值[5]为允许的最大相对标准差及最大相对偏倚(偏差),给定值由检测方法标准中给出。
某实验室使用GB/T 4336[6]中定义的测量系统测定钢铁中碳含量,实验室确定用该测量系统对碳含量(质量分数)为Vr=0.163%、Vr=0.212%、Vr=0.45%的三个标样进行测试,检查三点测试是否准确,从而确定该测量系统是否准确。
用该测量系统在重复性条件下测试三个标样,每个标样测试六次,结果如表1。
表1 测试结果 (%)
标准GB/T 4336 中给出用测量系统测钢材中碳含量的重复性限函数为:
可以得到:
对于标样1,Vr=0.163%:
对于标样3,Vr=0.45%:
经检查,实验室该测量系统在三个检查点均满足要求的准确度。因此,实验室该测量系统的准确度合格。
采用Horwitz(霍维兹)方程法进行评价。
根据Horwitz(霍维兹)方程算出各检查点“相对标准差的判定值”:
对于标样1(w=Vr=0.163%)6 次测量结果的相对标准差为1.60%。
由公式RSDRP=2(1-0.51gw)%,w=Vr=0.163%,计算得到:
RSDRP=2.63%
测量结果的相对标准差1.60%小于判定值1.75%,故实验室该测量系统在测碳含量为0.163%点的重复性合格。
同理,可以计算得出:
标样2(w=Vr=0.212%)的测量结果的相对标准差及判定值分别为:1.51%和1.69%;
标样3(w=Vr=0.45%)的测量结果的相对标准差及判定值分别为:1.09%和1.50%;
通过比较得到,标样2、标样3 的测量结果的相对标准差均小于判定值,故实验室该测量系统在测碳含量为0.212%点及0.45%这两个检查点的重复性合格。
对所选定各检查点均满足要求的重复性,因此,实验室该测量系统的重复性合格。
由于3 个检查点t 统计量均小于t 分布分位数,正确度满足要求,实验室该测量系统的正确度合格。
设对钢铁中碳含量进行测定,现要求:
根据公式计算得到三个标样的平均值和标准差的要求分别为:
标样1(Vr=0.163%):0.156%<x¯<0.166%,Srs<0.0034%;
标样2(Vr=0.212%):0.204%<x¯<0.216%,Srs<0.0042%;
标 样3 (Vr=0.45%):0.43%<x¯ <0.46%,Srs<0.0090%。
而三个标样测试结果的平均值和标准差的分别为:
标样1(Vr=0.163%):x¯=0.162%,Srs=0.0026%;
标样2(Vr=0.212%):x¯=0.214%,Srs=0.0032%;
标样3(Vr=0.45%):x¯=0.449%,Srs=0.0049%。
由于3 个检查点测试结果的平均值和标准差均在允许的标准范围内,因此,实验室该测量系统的准确度合格。
结合实例对实验室测量系统的准确度评价方法进行了演示,结果表明三种方法获得的评价结果一致,三种方法对实验室测量系统的准确度评价有较好的适用性,提供给实验室质量控制作为参考,实验室只有运用科学的测量系统评价方法,实现对测量系统的有效控制,才能保证实验室检测结果的准确有效。