剩余污泥微波-淘洗及零价铁强化发酵性能

李欣忱,何泽源,吉芳英,丁世林,毛圆翔,方德新,曾琰婷

剩余污泥微波-淘洗及零价铁强化发酵性能

李欣忱,何泽源,吉芳英*,丁世林,毛圆翔,方德新,曾琰婷

(重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室,重庆 400045)

为解决微波预处理高含固率污泥存在碳源溶出率低和释放的碳源有效性低的问题,本文选用淘洗的方法,同时将零价铁(ZVI)添加到淘洗污泥的混合液和上清液中进行厌氧发酵以强化碳源的有效性.结果表明,淘洗显著提升了微波预处理高含固率(TS=11%~17%)污泥的碳溶出率,水淘和碱淘较未淘洗时碳源溶出率分别提高了13%~68%、146%~308%.ZVI的加入不仅显著提高了挥发性脂肪酸(VFAs)溶出率,还能将大分子碳源定向转化为乙酸、丙酸等低分子碳源.混合液+ZVI、上清液+ZVI发酵的VFAs溶出量分别为317和354mg/g VSS,超过微波污泥VFAs溶出量的30倍.添加ZVI发酵后,丙酸、乙酸、丁酸等小分子碳源的比例有所上升,混合液中的占比分别为34%、26%、18%,上清液中的占比分别为39%、27%、20%,提升了污泥碳源的利用价值.研究表明,微波-淘洗预处理联合ZVI发酵技术能够有效提高剩余污泥中高效碳源的溶出率,这为剩余污泥的碳源化提供了一条新思路.

微波预处理；淘洗；高含固率；污泥；零价铁；碳源

目前,国内城镇污水处理厂进水碳源普遍不足,为满足日益严格的出水标准,污水厂大多投加外碳源,导致运行成本增大、污泥产量增加.剩余污泥本身含有丰富的“碳源”,污泥中碳源的回收利用可以降低污水处理成本.厌氧发酵是实现污泥资源化的常用手段之一[1-2].然而,剩余污泥由于有机物束缚于胞外聚合物以及微生物细胞中,在其厌氧发酵初期不易被微生物利用[3-4].因此,通过预处理的手段使剩余污泥中有机物溶解释放,多年来一直是该领域的重要研究内容.微波具有处理时间短、升温快、加热均匀、节能高效等特点,在污泥预处理中被广泛采用[5-7].但现有研究发现,利用热水解、碱、超声等污泥破解技术处理高含固率污泥(TS>7%),随着污泥固体浓度升高,COD溶解率出现了不同程度的下降,且含固率越高的污泥其粒径分布曲线中的第二峰越明显,表明高含固率污泥颗粒在破解过程中发生了再凝聚,有机物包裹或吸附现象严重使得有机物溶出率降低[8-10].淘洗能将污泥中的固体或固液混合物与液体完全混合,使污泥中的有机物以及部分有机颗粒转移到液相中.李秀芳[11]采用机械搅拌淘洗,实现了初沉污泥颗粒态碳源向溶解态转化,达到强化污泥碳源释放的效果.故本文拟采用淘洗的方法促进微波预处理高含固率污泥中的有机物由固相转移至液相中,以提高污泥中有机物的有效溶出率.然而,尽管污泥经微波-淘洗预处理后释放了大量的有机物,但其中也包含了一些大分子、难降解有机物,需要进一步水解酸化将其转化为易生物降解的小分子有机物——VFAs. ZVI由于其还原性能有助于为专性厌氧菌创造一个强化的厌氧环境,同时,铁作为微生物代谢中的电子供体,在酸化过程中能提高一些重要酶的活性[12].近年来,大量研究[13-16]表明ZVI加入污泥厌氧发酵系统中能显著提高COD的转化率和甲烷产量,但鲜有以提高碳资源有效性为目的的研究.

本文创新性地将淘洗引入污泥预处理技术,解决微波预处理高含固率污泥过程中所释放有机物的再絮凝问题,提高碳源溶出率.再结合污泥厌氧发酵技术,添加ZVI强化污泥水解酸化,将大分子碳源定向转化为乙酸、丙酸等小分子碳源,增强碳资源有效性.同时,通过研究ZVI对污泥厌氧发酵的影响,及其污泥发酵液中溶解性COD(SCOD)的变化和VFAs组成特征,为后续剩余污泥中碳资源的高效利用提供数据支持.

1 材料与方法

1.1 污泥的来源与性质

试验所用的剩余活性污泥(WAS)来自重庆市某污水处理厂,该污水厂污水来源主要为生活污水,采用奥贝尔氧化沟处理工艺,污泥在使用前于4℃下保存,其性质如表1所示.

表1 剩余活性污泥的初始特性

试验所用的厌氧发酵接种污泥取自重庆某市政污水厂的水解酸化池,该厂为了提高进水水质的可生化性,在前端设置了水解酸化池,其主要理化性质如表2所示.

表2 厌氧发酵污泥的理化性质

1.2 含固率对微波预处理污泥碳溶出效率影响试验

取含水率约为80%的剩余污泥,调配为污泥含固率为2%~17%的10个样品.每一个浓度分别取3组200g污泥样品于500mL的烧杯中,在400W的微波功率下加热5min,温度达到100℃,搅拌冷却至室温,取微波破解液于50mL离心管中以4500r/min离心5min,测定上清液的体积和COD浓度.

1.3 淘洗对微波预处理高含固率污泥碳溶出效率的影响试验

由1.2的结果可知,当TS>6%时,微波预处理污泥的碳溶出率急剧下降.为比较淘洗方法对微波预处理高含固率污泥(TS=6%~17%)碳溶出性能的影响,分别对微波预处理污泥进行直接分离(MW)、水淘分离(MW-W)、碱淘分离(MW-A)处理,收集上清液并测定体积和COD浓度.具体操作方法:

直接分离(MW):取适量微波预处理污泥于50mL离心管中,以4500r/min离心5min,收集上清液;

水淘分离(MW-W):加入400mL纯水于微波预处理污泥中,200r/min搅拌淘洗30min,离心分离(同上);然后再加入200mL纯水于离心沉渣淘洗30min,离心分离(同上),合并2次淘洗上清液;

碱淘分离(MW-A):用0.10mol/L NaOH溶液替换MW-W 中400mL纯水作为淘洗液,其余操作过程同水淘分离.

1.4 ZVI辅助微波-淘洗污泥水解酸化试验

取100g的剩余污泥(TS=13%)经过MW-A预处理后,得到污泥混合液,离心后得到上清液.分别将污泥混合液和上清液装入厌氧发酵反应器中(1L抽滤瓶),接种35%的水解酸化菌,用Na2CO3调节碱度,再用HCl调节pH值为5.0,设置2组对比试验,一组添加3g/L的ZVI,一组不添加,将反应器放入水浴恒温振荡器中,维持恒温(30±1)℃.每24h取样,测定系统中SCOD、VFAs的浓度变化.

1.5 分析方法

按照标准方法测定TS、VS、NH4+-N、TN、PO43--P和TP[17].TCOD、SCOD采用快速消解分光光度法[18],通过COD测定仪(DR1010, HACH, USA)测定.经0.45 μm滤膜过滤后,采用Dubois法测定可溶性碳水化合物[19],Lowry- folin法测定可溶性蛋白[20].VFAs通过气相色谱仪(GC9720,浙江富力分析仪器有限公司,中国)和TCD检测器(Agilent Technologies 6890N)进行组分分析.污泥样品经化学固定、乙醇脱水、临界点CO2干燥、镀金后,使用扫描电镜(SEM)观察污泥的微观结构(JSM-7800F, JEOL, Japan).

1.6 特征参数

污泥碳溶出率DD(%)的计算方法如下:

式中:表示上清液COD浓度, mg/L;表示收集到的上清液体积, mL;COD微波污泥表示用于微波热处理污泥的COD,单位为mg,由表1推导出其值等于微波污泥质量×TS(%)×0.885×1000.

1.7 数据处理与表达

试验数据处理与分析采用Microsoft Excel 2010进行,结果以平均值和标准差表示,图形绘制采用OriginPro 2020完成.

2 结果与讨论

2.1 含固率对微波预处理剩余污泥碳溶出性能的影响

对含固率为2%~17%的污泥进行微波预处理,污泥碳溶出率(DD)情况如图1所示.随着污泥含固率的增加,污泥碳溶出率先升高后大幅下降,污泥浓度显著影响污泥的碳溶出率.TS=6%时,碳溶出率最大,为23.5%,相当于1g VSS固体污泥碳源能产生365mg液体碳源,在一定范围内随着TS增大,溶液中污泥含量增加,即污泥溶液中有机物增多,所能释放出的有机物也相应增多;但是当污泥浓度进一步增大时,由于污泥吸附包裹有机物,导致碳溶出率急剧下降,TS=17%时,碳溶出率只有9%,仅为TS=6%样品的1/2.污泥含固率过高时,微波预处理后产生大量的污泥碎屑,污泥间粘连严重(图3(b)),导致有机物难以从固相转移至液相中.

图1 含固率对微波预处理污泥碳溶出率的影响

2.2 淘洗对微波预处理高含固率污泥碳溶出性能的影响

针对高含固率污泥(TS=6%~17%)在微波处理后碳溶出率下降的问题,采用淘洗的方式将被包裹吸附的有机物再次释放到液相中.将微波预处理后的污泥(MW)直接离心,与经过水淘洗(MW-W)或碱淘洗(MW-A)后离心进行对比,污泥浓度对污泥碳溶出效率的影响见图2.

图2 淘洗对微波预处理高含固率污泥碳溶出率的影响

从图中可以看出,MW-W的碳溶出率范围为15%~23.7%,仍在污泥浓度TS=6%时达到最大值, DD在高含固率(TS=11%~17%)污泥中较MW有明显提高,增幅为13%~68%,TS=17%时DD增幅最大. MW-A的碳溶出率范围为34.5%~39.2%,较MW、MW-W分别提高了47%~308%和46%~142%,此时污泥浓度对污泥碳溶出率的影响不显著;当TS= 13%时,DD达到最大值(39.2%),相当于1g VSS固体污泥碳源能产生609mg液体碳源,较MW、MW-W的最大值提高了65%以上.由试验结果可知碱液较纯水能更进一步地促进污泥中有机物大量溶出,这是由于碱性条件能分离EPS中的酸性基团(图3(c)),导致带负电的EPS彼此排斥[21-22],增加EPS溶解性.通过上述分析,本研究认为MW-A处理TS=13%的污泥实现了在此微波条件(400W, 5min)下的碳资源最大化,碳溶出率由未经淘洗时的13.8%提升至39.2%.

图3 污泥处理前后的表面细胞结构特征

2.3 ZVI对剩余污泥厌氧发酵过程中SCOD的影响

采用MW-A预处理后的污泥混合液、上清液进行厌氧发酵,分别与添加ZVI发酵进行对比.如图4所示,上清液发酵过程中SCOD浓度由3878mg/L持续下降至2043mg/L,而混合液发酵SCOD浓度由3890mg/L逐渐升高至4980mg/L后基本保持稳定.产生这种差异的原因是由于上清液中缺乏固体碳源溶出的补充,在微生物自身代谢生长作用下, SCOD不断被消耗而使浓度下降;而混合液中含有污泥固体,在水解酸化的作用下,固体有机物不断水解为溶解态有机物,当SCOD的产生速率大于消耗速率时,SCOD浓度持续升高.添加ZVI后,上清液发酵中SCOD被消耗的平均速率为126mg/d,混合液发酵中SCOD的平均增长速率为303mg/d,均较未添加ZVI时分别提高了6.4%和49%,这是因为ZVI的加入对水解酸化过程中电子传递效率的促进作用[23-24].在其他研究中也发现了类似的效果,Zhen等[25]发现,污泥发酵12d(20℃),SCOD浓度随着零价废铁(ZVSI)剂量的增加呈上升趋势,投加量为0~1g/ g VSS时,SCOD浓度由178mg/g VSS增加到199mg/g VSS;Wu等[26]发现,当ZVI应用于养殖废水发酵系统时,COD浓度较未添加ZVI时有所下降,ZVI投加量为25mg/L时,COD浓度降低至621mg/ L,COD去除率提高到89.2%,优于对照试验(75.1%和1419mg/L).

由图4中混合液和混合液+ZVI的曲线可知,厌氧发酵使微波预处理污泥中有机物明显地溶解释放,而ZVI投加具有进一步促进该过程的作用.在厌氧发酵初期(第1d),混合液发酵的污泥碳资源溶出量为521mg SCOD/g VSS,添加ZVI发酵后提升至533mg SCOD/g VSS;在7d时,混合液发酵的污泥碳资源溶出量最大,为635mg SCOD/g VSS,较发酵之初提高了28%,而混合液+ZVI发酵在6d时碳资源溶出量就达到了最大值,为658mg SCOD/g VSS,较发酵之初提高了33%.这说明添加ZVI不仅能提高污泥碳资源溶出量,还能缩短发酵时间.Yang等[27]的研究同样发现,纳米零价铁(NZVI)投加量为1.68g/L时,仅经过2d发酵,SCOD浓度由对照组的645mg/L显著提升至2125mg/L.

图4 微波-碱淘洗污泥厌氧发酵过程中SCOD变化

2.4 ZVI对剩余污泥厌氧发酵过程中VFAs及其组分的影响

从图5可知,在9d的反应时间内,各处理的VFAs浓度都是先增大后减小,上清液发酵在第3d达到最大值(2679mg/L),上清液+ZVI发酵在第2d达到最大值(2986mg/L),提高了11%;之后VFAs的浓度急速下降,主要是因为SCOD酸化产生的VFAs在厌氧环境中被产乙酸菌进一步分解为CH4、CO2等[28-29],而上清液中SCOD含量有限,使得溶液中VFAs有减无增.混合液发酵在第8d时VFAs浓度达到最大值(1860mg/L),混合液+ZVI发酵在第6d达到最大值(2643mg/L),提高了42%,有研究表明投加ZVI能显著提高产酸酶的活性[30],这是ZVI促进VFAs产生的原因.在VFAs浓度最大时,混合液+ZVI和上清液+ZVI发酵的VFAs/SCOD较未添加ZVI时分别由38%和75%提升至51%和83%,说明ZVI能促进污泥厌氧发酵过程中SCOD向VFAs转化[31],有效提高了污泥碳源的可利用性.邢立群等[32]研究剩余污泥碱性发酵时,最优条件下VFAs/SCOD低于60%; Ahn等[33]采用新型发酵工艺强化污泥水解酸化,VFAs/SCOD约为62%,均低于本研究中的上清液发酵.

图5 微波-碱淘洗污泥厌氧发酵过程中VFAs变化

从图6(a)可知,初始污泥的VFAs溶出量仅为7mg/g VSS,经过微波热处理后,VFAs溶出量升高至10mg/g VSS,污泥混合液、上清液厌氧发酵过程中最大VFAs溶出量为237和337mg/g VSS,添加ZVI发酵时最大VFAs溶出量分别提升为317和354mg/g VSS,可见微波预处理污泥经厌氧发酵后VFAs溶出量有了极显著的提高,约为发酵前的24~35倍.

(b)、(c)图例一致

同种类的VFAs对生物脱氮除磷效率会有不同的影响,如果将污泥的水解酸化产物用于外加碳源,那么每种VFAs组分的比例和含量就变得十分重要[34].如图6(b)、(c)所示,初始污泥中VFAs主要组分的含量比例排序为:乙酸>戊酸>丙酸,经微波热处理后,VFAs主要组分含量比例排序改变为:丙酸>戊酸>乙酸,这与牛雨彤等[35]的研究结果一致,但VFAs 3种主要组分的排序稍有差异.厌氧发酵后各组试验的VFAs组分比例大小排序均如下:丙酸>乙酸>丁酸>异丁酸>戊酸>异戊酸,其中,丙酸所占比例为32%~39%,乙酸所占比例为25%~27%,丁酸所占比例为17%~20%,三者之和占VFAs的73%~86%.值得注意的是,初始污泥以乙酸主导,经过微波热处理、厌氧发酵后,以丙酸主导,这是因为在本厌氧发酵过程中, pH值控制在5.0,较低的pH值会减少甲烷的生成和氢消耗,并进一步引起酸化阶段产物组成的改变[36],一些产物例如丙酸会大量生成,而产甲烷菌活性的下降又会进一步加剧有机酸的累积,且丙酸在热力学上不利于转化为乙酸(∆0=76.1kJ/mol)[30].同时,Van Den Berg等[37]的研究发现,铁可提高嗜乙酸产甲烷菌的相对丰度,从而加快乙酸的消耗,使其比例下降.Chen等[38]的研究指出,乙酸和丙酸更适合作为生物强化除磷的外碳源,以短期除磷效果而言乙酸作碳源效果较好,而从长期看丙酸效果更优.牛雨彤等[35]进行了ZVI和微波预处理组合强化污泥厌氧发酵的试验,得到丙酸、乙酸的浓度均低于200mg/L;贾瑞来等[34]经过微波-H2O2-碱预处理后进行污泥水解,得到的最大乙酸浓度低于200mg/L、最大丙酸浓度低于100mg/L.而本研究中丙酸浓度可达1165mg/L、乙酸浓度可达806mg/L,说明污泥碳源的利用价值较高,利于污泥碳源的回用.

3 结论

3.1 淘洗显著提高了微波预处理高含固率污泥的碳溶出率,MW-A处理TS=13%的污泥实现了在此微波条件(400W, 5min)下的碳资源最大化,DD达到最大值,为39.2%,较MW、MW-W提高了65%以上.

3.2 零价铁不仅提高了污泥混合液发酵的碳资源溶出量,还缩短了发酵时间.SCOD浓度达到最大值的时间缩短1d,混合液发酵中最大碳资源溶出量为658mg SCOD/g VSS,较发酵之初提高了33%.由于缺乏固体碳源溶出的补充,上清液发酵的SCOD浓度持续下降.

3.3 零价铁能促进污泥厌氧发酵过程中SCOD向VFAs转化,有利于提高微波污泥碳源的可利用性.与未添加零价铁相比,上清液+ZVI发酵VFAs浓度为2986mg/L,提高了11%,混合液+ZVI发酵VFAs浓度为2643mg/L,提高了42%;VFAs/SCOD分别由38%和75%提升至51%和83%.

3.4 在碳源组成方面,零价铁发酵能将液体碳源定向转化为丙酸、乙酸、丁酸这些小分子碳源,其在混合液中的占比分别为34%、26%、18%,离心液中的占比分别为39%、27%、20%,污泥碳源的利用价值进一步被提高.

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Microwave-elutriation pretreatment and zero valent iron enhanced fermentation performance of waste activated sludge.

LI Xin-chen, HE Ze-yuan, JI Fang-ying*, DING Shi-lin, MAO Yuan-xiang, FANG De-xin, ZENG Yan-ting

(Key Laboratory of Three Gorges Reservoir Region’s Eco-Environment, Ministry of Education, Chongqing University, Chongqing 400045, China)., 2021,41(4)：1608~1614

In order to solve the problems of low dissolution rate of carbon source and low availability of released carbon source of waste activated sludge (WAS) with high solid content in microwave pretreatment, the method of elutriation was adopted, and zero valent iron (ZVI) was added to the mixture and supernatant of elutriated sludge for anaerobic fermentation to enhance the availability of carbon source. The results showed that elutriation significantly improved the carbon dissolution rate of microwave-pretreated WAS with high solid content (TS=11%~17%). Compared with non-elutriaton, the dissolution rate of carbon source of elutriating with water and alkali increased by 13%~68% and 146%~308% respectively. The addition of ZVI not only significantly improved the dissolution rate of volatile fatty acids (VFAs), but also transformed macromolecular carbon sources into low molecular carbon sources such as acetic acid and propionic acid.In the mixture, supernatant and ZVI fermentation, the dissolving-out amount of VFAs was 317and 354mg/g VSS respectively, which were 30 times higher thanthat in the microwave-pretreated WAS. After adding ZVI, the proportion of propionic acid, acetic acid and butyric acid respectively increased to 34%, 26% and 18% in the mixture, and 39%, 27% and 20% in the supernatant, which enhanced the utilization value of carbon source in WAS. The research showed that microwave-elutriation pretreatment combined with ZVI anaerobic fermentation technology could effectively improve the dissolution rate of efficient carbon source in WAS, which provided a new idea for the transformation of carbon source in WAS.

microwave pretreatment；elutriation；sludge；high solid content；zero valent iron；carbon source

X703

A

1000-6923(2021)04-1608-07

李欣忱(1996-),女,四川成都人,重庆大学硕士研究生,主要从事水污染控制研究.发表论文2篇.

2020-08-12

国家重点研发资助项目(2018YFD1100501)

* 责任作者, 教授, jfy@cqu.edu.cn