气相色谱法分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量

夏久智

（盘锦市公安局刑事技术支队 辽宁盘锦 124010）

甲基苯丙胺（Methamphetamine，MA），俗称冰毒，因具有毒性低、起效快和作用时间持久的特点而被广泛滥用，是国内目前滥用程度最高的新型毒品之一，其滥用程度远超海洛因、可卡因等传统精神活性物质，是当今世界上危害最大的毒品之一[1]。甲基苯丙胺是具有微苦味的结晶体，属苯丙胺类毒品，具有药物依赖性、中枢神经兴奋和致幻等药理、毒理学特征，属联合国精神药品公约管制的精神活性物质[2]。甲基苯丙胺于1893年被发现，目前发展势头迅猛，其对滥用者的精神控制远大于物理控制，欺骗性和危害性也均超过海洛因、可卡因等，戒断效果亦不佳。因此，对甲基苯丙胺的检测方法的研究具有重要的意义[3-4]。

气相色谱－质谱联用法（GCMS）是将气相色谱仪与质谱仪联用，将毛细管色谱柱的高分离性与质谱仪的高灵敏度及定性能力强的特点结合起来。但GCMS设备购置及使用成本均较高，也限制了其应用范围。

本文使用气相色谱仪搭配FID检测器，建立了一种快速分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量的方法，该方法具有前处理简便、准确度高和重复性好的特点，可以广泛应用于司法行业甲基苯丙胺含量检测工作。

一、材料与方法

（一）仪器、材料及试剂

气相色谱仪（岛津NexisGC-2030，装配FID检测器）；漩涡混合器（iKA，MS3 basic）；高速离心机（贝克曼库尔特，Allegra X-30）；单通道移液器（Eppendorf，Reference 2）；甲基苯丙胺由辽宁省公安厅物证鉴定中心提供，其他化学试剂购自FisherScientific，均为色谱纯级。

（二）实验方法

1.气相色谱分析条件

色谱柱为SH-Rtx-5毛细管色谱柱（30m×0.25mmi.d.0.25μm），氮气载气，采用恒定压力载气控制方式，恒定压力：87.5kPa；进样口温度：280℃，分流比20：1，进样量1μL；FID检测器温度：320℃，氢气流量32mL/min，空气流量200mL/min，氮气尾吹气流量24mL/min。色谱柱采用程序升温方式，温度程序为：80℃起始，10℃/min升温至240℃，再以40℃/min升温至280℃，保持3min。

2.标准溶液配制

1.0mg/mL内标储备液的配制：称取正十烷（根据标准物质纯度换算后等于100.0mg的正十烷），放入100mL容量瓶中，加入约20.0mL甲醇，振荡至样品溶解，超声5min，甲醇定容至刻度。0.1mL/min内标工作液的配制：准确移取1.0mg/mL内标储备液10.0mL至100mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。对于甲基苯丙胺检测，可使用FID和NPD检测器分析甲基苯丙胺，FID检测器具有通用性强，使用维护简单特点，适用于常量甲基苯丙胺检测。NPD检测器适用于含氮磷元素化合物的检测，因此适用于甲基苯丙胺检测，又因其仅对含氮磷元素的化合物有响应，因此具有选择性强和抗干扰能力强的特点，适合于痕量甲基苯丙胺的检测。

甲基苯丙胺标准溶液配制：称取甲基苯丙胺标准物质（根据标准物质纯度和盐型换算后等于25.0mg的甲基苯丙胺）。放入50mL容量瓶中，加入0.1mg/mL内标工作液20mL，振荡溶解后用0.1mg/mL内标工作液稀释至刻度，配制成0.5mg/mL甲基苯丙胺标准溶液，并依次用0.1mg/mL内标工作液稀释到0.2mg/mL、0.1mg/mL、0.05mg/mL、0.01mg/mL浓度。

3.样品处理方法

平行称取样品2份各约15mg，加入0.1mg/mL内标溶液30mL，充分振荡，离心后备用。

二、实验结果

（一）甲基苯丙胺标准曲线

依次分析0.01、0.05、0.1、0.2和0.5mg/mL的甲基苯丙胺内标法标准溶液，得到甲基苯丙胺标准曲线如表1所示。

表1 目标组分保留时间、中文名名称及标准曲线相关系数

（二）标准曲线有效性判断

采用浓度为0.05mg/mL和0.5mg/mL的标准物质溶液作为监测样品，建立标准工作曲线时，每个监测样品各分析10次，计算甲基苯丙胺和正十烷峰面积比值的平均值及标准偏差，见表2。监测样品的结果在平均值±3SD之间，标准工作曲线有效。

表2 甲基苯丙胺重复性

（二）含量结果有效性判断及含量结果计算

对2组平行测定数据进行相对相差（RD）计算，RD数值分别为1.626%和2.532%，不超过10%，数据有效。

表3 未知样品平行测定数据

三、实验结论

本文采用气相色谱仪搭配FID检测器分析疑似毒品中甲基苯丙胺含量，在0.01-0.5mg/mL浓度范围内标准曲线线性良好，0.05mg/mL和0.5mg/mL甲基苯丙胺分析平行进样10次，甲基苯丙胺与内标物质正十烷峰面积比值的RSD分别为0.93%和3.81%，可用于疑似毒品中甲基苯丙胺含量的检测。