水质丙烯酸的测定离子色谱法应用

刘莲莲

(辽宁省大连生态环境监测中心，辽宁 大连 110623)

1 引言

丙烯酸(Acrylic acid)，为无色澄清、高闪点可燃液体，带有刺激性气味的酸性腐蚀品。是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体。其聚合物用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂，广泛应用于建材、涂料等工业部门。丙烯酸对鼻、喉、皮肤和眼睛都有不同程度的伤害。长时间接触可能引起肺、肝、肾损害。2017年，已被世界卫生组织国际癌症研究机构列为3类致癌物清单中。同时，丙烯酸还极易造成水体污染。其蒸汽与空气极易形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸[1，2]。

丙烯酸是重要的有机合成原料，但是对环境和人体都有伤害，所以对环境中丙烯酸的检测十分重要。据文献报道，水中丙烯酸的测定一般采用气相色谱、高效液相色谱等，但方法前处理复杂，耗时长，且仪器成本高。离子色谱对丙烯酸有很好的响应度，且前处理和实验分析都很简单方便。采用离子色谱电导检测法检测水中丙烯酸，方法简单、灵敏、抗干扰能力强，完全能满足废水分析要求[3，4]。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

2.2 色谱条件

分离柱：AS11-HC 4 mm×250 mm分离柱柱；保护柱：AS11-HC 4 mm×50 mm保护柱；ASRS抑制器；抑制电流：75 mA；流速：1.0 mL/min；进样量：250 μL；淋洗液浓度：10 mol/L[5,6]。

2.3 样品前处理

水样采集后，分析前置于冰箱冷藏保存备用，水样经0.45μm滤膜过滤后可直接进样分析，浓度较高时，必须稀释后测定。含有机物的水样须经C18预处理柱去除有机物。

3 结果与讨论

3.1 滤膜的选择

分别选用0.45 μm水相聚醚砜、0.2 μm 亲水性聚丙烯和0.22 μm 亲水性PTFE三中过滤膜对水样进行过滤，回收率如表1，可见3种滤膜都有很好的回收率。本实验选择经济高效的0.45 μm的水相滤膜。

表1 3种滤膜回收率

3.2 色谱条件的优化

通过实验分析得出，柱温、流速和电流对试验效果影响不大。由于甲酸、乙酸和丙烯酸的保留时间相近，分别在KOH淋洗液浓度为20 mmol/L和10 mmol/L时测定三种物质的混合标液，如图1所示，10 mmol/L时，三种物质完全分离，峰型完整对称，响应值较高。同时测定水中常见阴离子谱图如图2。丙烯酸和其他离子也能分离，并且具有良好的响应值。

3.3 标准曲线

准确移取10 mL 1000 mg/L 丙烯酸标准样品与100 mL容量瓶中，用超纯水配制成100 mg/L的使用液。再分别移取0.2 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、10 mL于100 mL容量瓶中混合,配成系列标准液,注入到离子色谱仪中测定，以峰面积为纵坐标，标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。

图1 3种物质的混合标液测定

图2 水中常见阴离子

3.4 结论

采用离子色谱法测定水质中的丙烯酸，方法的操作简便快速，灵敏度高，有较好的线性关系。该方法具有操作简便快速；受其他因素干扰小，能够很好地与其他常见离子区分开来；实用性强等优点。经实际操作证明，该方法适用于工业废水和地表水中丙烯酸的监测要求[7～9]。