颜秉浩
(石横特钢新疆昆玉钢铁生技部,新疆 奎屯 833200)
球团矿作为高炉冶炼的一种常用人造矿石,是由铁精矿粉或其它含铁粉料添加少量添加剂混合后,在加水润湿的条件下,通过造球机滚动成球,再经过干燥焙烧,固结成为具有一定强度和冶金性能的球型含铁原料,这是球团矿的基本生产工艺。球团矿在进入高炉之前和之后,经过多次装卸、转运、堆积和运动,要经受碰撞、冲击、挤压和摩擦等各种严酷的机械作用。在这些机械作用下将有一部分球团矿破碎而产生小块和粉末,从而影响炉况顺行和生产指标。而球团矿抗压强度就表征球团矿在这些机械运动中承压、抗摩擦的程度,从试验角度,它是指球团矿受压的最大破碎载荷。目前,试验方法基本是采用GB/T 14201-2018的方法,将单个球团矿样品放置在抗压试验机的两个压板中间施加负荷直至破裂为止,此时最大负荷即为抗压强度值。此标准在2018年进行了修订换版,对设备、分析步骤和试验报告等要求进行了细化。近两年,我们在供需双方的实验比对交流时,仍发现存在较大的检测偏差,本文结合当时比对时的双方差距,对可能影响球团矿抗压强度测定结果准确性的因素进行验证分析,得到相关结论,对今后实验室球团矿抗压强度测定给出指导性意见。
电子试验机 WDW-10E(时代试金)
采用GB/T 14201-2018《高炉和直接还原用铁球团矿抗压强度的测定方法》。试验前球团矿在烘箱中于105℃下干燥后冷却至室温,从中选取直径为10.0mm~12.5mm的球团矿作为试样,试验球团矿个数为60个,在电脑控制的抗压试验机上连续测定,取60个球测定数据的平均值作为最终结果。
标准中对样品的要求是“随机筛选出颗粒完整的干态球团矿试样量至少1kg,球团矿的粒度范围是10.0mm~12.5mm。在测试试样前,试样应在105℃±5℃的烘箱中烘干至恒重,并冷却至室温。”在实际的检测中,各实验室对粒度和恒重没有异议,但对于“颗粒完整”样品状态的理解存在不同。为了更好的说明问题,本文对球团矿样品常存在几种状态进行了梳理,共有五种。
(1)形状不规则的,椭球体或饼状体。
(2)样品有细微裂纹的。
(3)样品有挤压缺口的(样品没有损失)。
(4)样品部分表皮脱落。
(5)半球样品。
(1)椭球体或饼状体
(2)样品有细微裂纹
(3)样品有挤压缺口(样品没有损失)
(4)样品部分表皮脱落
(5)半球样品
对比了三家实验室在不同的样品形状选择条件下的检测结果,最大差距为394.5daN,具体见表1。
表1 选择不同形状样品的测定结果
A的做法,表面上看评价的是整批物料的全部质量情况,但忽视了较差样品测定值波动对整体检测结果的影响。根据标准的规定,较差样品即使参与实验,当测定值低于10daN,会被剔除,本样品就是无效样品,当一次试验出现多个剔除数据时,说明样品的选择是有问题的。
B的做法,相当于对一批原料中最好状态样品的检测。国家标准《GB/T4000-2017 焦炭反应性和反应后强度试验方法》,就采取了这种方法:在制备反应性和反应后强度样品的时候,标准中明确提出“弃去泡焦和炉头焦”。这种做法基于的理由是:每炉焦炭中泡焦和炉头焦是有限的,是按一定比例存在的;二是泡焦和炉头焦在试验备选样品中存在比例不一致,如果选取会造成测定结果的不规律的波动,不利于检测结果与生产工艺的对应评价。但在球团抗压试验中,不建议采用此种方法。一是因为球团中的不规则样品不是按固定比例存在的,此部分样品参不参与试验对结果的影响较大。二是球团抗压强度测定要至少要进行进行60次试验,(剔除测定值低于10daN的结果)取平均值作为测定结果,从统计上来讲已经规避了单次波动对最终结果的影响。所以,不建议只选最好的样品来检测。
C的做法,考虑两方面,首先,(4)、(5)样品都有损失,不符合“完整”的概念,此类样品一定弃去。其次,(1)椭球体或饼状体其形状与正常球团差距过大,在试验机上施压时,压不同部位,其测定结果差距很大。比如压饼状体的饼面,接触面积大,破碎时的力值肯定大。曾做过实验,在平均强度2200daN的样品中,此类样品最大值可达4000daN。而压椭球体时其很容易在长短轴的中心部位裂开,读数值仅有几百daN。这两种样品读数值的波动过大。
通过A、B、C三种方法的对比试验,剔除极端样品,在人肉眼可视的情况下,选择 “完整”球团矿样品,确定了C种操作方法是最合适的方法。
试验机的影响主要来源于三方面,一是示值误差,试验机为1.0级,示值误差为±1.0%。二是检定校准引入的误差。如果校准过程中对设备进行了调整,就会引入校准误差。三是计算机数据采集系统引入的误差。为使此三方面误差受控,在设备的使用过程中应做好两方面工作。一是定期由国家计量机构进行检定校准。二是有效实施设备的期间核查。建议使用经检定的测力环进行核查,通过测力环读数与试验机电脑输出的数据进行对比,验证了整个试验机系统,包括数据采集系统的稳定性。
国家标准GB/T 14201-2018规定的速度是10~20mm/min之间选一固定速度,在此范围内选择不同速度对最终结果是否有影响,我们进行了验证。挑取非常完整的球状样品缩分成3份,保持其它条件不变,分别使用10mm/min、15mm/min、20mm/min三种施压速度进行试验,具体见表2。
表2 不同施压速度下抗压强度测定结果
经验证分析,三组数据极差为12.2daN,可以得出结论:采取标准规定范围内不同的固定速度对测定结果的影响不大,可根据试验设备的具体情况选择。
球团抗压强度暂无国家标准物质,选取生产工艺稳定时期产出的球团矿样品,经过严格的筛选,进行重复性试验。测定结果同时与行业权威检测机构比对,最终得到合理的参考值。具体见表3、表4。
表3 内控样品测定结果重复性
表4 外部实验室比对结果
通过对标准方法中几个可能对测定结果有较大影响的因素进行验证、分析,得到结论。
(1)样品的选择对最终测定结果的影响最大,本文建议剔除极端形状样品,在人肉眼可视的情况下,选择 “完整”的球团矿样品,以得到相对稳定的结果。在具体实践中,供需双方可根据实际情况进行约定。
(2)根据试验室设备的具体情况,选择合适的施压速度。
(3)通过检定校准和期间核查,控制好试验机的稳定性。
(4)可通过内外部比对制定试验室内控样品,以保证结果的稳定性。