常喜信,支梅峰,周志全,牛玉清,任 燕,曹令华,曹笑豪,叶开凯
(核工业北京化工冶金研究院,北京 101149)
离子交换法常用于从溶液中分离提取铀[1-3]。为了获得较高纯溶液,可采用两步离子交换法[4]。两步离子交换工艺中,第2步的吸附原液是第1步负载树脂的淋洗液,铀浓度较高。现有铀水冶工艺中,离子交换法主要用于从酸性或中性低浓度溶液中吸附铀[5-8],而从较高浓度铀的碱性溶液中吸附铀的研究尚未见有报道。针对某铀浓度较高的碱性铀溶液,研究了用强碱性离子交换树脂吸附铀。
碱性铀溶液:某碱性地浸液经过一次离子交换树脂吸附纯化后的碱性淋洗液,组成见表1。
表1 高浓度铀的碱性溶液的组成 g/L
离子交换树脂:201×7强碱性阴离子交换树脂,凝胶型,相关参数见表2。
表2 201×7强碱性阴离子交换树脂的基本参数
其他试剂:碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵,均为分析纯。
(1)
(2)
树脂质量1.61 mg,含铀溶液体积200 mL,在25 ℃条件下振荡接触12 h,溶液pH对树脂吸附铀的影响试验结果如图1所示。
图1 溶液pH对树脂吸附铀的影响
由图1看出:在试验范围内,树脂对铀的吸附量随溶液pH增大而升高;溶液pH为10.0时,树脂对铀的吸附量为61.4 mg/g,之后继续增大pH,铀吸附量变化不大并趋于稳定。综合考虑,确定溶液适宜的pH范围为10.0~10.5。
树脂质量1.61 mg,溶液体积200 mL,溶液pH=10.5,25 ℃条件下,吸附时间对树脂吸附铀的影响试验结果如图2所示。
图2 吸附时间对树脂吸附铀的影响
由图2看出:随吸附时间延长,树脂对铀的吸附量增加;吸附时间达4 h后,铀吸附量基本不再升高,表明此时树脂对铀的吸附达到平衡。
湿树脂质量1.61 g,溶液体积200 mL,溶液pH=10.5,吸附时间4 h,温度对树脂吸附铀的影响试验结果如图3所示。
图3 温度对树脂吸附铀的影响
由图3看出,随温度升高,树脂对铀的吸附量仅略有增大。表明温度对树脂吸附铀影响不大,在室温下进行吸附即可。
取不同质量树脂加入到不同体积溶液中,于25 ℃条件下振荡接触6 h,根据树脂对铀的吸附量绘制吸附等温线,结果如图4所示。
图4 吸附等温线
由图4看出:树脂对铀的吸附量随溶液中铀平衡质量浓度升高而升高;当水相平衡铀质量浓度为4.96 g/L时,树脂对铀的吸附量为61.2 mg/g。
25 ℃条件下,接触时间60 min,树脂对铀的动态吸附试验结果如图5所示。
图5 动态吸附曲线
以穿透点溶液中铀质量浓度0.1 g/L计算,试验结果表明,停留时间60 min时,穿透体积是3.1 BV,饱穿比为3.4,树脂对铀的吸附量为60.84 mg/g, 吸附效果较好。
以110 g/L碳酸铵+20 g/L碳酸氢铵对负载树脂进行淋洗,室温下接触时间60 min,试验结果如图6所示。可以看出:经5个床体积淋洗剂的淋洗,树脂上的铀基本淋洗完全,淋洗效率较高,淋洗后的树脂可返回利用。
较高浓度碱性溶液中的铀采用201×7强碱性阴离子树脂吸附分离是可行的。适宜的溶液pH为10.0~10.5,树脂对铀的吸附量达60 mg/g。负载树脂用碳酸铵及碳酸氢铵溶液淋洗,可实现再生。