参加2020 年ISO/TC61/SC13 Zoom 会议的报告

2021-04-24 09:41王玉梅
玻璃纤维 2021年1期
关键词:碳纤维试样复合材料

王玉梅,徐 琪

全国玻璃纤维标准化技术委员会秘书处

受Covid-19 新冠肺炎的影响,2020 年国际标准化组织的会议全部在网络上召开,ISO/TC61 塑料标准化技术委员会第69 届年会也首次召开了Zoom会议。由于ISO新规则对参加技术委员会和工作组会议的人员提出了明确的注册要求,只有注册的专家和代表才可以参加会议,所以今年我们只参加了ISO/TC61/SC13 和SC13 各工作组的会议,前几年我们非常感兴趣的SC10 和SC10 工作组的会议今年就没有办法参加。

1 SC13/WG1 增强材料和增强制品工作组会议报告

SC13/WG1工作组会议于2020年10月6日北京时间下午4:00~7:00 召开,召集人Dr. Koji Yamaguchi先生主持,SC13 主席北条正树先生致欢迎词,对各国专家参加Zoom会议表示欢迎。

工作组会议通报了正在进行的项目进展情况,交流了项目投票专家的意见和意见被采纳或不采纳的情况,主要内容如下:

(1) ISO/DIS:10119 《碳纤维——密度的测定》,项目负责人是南京玻纤院的王玉梅。去年会议决定该项目跳过FDIS阶段,直接进入出版阶段以后,SC13 秘书处将文本提交给了英国专家Sims博士对文本进行编辑性校核。按照SC13主席北条正树先生的要求,所有的标准文本都要由母语为英语的专家进行编辑性校核。我们又向Sims博士提供了关于碳纤维密度试验的原理、仪器、方法原理、操作程序和仪器校准等方面的技术资料和相关的解释,以帮助他更好地理解标准的内容。然后我们又对Sims博士给出的意见与Smis博士进行讨论和修改,将经校核修改的文本提交ISO中央秘书处。2020 年5 月,对ISO/CS的标准出版文稿进行了最后的确认。2020年6 月22 日ISO 10119:2020《碳纤维——密度的测定》正式出版发布。这是中国完成的第一个碳纤维国际标准,在这个标准中,我们提出的惰性气体置换法测定碳纤维密度,具有不使用有机溶剂,减少环境污染,测试效率高,速度快,人为影响小,结果准确度高等优点,相信会广泛地为碳纤维生产和应用企业所接受。

(2) ISO/CD 23483《碳纤维——碳纤维丝束导热系数的测定》,该方法是通过一个特定装置对碳纤维丝束加热,使热流从碳纤维丝束中通过,由于本身存在一定的热阻,碳纤维丝束试样的两端就形成一个温度差,采用热成像扫描仪测量这个温差,根据加热的功率和温差按照傅立叶定律即可计算得到碳纤维丝束的导热系数。项目负责人是韩国全州大学的李海成教授。在 2019 年成都会议上该项目本应进入DIS阶段,但日本代表认为项目组提供的试验数据不够全面,数据间的差异也比较大,建议由日本提供相同牌号不同丝束大小的碳纤维试样进行补充验证,韩国在完成补充验证试验并将结果提交所有成员国确认后,再开始发起DIS投票。

今年会议上,PL报告了补充验证试验的结果,并根据试验结果,修改了标准的适用范围,将适用范围缩小到仅适用于12 k,7μm的碳纤维。图1 是PL提供的不同丝束的碳纤维导热系数测试数据。

图1 不同丝束的碳纤维导热系数测试数据

数据显示,12k以下丝束的碳纤维测试结果波动较大,大于12k的趋于稳定。这可能也是限定该方法仅适用于12k的原因。

PL还提供了几种方法测试碳纤维导热系数的结果。见下表1。

表1 几种方法测试碳纤维导热系数的结果

不同的方法对同一样品的测试结果差异很大,这也反映出准确测定碳纤维丝束的导热系数是非常困难的,至少目前还做不到。

在会议上,针对PL的报告,南京玻纤院赵明博士提出了4 个技术性意见:1.标准的名称与内容不符,名称为“碳纤维丝束导热系数的测试”,但内容中却限定了仅适用于12 K,直径7μm的碳纤维;2.标准给出了碳纤维的发射率的值并强调这个值很重要,但并没有说明这个发射率值在什么地方用,如何用?3.从提供的测试原始数据中可以看出碳纤维试样表面温度与环境温度存在50 K~60 K的温差,辐射和自然对流的条件依然存在,需要对碳纤维试样进行防护,但标准中没有给出防护的要求和方法,这造成热损耗,直接影响测量的结果;4.给出的试样红外热成像照片中并不能看出试样两端,即热端(A端)和冷端(B端)之间存在温度梯度。

这4 条意见指出了标准中存在的重大技术问题,PL没有能够给出令人信服的解释,也没有给出解决办法。经反复讨论会议最后决定该项目在名称进行修改后降级为技术文件,召集人建议名称改为“传热参数”或“热导率”。项目代号由CD 23483 改为TS 23483,会后将发起DTS的投票。

(3)ISO/CD 2078《玻璃纤维——纱——代号》,2019 年成都会议上我们提出了对ISO2078:1993 及ISO2078:1993/Amd:2015 进行修订的提案,得到会议支持并立项,南京玻纤院高级工程师徐琪担任项目负责人。实际上ISO2078:1993/Amd:2015 也是我们在2015 年完成的,这次提案是我们第二次提出对ISO2078 的修订。这次修订主要有以下2 个方面:

(a)在ISO2078 修改单(Amd:2015)的基础上,对标准中的表2 玻璃分类进行修订,增加石英玻璃、高硅氧玻璃、玄武岩三种玻璃纤维的代号和定义。

石英玻璃:由高纯二氧化硅或天然石英晶体制成的SiO2含量≥99.9%,具有透波性好,耐高温,耐化学腐蚀,高强度的成分。

高硅氧玻璃:拉丝后经酸处理和烧结而成的去除结构水后SiO2含量≥96%,具有耐高温,耐化学腐蚀的成分。

玄武岩:由玄武岩或玄武岩为主的火山岩制成的成分。

表2 标准修改前和修改后的具体对比

(b)在第4 章纱的类别中增加玻璃纤维热塑料性塑料复合纱的代号。用英文字母B(binary)表示复合纱。修改后的内容:

修改后的4.1.2 条如图2:

图2 修改后的内容

2020年4月,我们完成了ISO/CD2078草案,秘书处于2020年5月发起了为期3个月的CD投票,投票结果:10个国家投了赞成票,1个国家(日本)投了反对票,并附了意见,7个国家未投票(按弃权计)。日本的意见是不同意我们最初给出的玄武岩纤维的定义,最初的定义为“Composition made from one or more kinds of volcanic rocks由一种或多种火山岩为主要原料制成的成分”。收到日本的意见后,项目负责人徐琪立即通过Email与日本联系,详细了解日本的意见,并就我们的想法与日本代表进行讨论。经过沟通,双方同意采用现在这个定义。日本也收回了原来的反对票,改投赞成票。在10月6日召开的会议上,徐琪做了标准修订的技术报告,进一步介绍和解释了标准的技术内容以及投票和沟通的情况,并就专家们的意见进行了答辩。会议接受并确认了徐琪提出的ISO/CD 2078《玻璃纤维——纱——代号》标准草案,决定项目进入下一个阶段,进行DIS投票。

(4)ISO/WD 4410《工程纺织品面内渗透特性的测定》,该项目是由德国提出的,项目负责人是德国复合材料研究院的Sebastian Schmeer博士。这个项目主要用来评定液态树脂在增强材料内的渗透率。复合材料液体成型(LCM)工艺被用于制造不同复杂程度和尺寸的部件,成型速度比热压罐法要快,广泛应用于汽车零部件(宝马7 系车架)、飞机(空客A380 压力穹顶)、船舶(船壳和桅杆)、机械工程(型材、离心压缩机)和能源工程(风力发电厂叶片)的制造。为了在LCM中获得快速和完全的树脂浸透,需要精确的工艺设计,对复合材料制造工艺进行数值模拟可有助于显著提高相应过程的效率和稳健性,渗透率是进行数值模拟的重要参数。2020年进行了项目NP投票,投票结果:11 个国家赞成,没有反对,5 个国家弃权。有9 个国家派出专家参加,该项目通过立项。中国推荐了南京玻纤院教授级高工王玉梅为项目组专家。NP投票共收到意见34 条,其中有8 条来自中国的意见。PL表示将下些功夫在标准文本的修改上,争取在2021 年3、4 月完成CD稿进行投票。

(5)2020年对ISO 1887:2014,ISO 10122:2014,ISO 1889:2009,ISO 1890:2009,ISO 1888:2006,ISO 2558:2010,ISO 3341:2000,ISO 3343:2010,ISO 3374:2000,ISO 3375:2009,ISO 4602:2010,ISO 4606:1995,ISO 13002:1998,ISO 15100:2000 14个标准进行了复审,投票结果如表3:

表3 投票结果

在此次标准复审中,日本提出了对ISO 1888:2006《玻璃纤维——定长纤维和连续纤维——平均直径的测定》进行修订的提案,提出在该标准中增加用“计算法测定玻璃纤维直径”的方法。该方法是按实测的玻璃纤维密度和线密度计算玻璃纤维纱的直径,再根据纱线中纤维的根数计算纤维的平均直径。该方法的优点是适用于生产企业对玻璃纤维直径的快速计算,当玻璃纤维的线密度和密度已知时,可以根据拉丝漏板的孔数方便地快速地计算出纤维的直径。会议决定对该标准进行修订,由日本的Imai先生担任项目负责人,项目从DIS阶段开始。

2 SC13/WG2 层合板和模塑料工作组会议

SC13/WG2工作组会议于10月9日下午4:00~7:00和10月12日下午4:00~6:00分别召开。召集人Sims Graham 博士主持了会议,SC13主席北条正树先生致欢迎词,对各国专家参加Zoom会议表示欢迎。

2.1 召集人首先报告了几个国际标准的发布和应用情况

2019 年复审确认的15 个国际标准没有做任何的技术性修改后重新确认出版。它们是:ISO 1268-4:2005,ISO 1268-8:2004,ISO 1268-9:2003,ISO 1268-10:2005,ISO 1268-11:2005,ISO 3597-1:2003,ISO 3597-2:2003,ISO 3597-3:2003,ISO 3597-4:2003,ISO 4899:2003,ISO 9782:2003,ISO 17771:2003,ISO 13003:2003,ISO 14125:1998,ISO 15114:2014。

2019 年发布的ISO 20144:2019《纤维增强塑料复合材料— 复合材料标准鉴定方案(SQP),包括缩减的鉴定方案(RQP) 和扩展的鉴定方案(EQP)》已经得到应用。正在制订的ISO/PWI 23936 “石油、石化和天然气工业—与石油和天然气生产有关的介质接触的非金属材料—第4 部分:复合材料”标准草案,在其附录中推荐ISO 20144:2019 作为鉴定复合材料合格的“标准”方法。召集人强调SC13/WG2成员应鼓励与他们有互动的其他行业部门都来采用这个标准,并首先在自己的公司中使用。

ISO 20337:2018《纤维增强塑料复合材料—使用剪切框架来测定面内剪切应力、剪切应变响应和剪切模量的剪切试验方法》已经被采纳为EN标准,现在是EN ISO 20337,该国际标准来自德国,是从DIN标准演变提升的。

2.2 ISO 527-4:1997、ISO 527-5:2009 和ISO 14126:1999 3个修订项目的进展情况

2019 年经系统复审,2019 年成都会议上决定对ISO 527-4:1997《塑料—拉伸性能的测定—第4部分:各向同性和正交异性纤维增强塑料复合材料试验条件》和ISO 527-5:2009《塑料—拉伸性能的测定—第5 部分:单向纤维增强塑料复合材料试验条件》及ISO 14126:1999《纤维增强塑料复合材料—面内压缩性能的测定》3 个标准进行修订,其中ISO 527-4:1997 和ISO 527-5:2009 从DIS阶段开始,ISO 14126:1999 从CD阶段开始。

2020 年ISO/DIS 527-4 和ISO/DIS 527-5 进行了投票,项目负责人汇报了投票的结果,对收到的意见作了回应。

ISO/DIS 527-4 投票结果:确认:12 票,有3 个国家提出了意见(中国、法国、德国);有意见/修订:0 票;作废:0 票;未投票:6 票。3 个国家和ISO/CS共提出了111 条意见,项目负责人Sebastian Schmeer博士(德国)解释说这些意见大多数是由于ISO起草规则的改变而造成的编辑性意见,他对其中涉及技术方面的意见作了解释,他的解释令会议满意。他建议,由于DIS文件没有反对票,也没有较大的技术上的改变,可以将该文件做适当修改后跳过FDIS阶段直接出版发布。会议支持了他的建议。

ISO/DIS 527-5 投票结果:确认:12 票,有3 个国家提出了意见(中国、法国、德国);有意见/修订:0 票;作废:0 票;未投票:6 票。3 个国家和ISO/CS共提出了60 条意见。上ISO/DIS 527-4 类似,这些意见也大都是由于ISO起草规则的改变而带来的编辑性修改。项目负责人松尾博士(日本)对其中的技术意见给出了解释,令会议满意。会议同样支持了项目负责人提出的对文本修改后直接提交ISO/CS出版的建议。

ISO/WD 14126 项目,由于修订的内容很多,项目从工作组草案开始,项目负责人Graham Sims博士(英国)汇报了项目工作总体思路。他首先指出,由于版权和知识产权的限制,不可能像一些意见中所提议的那样,从已发布的其他标准中拷贝所需要的内容,除非应用范围不同,否则ISO、ASTM和EN三个最高标准协议禁止重复,例如由于ASTM已经发布了开孔拉伸的试验方法标准,所以ISO无法再制订相同的方法。他强调ISO 14126 是一个最为重要的文件,它集中了推荐的试样形状和尺寸、加载方法的选择、破坏的模式和有效试验的准则(介于破坏荷载10%~90%之间的弯曲应变应不大于10%)等内容,它是在许多夹具被成功研制并与ASTM进行了良好合作的基础之上于1999 年完成制订的,在1997 年~1999 年间几乎同时制订的国际标准有ISO 527-4、ISO 527-5、ISO 14125、ISO 14126、ISO 14129、ISO 14130、ISO 14127 等,它们形成了复合材料层合板性能测试的基本方法。

PL对在WD投票中的80 条意见进行了解释和回应,并重点说明了此次修订的主要内容:

(1)标准复审时,有建议增加泊松比的测试方法,但PL认为压缩试验的试样不像拉伸试样有那么多的空间,因此不考虑增加,PL表示如果标准使用者需要这个数据,即使标准中没有也可以进行测试。

(2)将在原来方法1“通过试样端部的加强片剪切加载”和方法2“通过试样的底端直接加载”两种加载方法的基础上增加方法3“通过试样底端直接加载和通过支撑夹具对端部加强片剪切加载的组合加载”方法。

(3)同轴度和应变的测量。新增加一个关于同轴度检查的附录,强制执行同轴度检查,以改善测试结果,降低数据离散。

(4)使用DIC三维全场应变测量系统。通过DIC获得的全场应变测量结果为增强材料的“重复结构”选择提供了证据(只有比重复的“增强结构”尺寸更大的应变计标距长度,才能发现应变场的不均匀)。

(5)开展国际循环比对试验给出方法的精密度数据,重点关注:①比较不同的应变测量方法,包括弯曲应变;②试验机同轴度的问题;③扩大EN2850《航空系列——碳纤维热固性树脂层合板——平行于纤维方向的压缩试验》标准中B型试样的配置范围,以能够测试ISO标准中的试样A和B以及EN2850标准中的试样A。

PL报告以后,日本代表提出希望在标准中增加日本JIS K 7018:2019《纤维增强塑料——压缩性能的测定》的方法作为方法4,这是一种不带加强片的组合加载模式。日本代表提供了该方法与用ASTM D6641《使用组合加载压缩(CLC)测试夹具测定聚合物基复合材料压缩性能标准方法》两种方法对比测试数据。测试结果表明,平均压缩强度JIS K 7018:2019 的方法高于ASTM D6641,变异系数两个方法相当(ASTM 3%,JIS 4%);杨氏模量(应变0.1%~0.3%)两个方法平均值相差在±1.5%之内,变异系数相差小于1%,两个方法都显现出非常好的重复性。

会议决定形成的标准草案文本将先在SC13/WG2 成员中征求意见,根据返回意见的情况再决定进行CD投票或是DIS投票。

2.3 ISO/AWI 20975-1《纤维增强塑料——贯层厚度性能的测定——第1 部分:直接拉伸和压缩试验的试样设计》

这是测试复合材料层合板贯穿厚度(层合)方向的拉伸和压缩强度、模量和泊松比的试验方法,项目负责人是英国国家物理实验室(NPL)的Michael Gower 先生。由于该项目正在进行国际实验室间循环比对试验,处于暂停状态等待试验的结果。图3、图4 是本次IRRT的样品和试验内容的实物照片。

图3 样品实物

图4 试验内容

循环比对试验(RRT)是由组织单位提供相同的样品,由每个实验室按照规定的条件和方法独立进行测试并将测试的结果报告给组织单位,组织单位按照标准的方法对各个实验室提供的测试数据进行统计,计算实验室内标准差和实验室间标准差,从而得到测试方法的精密度(重复性限和再现性限)。本次循环比对试验是从2019 年5 月开始的,全球共有6 个实验室报名参加,他们是英国国家物理实验室(英国)、南京玻璃纤维研究设计院(中国)、英斯特朗(英国)、赫氏复合材料(英国)、德国复合材料研究院(德国)、曼彻斯特大学(英国)、爱丁堡大学(英国)。试验采用玻璃纤维机织物层合板和碳纤维单向层合板两种样品,每种样品分别测试层合方向的拉伸性能和压缩性能,包括:强度、模量、断裂应变、31 方向泊松比,32 方向泊松比等10个参数。Gower先生报告了本次循环比对试验的结果和精密度(见表4、表5),他认为测试数据给了这个方法最全面最可靠的支撑,测试数据显示出该方法的离散度低,尤其是考虑到缺陷导致的脆性破坏的情况时。会议同意该项目重新启动,将此次循环比对试验得到的精密度数据增加到标准文本中,随后进行CD投票。

表4 玻璃纤维机织物层合板(Woven GFRP)

表5 碳纤维单向层合板(UD CFRP)

2.4 ISO/DIS 22821《碳纤维增强复合材料——纤维质量含量的测定——热失重(TG)法》

项目负责人船桥博士报告说,FDIS的投票正在进行中,截止日期为2020 年12 月4 日。如果有更多的意见将会通过电子邮件或Zoom会议进行讨论。

2.5 ISO/FDIS 22836《纤维增强复合材料——密封压力容器加速吸水和过饱和处理的方法》

标准已于2020 年9 月正式出版发布。

2.6 ISO/CD 23927 层合板和模塑料—预浸料—粘性的测定

项目负责人是韩国人。会上PL要求将CD投票进度推迟到2021 年1 月20 日。召集人同意了这次延期。

2.7 ISO/WD 23930《纤维增强塑料复合材料——拉挤FRP型材全截面压缩试验》

项目负责人是中国清华大学的冯鹏教授,2020年通过NP投票,项目成功立项,这是我国在复合材料领域提出的第一个国际标准项目。它是针对FRP拉挤型材,通过短柱试件全截面的压缩试验来测试等效纵向抗压强度,以评估包括元件和连接件在内的整个截面的等效性能,不仅提供了一个全截面性能的测试方法,也为今后开展全截面试验确定整体和局部屈曲临界应力的研究提供支持。去年成都会议后,该项目进行了NP投票,投票结果:赞成:11票,有2 个国家提出了意见(德国和意大利共22 条意见);有意见/修订:0 票;作废:0 票;未投票:7票,有5 个国家派专家参加工作,投票后韩国也派出了专家,共有6 个国家参加。会上,冯博士对NP投票的意见进行了解释。会议同意该项目进入下一阶段的CD投票。

2.8 纤维增强塑料——无损检测技术

项目负责人是Gower 先生(英国)。Gower 先生已经向英国标准化协会(BSI)提交了一份新的工作提案,该提案已在英国国内传阅。但BSI在将文件转发给SC13 秘书处以便分发给所有国家和代表时出现了延误。会议决定PL尽快准备新的文件,以便进行新项目立项的投票。

在去年的会议上Gower 先生报告了该标准可能的结构为:

第一部分:总则

第二部分:超声——相控阵

第三部分:超声——空气耦合

第四部分:热成像技术

第五部分:激光错位散斑干涉

第六部分:微波

这种结构将允许不断增加其他的无损检测方法作为标准进一步的扩充。

2.9 关于ISO 18352:2009《碳纤维增强塑料——特定能量冲击后压缩性能的测定》的精密度数据

英国NPL的Gower先生报告了将要进行的一项实验室间循环比对试验,目的是在ISO 18352:2009(2015 年重新确认)基础上增加精密度数据。该项试验将在VAMAS TWA 5(Versailles Project on Advanced Materials and Standards,Technical Work Area 5 新材料和标准凡尔赛合作组织,第5 技术工作组)下运作,由NPL-India的G.S.Prabhu博士负责。用于试验的样品板在印度制造,第一批试验正在进行中。对这个试验感兴趣想参加的可以与Mike Gower联系。

2.10 4 个标准的复审结果

2020 年对4 个标准进行了复审,结果如表6:

表6 2020年4个标准复审结果

2.11 新工作项目提案

在今年10 月12 日召开的SC13/WG2 会议上,东南大学汪昕教授报告了一个由东南大学、南京玻璃纤维研究设计院和清华大学联合提出的关于复合材料筋和网格标准的新提案。复合材料筋和网格具有良好的耐腐蚀性能、机械强度高,在土木工程中可以替代钢筋用于建筑、桥梁、道路、隧道等结构的加固修复,可以提高和改善结构的性能和使用寿命。目前全世界复合材料的产量和应用量都在稳定的增长,复合材料筋和格栅的用量也在稳定增长,为了更好在促进产业的发展和应用,提出制订一个关于复合材料筋和格栅的国际标准。标准的主要内容将包括:产品的性能、产品的结构形态、试验方法、应用方法等。汪教授的报告中还提出了2 种新的测定筋材和格栅拉伸强度的方法,可以改善拉伸试验破坏的效果,提高测试的成功率。汪教授的提案得到了其他国家的响应,德国专家建议把应用领域再拓展,不仅限于土木工程;英国建议与工业界(最终用户)保持良好沟通,取得他们的支持。召集人提议PL与美国和欧洲拉挤行业机构联系进行评估,并与供应商和最终用户接触,表明他们接受并愿意采用这个标准。会议建议在进行了有关的评估工作以后可以开始准备NP文件。

3 SC13/WG7 金属及复合材料结合件工作组会议

SC13/WG7工作组会议于2020年10月8日下午4:00~6:00召开,召集人Takashi Ishikawa博士主持。他是TC61/SC13 的前任主席,日本工程院院士。现任日本名古屋大学特聘教授,校长助理。

工作组会议通报了正在进行的项目进展情况,主要内容如下。

3.1 ISO/DIS 22838《复合材料和增强纤维——碳纤维增强塑料(CFRPs)和金属集合体——断裂韧性的测定(双悬臂梁法)》

项目负责人Nao Terasaki博士报告了DIS投票的结果,有10 票赞成,3 票反对,6 票弃权。共收到德国、意大利、瑞士、英国和ISO中央秘书处的意见30条。他对意见的处理和草案文本的主要修改内容做了详细的介绍:

(1)原草案文本“范围”中做了这样的表述:“本文件规定了使用双悬臂梁(DCB)试样对碳纤维增强塑料(CFRP)和金属粘结板I型断裂韧性的测试方法。” “本文件规定了一种基于线弹性断裂力学(LEFM)的方法,该方法通过使用双悬臂梁(DCB)施加I型张开载荷,测定金属和碳纤维增强塑料(CFRP)粘结板试样的界面断裂韧性。”(图5)

图5 双悬臂梁试验示意

对于碳纤维增强塑料(CFRP)和金属两种不同材料的粘结板,在施加张开载荷的情况下,DCB试样裂纹尖端处的破坏模式是Ⅰ型 +Ⅱ型的混合模式,而不是仅有Ⅰ型。因此,删除文本中“I型”,把“I型断裂韧性,GIC”改为“断裂韧性,GC”。

(2)附录中增加一个流程图(图6),作为本标准文件的简要指南,以方便使用者。

图6 流程图

在文件的FDIS版本中已作了上述修改,目前正在进行FDIS投票,投票日至2020年11月24日截止。

3.2 ISO/DIS 22841《复合材料和增强纤维—碳纤维增强塑料(CFRPs)和金属集合体—拉伸搭接剪切强度的测定》

项目负责人岩田博士报告了DIS投票的结果,有11 票赞成,2 票反对(意大利、瑞士),7 票弃权。共收到10 条意见,分别来自法国、意大利、瑞士和ISO中央秘书处。意大利和瑞士的意见主要是认为这个技术文件缺乏数据的支持,应该进行实验室间的比对试验,如果没有实验室间的比对试验数据,无法判定测试结果是“好”的。WG7 会议要求项目负责人考虑进行实验室间的循环比对试验,以验证方法的可靠性。项目负责人最终决定开始征集国际循环比对试验(IRRT)的参加者,如果有5 个国际实验室参加,将进行该项试验。

3.3 ISO/NP 24360《复合材料和增强纤维—碳纤维增强塑料(CFRPs)和金属集合体—CFRP与金属的十字拉伸试验》

项目负责人Horiuchi博士报告了CD投票的结果,有10 票赞成,0 票反对,6 票弃权,会议同意将CD进展为DIS投票。

3.4 新项目提案

(1)应力发光法和双悬臂梁试样测定CFRPs和金属粘结板断裂韧性的方法和应力发光法测定CFRPs和金属粘结板Ⅱ型断裂韧性的方法。这2个项目是日本产业技术研究院Nao Terasaki博士提出的,是使用可视化的应力发光对裂纹扩展进行追踪,该方法比目测的方法更能精确地捕捉到裂纹尖端(图7)。

图7 断裂韧性试验中用应力发光法追踪裂纹前缘示例

Terasaki博士报告后,英国和日本的专家都提出了各自的意见,英国Gower博士和Sims教授建议可以整合到现有的测试标准中,如:ISO15024,ISO/FDIS 22838,而不需要单独制订新的标准。召集人和主席建议对标准的名称和范围“更通用、更广泛”些,不仅限于Ⅰ型和Ⅱ型的试验。最后SC13 会议决定将两个项目合并进行新项目NP投票,暂定名称为“联合评估的应力发光裂纹扩展可视化”,重点关注使用应力发光进行裂纹的测量。项目负责人是日本的Terasaki博士。

(2)应力条件下CFRP与金属粘接界面的耐久性楔型试验

这个提案是由日本产业技术研究院的 Shin Horiuchi博士提出的,他介绍说碳纤维复合材料与金属材料两种不同材料的粘接已成为轻型汽车和飞机装配的关键技术。轻质材料如铝、钛等和碳纤维增强塑料粘接在一起使用,需要新的粘接技术和测试方法。工业上对粘接质量和可靠性的要求越来越高。因此亟需建立评价不同粘接界面耐久性的试验方法。

评价2 种不同材料粘接界面的耐久性,可以有2种方法:一种是ISO/FDIS 22838 的双悬臂梁(DCB)试验,另一种是楔形试验(图8)。ISO 10354《胶粘剂——结构粘合件耐久性表征——楔形破裂试验》规定了一种粘结件界面耐久性的测试方法,但该方法仅适用于相同材料相同厚度粘接件接头的测试。

图8 CFRTP/铝粘接面断裂韧性试验示意

通过对铝和碳纤维增强热塑性塑料(PA6)经过不同处理的粘接界面的韧性和耐久性试验验究,提出了一个新的楔形试验方法,主要内容包括:1. CFRP/金属的适当厚度和厚度比的测定。2. 在恶劣环境条件下(高温、高湿、热冲击等)的裂纹扩展的测量。3. 由裂纹长度计算的断裂韧性(G)。他们认为楔形试验方法是评价不同粘结界面在恶劣环境条件下界面断裂韧性和耐久性的一种简单方法,具有较强的鉴别能力。

提案得到了会议支持,SC13 同意该项目进行NP投票。项目负责人是日本的Shin Horiuchi博士。

(3)碳纤维增强塑料(CFRPs)和涂层金属组件电偶腐蚀速率的电化学测试法

该项目是由日本宇宙研究开发署的T.Morimoto博士提出的,是测试和评价用于铆固CFRP的金属件与CFRP之间产生电偶腐蚀的速率的一种加速试验方法(图9)。在航空领域CFRP和金属通过铆固和螺栓等机械结合的方式组成的结合件是广泛应用的。

图9 金属铆固件电偶腐蚀过程

提案得到了会议的支持,SC13 同意该项目进行NP投票。项目负责人是日本的Morimoto博士。

3.5 其他事项

TC61/SC2/WG5的召集人,INSTRON意大利公司的Andrea Calzolari先生介绍了将要进行的ISO 75-3《塑料——热负荷变形温度的测定——第3 部分:高强度热固性层合板和长纤维增强塑料》循环比对试验,ISO 75-3 于2004 年进行了复审,但未像对ISO 75-1/-2 所做的那样进行更新。现在要进行修订,需要进行循环比对(RR)试验, 征集试验材料(样品)的提供者和参加循环比对的实验室。

ISO 75-3 修订的主要内容:

1. 测试材料改为:热固性和热塑性层合板、长纤维增强塑料,纤维长度至少7.5 mm;

2. 样品尺寸和跨距可以变化,跨距是试样厚度的函数;

3. 施加的弯曲载荷不固定,给出了2 种方法:室温(ISO 178 或ISO 14125)弯曲模量的1/1000 或初始挠度相当于应变增加0.1%。

4. 最终挠度不固定,取决于试样的厚度。

RR试验的目的:主要是要增加一个关于方法的精密度的附录,高热负荷变型温度的材料也要包括进来,根据ISO 5275 第3 部分给出方法的精密度。验证将加热模式扩展到包括油浴和空气炉(在高温下油浴不安全)。

RR试验的规则:

1. 每个实验室按ISO 75-3至少测试3种不同的材料;

2. 跨距100 mm;

3. 每种材料以相同的条件测试3 个试样。具体条件待材料确定后再规定,施加的负荷和最终的挠度将作为操作程序的一部分再进一步沟通;

4. 每个实验室由同一操作员重复两次;

5. 报告测试结果。用3个试样的平均值估算精密度;

6. 用油浴和空气炉加热的高热变形温度的材料也是如此。

征集试验用材料,要求:

1. 热固性层合板和模压成型的长纤维增强塑料;

2. 纤维长度大于7.5 mm;

3. 至少3 种材料热变形温度低于270 ℃;

4. 至少3 种材料热变形温度高于300 ℃;

5. 用于跨距100 mm的试样尺寸:宽度10 mm、长度大于110 mm、度度3.3 mm(允差-0/+0.05)

6. 英国(NPL/Instron)负责测量室温下的弯曲模量。

7. 有意参加者可联系:andrea_calzolari@instron.com

4 SC13分技术委员会会议

SC13 会议于2020 年10 月14日北京时间下午4:00 到7:00 召开,主席Masaki Hojo(北条正树)主持会议。

SC13 的秘书Saito先生汇报了SC13 目前的组织、成员、分发的文件和项目的最新情况。

SC 13 现有18 个P成员,9 个观察成员,芬兰从P成员降为观察成员。

3 个工作组:

SC13/WG1 增强材料及制品(Reinforcements and reinforcement products)

召集人:Dr.Koji YAMAGUCH(JISC/JP)

E-mail: Koji-YAMAGUCHI@nts.toray.co.jp,

任期:2019~2021;

SC13/WG2 层合板和模塑料(Laminates and moulding compounds)

召集人:Dr.Graham SIMS(BSI/UK)

E-mail: graham.sims@npl.co.uk

任期:2018~2020;

SC13/WG7 复合材料和金属结合体(Composites and metal assemblies)

召集人:Dr.Takashi ISHIKAWA (JISC/JP)

E-mail: ishikawa@nuae.nagoya-u.ac.jp

任期:2020~2022。

2019 年9 月到2020 年9 月,新发布的标准2 个(修订),有14 个标准项目正在制订(修订),有18 个标准完成复审。

截止到2020 年9 月13 日,SC13 共发布标准86个,其中WG1有36 个,WG2有49 个,WG7有1 个。

SC13 的会议上,3 个工作组的召集人分别汇报了在SC13 会议之前召开的工作组会议的情况和形成的意见,SC13 会议对这些意见进行了确认,共形成17 项会议决议,与会代表表决通过了决议文件(图10)。

我们比较关注的决议内容主要有:

第1项,TC 61/SC 13同意修订ISO/CD 2078《玻璃纤维——纱——代号》进行DIS 投票。(项目负责人徐琪,中国)

第10 项,TC 61/SC 13 同意ISO/WD 23930《纤维增强塑料复合材料——拉挤FRP型材全截面压缩性能试验》进行CD 投票。(项目负责人冯鹏,中国)。

第17项,TC 61/SC 13同意Mr. Michel Gower (BSI/UK)担任ISO/TC 61/SC 13/WG 2 的召集人,任期从2021 年到2023 年。

SCl3 会 议 在10 月14 日 北 京 时 间19:00 顺 利结束。

图10 Zoom 会议照片

5 体会和感想

1. 今年首次召开Zoom会议,总体的感觉是会议的效果还不错,每个人可以充分地发表意见,也可以进行技术上的交流和沟通。对于我们中国的代表来说,省去了办理出国手续的繁杂过程,也节省了出国的差旅费用,这样的会议形式以后可以经常召开。但是,网络会议毕竟是不见面的会议,在会下的交流方面要弱了许多。很多交流不仅仅是在会上,会下的交流和沟通也是非常重要的,特别是当有新项目提案,除了会上的报告和答辩之外,在会下利用茶歇或社会活动的机会与各国专家进行交流,更有助于得到支持和帮助,所以面对面的会议不可替代。另外由于今年是第一次参加网络会议,再加上国际标准化组织的规则修改,使我们一时感到有些不适应,感谢国家市场监管总局技术创新司的领导及时为我们办理了注册手续,解决了很多的实际问题,使得专家和代表能顺利参加会议。

2. 2019 年我们参加了由英国国家物理实验室组织的ISO/AWI 20975-1《纤维增强塑料——贯层厚度性能的测定——第1部分:直接拉伸和压缩试验的试样设计》国际循环比对试验,取得了优异的成绩。根据组织方提供的统计结果,采用稳健(Robust)统计技术对试验结果给出评定。以差比分数(即)作为结果的判定。小于1 为优秀,大于1 小于2 为良好,大于2.8 为不合格。

表7 玻璃纤维机织物层合板(Woven GFRP)

表8 碳纤维单向层合板(UD CFRP)

南玻院提供的全部20 个试验数据中,有17 个测试值与所有实验室统计平均值的差小于1 个SR,其余3 个测试值在1 <| SR |<2 之间。

早在40 年前的1978 年英国就向ISO国际技术委员会提出了制订层合板层间拉伸强度标准的项目,由于试验难度太大,很难操作成功,这个项目就撤消了,但英国人一直没有放弃,在锲而不舍地努力下,终于攻克了试样的制备和试验方法的研究。参加这个试验对我们来说也是一个挑战,既没有做过这个试验,也无从判断测试结果的有效性,对数据的量级也没有太多的概念。通过认真地准备,精心的测试终于圆满地完成了这个试验,这不仅是对国际标准化工作的一个贡献,也进一步增强了我们参与国际标准化活动的信心。

3. 2020 年以来,我们加强了对国际标准,特别是对新提案项目的研究力度,组织技术人员对新提案和新标准文本进行研究,以更加积极的态度参加国际标准化活动。创造条件鼓励更多的青年技术骨干参加项目工作组,在国际标准化工作的实践中得到锻炼和提高,还要争取更多地发挥全行业专家的力量,在更广泛的领域参与国际标准化活动。希望能通过我们不懈的努力,使中国在增强纤维与复合材料国际标准化的舞台上发挥更大的作用。

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