高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留

李雪 杨文娟 仙米斯娅?塔依甫 冯悦

摘要 [目的]建立高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留的分析方法。[方法]样品经粉碎匀浆，乙腈提取，经C18粉和PSA粉净化处理，取上清液待测。[结果]6种农药分离效果良好，平均回收率为82.7%～107.4%;RSD为1.0%～5.6%，决定系数均不小于0.995 7。[结论]该方法可同时测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留，具有操作简便、快捷、分析速度快、准确度高等优点。

关键词 高效液相色谱法;南瓜;农药残留;测定

中图分类号 TS-207.5+3  文献标识码 A  文章编号 0517-6611（2021）12-0202-02

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.053

开放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Determination of Imidacloprid and Other 6 Pesticide Residues in Pumpkin by High Performance Liquid Chromatography

LI Xue，YANG Wen juan，Xianmisiya·tayifu et al

（Institute for the Control of Agrochemicals of Xinjiang Uygur Autonomous Region， Urumqi，Xinjiang 830049）

Abstract [Objective] To establish a HPLC method for the determination of imidacloprid and other 6 pesticide residues in pumpkin. [Method] The samples were homogenized， extracted with acetonitrile， purified with C18 powder and PSA powder， and the supernatant was taken to be measured. [Result] The separation effect of six pesticides was good， with average recovery rates of 82.7%-107.4%. RSD was 1.0%-5.6%， and the determination coefficient was not less than 0.995 7.[Conclusion] This method can simultaneously determine imidacloprid and other six pesticide residues in pumpkin， and has the advantages of simple operation， rapid analysis， fast analysis speed and high accuracy.

Key words High performance liquid chromatography;Pumpkin;Pesticide residues;Determination

南瓜[Cucurbita moschata（Duch.ex Lam.）Duch.ex Poiret]別名番瓜、倭瓜、番南瓜等，为葫芦科南瓜属一年生蔓生草本植物。它含有丰富的膳食纤维和胡萝卜素，对预防和治疗便秘、缓解眼疲劳、提高视力效果良好，还能加工成南瓜浆、南瓜汁、速溶粉及各种糕点。早在2007年，我国南瓜种植面积已达32.8万hm2，总产量达到631万t，占世界总产量的30%，成为南瓜的主要生产和消费国家[1-4]。在南瓜种植过程中经常会受到马铃薯瓢虫、蚜虫、白粉虱、蔓枯病、白粉病、霜霉病等病虫害的影响，导致产量明显下降[5-9]。在防治病虫害、提高产量方面，农药起到了非常重要的作用。但是一些农药施用后不易分解，残留在南瓜上，造成南瓜质量安全隐患，成为威胁人们身体健康的隐形“杀手”，因此建立南瓜中农药残留检测方法是非常必要的[10-12]。该研究通过优化提取剂、提取方法、净化方法等，利用高效液相色谱法对南瓜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺6种农药残留进行测定。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 主要仪器。高效液相色谱仪（安捷伦1260，紫外检测器），C18色谱柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）;KQ-500DE型数控超声波清洗器;BP221S型天平（0.1 mg）;FSH-2A型可调高速匀浆机;KQ-500DE型数控超声波清洗器;GL-88B型旋涡混合器。

1.1.2 主要试剂。1 000 mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺标准品，农业农村部环境质量监督检验测试中心（天津）;乙腈，色谱纯，美国SIGMA;甲醇，色谱纯，美国FISHER;氯化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司;C18粉，分析纯，天津博纳艾杰尔科技有限公司;PSA粉，分析纯，天津博纳艾杰尔科技有限公司;乙酸铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

1.2 方法

1.2.1 试样制备。将南瓜样品按照四分法缩分至300 g，将此样品分成2×150 g两份，用食品加工机匀浆，待用。

1.2.2 样品前处理。称取10.0 g已制备好的试样于50 mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈，15 000 r/min匀浆1.0 min，加入2.0 g氯化钠，涡旋后，用离心机在5 000 r/min离心5 min，取上清液2.0 mL于另外一塑料离心管中，待净化。在上清液中加入C18粉和PSA粉各100 mg，涡旋30 s，5 000 r/min离心5 min，取上层溶液过0.22 μm滤膜，待测。

1.2.3 仪器测定条件。色谱柱为C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）;柱温30 ℃;流速1.0 mL/min;进样量10 μL;流动相为甲醇-水，梯度洗脱程序和检测波长见表1。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂和方法的选择

该研究分别采用乙酸乙酯和乙腈对样品进行提取，结果表明，采用乙腈进行提取，回收率效果较好，且乙腈的挥发性小于乙酸乙酯，有利于环保，因此最终确定乙腈作为提取溶剂。选择超声提取法和匀浆提取法进行比较后，匀浆提取法回收率和平行性优于超声提取法，适合大批量样品的检测。净化过程中，选取弗罗里硅土固相萃取柱、N-丙基乙二胺（PSA）粉和C18粉混合物去除提取液中的杂质，经过对比，PSA粉和C18粉混合物法回收率高，最终确定用100 mg PSA粉和100 mg C18粉混合物进行净化。

2.2 液相色谱条件的选择

该试验考察了乙腈-水、甲醇-水、乙酸铵（10 mmol/L）-甲醇、甲醇-乙腈-水4种流动相体系，结果表明，利用甲醇-水体系梯度洗脱，可以将6种农药组分良好分离，见表1和图1。

2.3 方法的线性范围

在“1.2.3”的检测条件下，测定0.05、0.10、0.50、1.00、5.00 mg/L系列混合标准溶液峰面积，以进样浓度（mg/L）为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程。从表2可以看出，吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺在0.05～5.00 mg/L峰面积与进样浓度线性关系良好（R2≥0.995 7）。

2.4 回收率和精密度

在空白样品中，按照0.1、0.5、1.0 mg/kg 的添加水平进行加标回收试验，每个水平重复测定5次，计算平均回收率，并求得RSD值。结果显示（表3），

南瓜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺

6种农药的平均回收率在82.7%～107.4%，RSD为1.0%～5.6%，表明回收率和精密度良好。

3 结论

该研究中利用高效液相色谱仪，按照出峰顺序，合理设置检测波长，配合梯度洗脱，同时检测南瓜中吡虫啉、啶蟲脒、多菌灵、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺6种农药残留，平均回收率为82.7%～107.4%;RSD为1.0%～5.6%。该方法操作简便、快速，准确度与灵敏度良好，可同时测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留。

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