微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定

田阳

（梨树县疾病预防控制中心理化检验科 吉林四平 136500）

1 前言

现如今，化妆品逐渐成为人们必备的日常用品，而化妆品中存在多种重金属元素[1]，如果重金属含量超出标准，过量使用会导致色素脱失、皮肤损伤[2]等问题。人体内聚积一定量汞离子会影响人体神经系统，砷的大量聚积会导致人体神经改变及一系列神经性症状[3]。以往检测化妆品中汞、砷的含量多采用分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、砷斑法等，但这些检测方法灵敏度低、干扰大，检测结果的准确率较低，所以当前急需一种能高效检测化妆品中汞、砷含量的检测方法。本文结合微波消解法和原子荧光法构建一种新型检测方法，对其检测化妆品中汞、砷含量的效果进行研究分析。

2 仪器与试剂

仪器：AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。

试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。

2.1 溶液的配置

砷、汞混合标准使用液的配置：100μg/L砷标准使用液+10μg/L汞标准使用液，用国家标准物质的原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列的配置：吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将其稀释至10.0 mL，配制成砷0、10、20、40、80、100 μg/L，汞0、1、2、4、8、10μg/L的标准系列。分别向标准溶液管中加入1.0 mL盐酸、1.0 mL硫脲+抗坏血栓溶液混匀。

2.2 样品处理

量取化妆水样品5 mL于消解罐中，加入8 mL硝酸，同时做样品空白，取5 mL去离子水加入8 mL硝酸中，加盖放置过夜，旋紧罐盖，分别以目标温度120℃、160℃、180℃进行程序升温消化，升温时间均为5 min，恒温时间分别为5、10、10 min。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在恒温电热板上，于80℃加热，赶酸后，取出消解內罐，将消化液转移至50 mL容量瓶中，用少量水洗涤內罐3次，洗涤液合并至容量瓶中，定容。取样品及样品空白溶液10.0 mL，分别加入1.0 mL盐酸、1.0 mL硫脲+抗坏血栓溶液，混匀。

3 分析方法

3.1 实验条件优化

原子荧光：为明确原子荧光光谱条件与砷、汞荧光强度的相关性，并呈现较高荧光强度，本次研究分别使用1%、2%、3%、4%、5%（m/V）硼氢化钾对砷、汞荧光强度进行测试。硼氢化钾浓度达到2%（m/V）时，As荧光强度最高，并在达到3%（m/V）后呈下降趋势。硼氢化钾浓度为1%（m/V）时，Hg荧光强度最高，并随硼氢化钾浓度升高逐渐降低。为兼顾As和Hg均能达到较高荧光强度水平，故本文将硼氢化钾浓度定为2%（m/V）。

3.2 条件确定

原子荧光：负高压设置为270 V，灯电流设置为30mA，原子化高度为8 mm，载气流量为400mL/min，屏蔽气设置为1 000 mL/min，读数时间为16 s，延迟时间为4 s，载流为5%（v/V）盐酸，还原剂为2%（m/V）硼氢化钾+0.2%（m/V）氢氧化钠。

4 方法学考察

4.1 线性范围及检出限

在优化后的实验条件下，绘制以浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标的砷、汞标准曲线，并得到相应的线性回归方程、线性范围，相关系数。通过表1可知，该方法线性关系良好。

表1 标准溶液的线性关系

4.2 检出限

连续11次对试剂空白进行测定，计算出砷、汞的检出限分别为1μg/L、0.1μg/L，该方法检出限较低。

4.3 精密度

连续11次对已知配置浓度标准溶液进样，精密度实验结果表明砷、汞的相对标准偏差分别为1.05%、2.15%，可见该方法精密度良好。

4.4 加标回收率

在线性范围内，加入3种不同浓度的标准溶液于同一样品中，测定加标回收率。由结果可知，砷元素回收率96.50%～100.80%，汞元素回收率92.00%～94.44%，说明该方法元素损失较少，详见表2。

表2 样品加标回收率

4.5 样品测定

对消解好的待测样品按照以上方法进行测定，注意参照样品空白。测定结果见表3。结果显示，3份化妆水中均含有砷、汞2种元素，但未超过《化妆品安全技术规范》（2015版）所规定的限值。

表3 化妆品中砷、汞含量测定

5 结论

砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层酵素活动，抑制黑色素形成，进而实现美白效果[4]。但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品，则会导致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要意义[5]。本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆品中砷、汞含量，通过优化实验条件，确定了适合的检测方法，在一定浓度范围内，采用该方法检测砷、汞均能获得线性关系良好的线性方程，并且2个线性方程检出限低至1μg/L和0.1μg/L，与其他检测方法相比，操作更为简便、准确度、灵敏度、回收率更高，检出限值低，适用于检测化妆品中砷、汞元素含量。

综上所述，微波消解法-原子荧光法在化妆品中砷、汞检测方面具有较高应用价值，可加快检测速度，降低检测成本，对有序推进我国化妆品风险监测工作具有重要意义。