陈 恋,袁 梅,2,许石青,2,韦善阳,2,杨萌萌,徐 林
(1.贵州大学 矿业学院,贵州 贵阳 550025;2.复杂地质矿山开采安全技术工程中心,贵州 贵阳 550025)
随着我国煤炭开采深度的不断延伸,煤炭资源“三高一低”的特征导致煤层瓦斯抽采难度增大。煤层透气性是影响瓦斯抽采的重要因素,透气性越差,越不利于瓦斯的渗流与解吸。因此,如何改善煤层孔裂隙连通性,增大煤层透气性对确保煤矿安全生产、提高煤层气资源利用具有重要意义[1-2]。
近年来,诸多学者就煤的孔裂隙结构分形特征进行大量研究:高为等[3]研究分形维数与煤层孔渗性间的关系;宋昱等[4]分析menger、热力学及FHH分形模型对构造煤的适用性;彭鑫等[5]探究CO2致裂对煤孔隙结构的影响机制。由于煤是1种多孔介质,其组成结构较复杂,导致部分研究存在一定局限性,如采用压汞实验分析煤的孔隙分形特征时,其高压段的分形主要反映煤的基质压缩性问题而不是孔隙发育问题,故需在数据分析时重点关注高压段压汞数据的处理;文献[4]研究发现,煤的吸附能力随分形维数的增加呈二次多项式增长,而文献[5]得出煤的分形维数与吸附能力呈负相关关系。
数字图像处理技术操作简便高效,结果定量客观[6-7],能准确提取目标图像中的设定参数,并将复杂计算过程简单化,可提高计算精度。随着计算机的快速发展,利用数字图像处理技术研究分形特征已在材料等领域得到广泛应用,但在煤的分形特征应用方面却鲜见报道。鉴于此,本文以贵州富煤区4个煤层的煤样为研究对象,应用扫描电镜及低温液氮实验分析煤的孔裂隙发育程度及连通性,基于SEM图像处理技术并结合小岛法分形计算出上述实验煤样的分形维数值,然后将该值所反映的孔裂隙结构特征与前述2个实验结果进行对比,为探究煤的孔裂隙发育程度及连通性提供1种新方法。
实验煤层选自贵州富煤区,分别为六盘水煤田3#煤层、黔北煤田9#煤层、黔北煤田8#煤层及织纳煤田8#煤层。将从现场取回的新鲜煤样经破碎与筛分后,选取自然破碎长宽均约10 mm的煤样用作扫描电镜测试,并将长度0.2~0.25 mm的煤样在85 ℃下烘干6 h后密封保存,用作低温液氮测试。
1.2.1 扫描电镜实验
扫描电镜实验采用ΣIGMA扫描电镜设备进行,其放大倍数为10~1 000 000。实验步骤为:1)选取4个自然断面约10 mm的煤样粘到样品台,将其镀膜后,放至样品室中进行真空处理。2)打开预先设定的压力并进行取像。实验观察顺序从低倍率开始,先观察低倍率镜下孔裂隙较典型的区域,再逐级放大倍率进行观察,以获得各级孔裂隙性状。
1.2.2 低温液氮实验
低温液氮实验采用3H-2000PS1/2型比表面积及孔径分析仪,具体测定步骤为:将6 g样品管安装在脱气位上,然后把加热炉套在样品管上,并在200 ℃下进行样品吹扫脱气处理3 h,结束后将加热炉取下,待样品管恢复常温后,在脱气位采用低温液氮物理吸附静态容量测试法,最后得出等温吸附曲线。
为更清晰地观察煤中孔裂隙发育程度和分布情况,本文选取4个实验煤样2 000倍的扫描电镜实验结果,并对其表面孔裂隙的发育情况进行定性和半定量分析,如图1所示。
图1 实验煤样的SEM图(2 000×)Fig.1 SEM images of experimental coal samples (2 000×)
对比4个实验煤样的SEM图可知,每个煤样表面均存在数量不等的裂隙,且由于煤层结构和受力情况的不同,其裂隙宽度、数量也有所差异。其中六盘水煤田3#煤层表面发育较规则,可观察到286.99~1 557.61 nm的裂隙及少量溶蚀孔,裂隙数量较多且与孔隙连通形成主要的渗流通道,结构简单,孔裂隙连通性较好,有利于瓦斯运移与解吸;黔北煤田9#煤层可观察1条877 nm的裂缝,该裂缝较大,有利于瓦斯渗流;黔北煤田8#煤层表面可观察到300 nm左右的孔隙及少量较窄的裂隙,且孔裂隙间相互连通性较弱;织纳煤田8#煤层表面可观察200~500 nm的孔隙,裂隙分布较少,孔隙大多为气孔,且孤立存在,连通性差,不利于瓦斯扩散。
2.2.1 孔隙连通性分析
文献[8]说明低温液氮吸附-脱附曲线形态可用来分析煤中对瓦斯吸附起主要作用的孔隙形态类型和煤的透气性。实验煤样的低温液氮等温吸附-脱附曲线如图2所示。其中相对压力为平衡压力与饱和蒸气压的比值。
由图2可知,六盘水煤田3#煤层吸附-脱附曲线接近平行趋势,但当相对压力接近0.9时,吸附-脱附曲线急剧上升,表明该煤层中孔隙结构以微小孔为主,并含有少量两端开口圆形孔或四边开放的平行板孔,孔隙连通性较好;当黔北煤田9#煤层相对压力介于0.1~0.8时,其吸附曲线上升平缓,当相对压力大于0.8后,吸附曲线快速上升,吸附-脱附曲线未出现闭合趋势,且无拐点,说明煤样孔隙结构主要以狭缝形孔为主且含有少量两端开口孔,利于瓦斯运移;黔北煤田8#煤层和织纳煤田8#煤层的吸附-脱附曲线之间,滞后环可用于判断煤中孔隙形态及类型。该滞后环说明煤内狭缝平板形孔和墨水瓶形孔较为发育,孔隙连通性较差,当相对压力接近0.5时,脱附曲线出现拐点,说明煤中孔隙系统较复杂[9]。
2.2.2 孔隙结构及粗糙度分析
目前,分形维数被广泛应用于煤表面孔隙结构及粗糙度的定量表征。利用低温液氮吸附实验计算分形维数的方法包含BET模型、热力学模型及FHH模型等,FHH模型最常用,具体表达式如式(1)所示[10]:
(1)
式中:v为平衡压力P下的吸附气体分子体积,cm3/g;P0为气体吸附的饱和蒸气压,MPa;P为平衡压力,MPa;K为拟合直线斜率;A为常数。
由文献[11]研究可知,K与分形维数D呈线性关系,有2种计算方法,本文选用更符合煤的分形特征的式(2)计算分形维数,计算结果见图3及表1。
图3 煤样FHH模型分形维数Fig.3 Fractal dimensions of FHH model of coal samples
D=K+3
(2)
通常利用低温液氮计算的煤孔隙结构表面分形维数值介于2~3之间,分形维数是煤孔隙结构表面粗糙程度的综合反映,该值越大,表明煤样孔隙结构表面越粗糙,孔隙结构越复杂。反之,则煤样孔隙结构表面越光滑,结构越简单。由表1可知,分形维数最小的是六盘水煤田3#煤层,表明该煤样孔隙表面最光滑,结构最简单,分形维数最大的为织纳煤田8#煤层,表明该煤样孔隙结构较复杂,表面最粗糙。
表1 FHH模型分形维数计算值Table 1 Calculation values of fractal dimensions of FHH model
综上所述,六盘水煤田3#煤层孔隙大部分为开放孔,孔隙表面最光滑,结构简单,煤层孔隙连通性较好,黔北煤田9#煤层次之,黔北煤田8#煤层主要以封闭孔为主,孔隙结构较为复杂,孔隙连通性较差,织纳煤田8#煤层脱附曲线有明显拐点,孔隙结构复杂,且表面较为粗糙,孔隙连通性最差。
二值化[12]的目的主要是使SEM图像中的孔裂隙呈现出2种极端颜色,以提高测试的识别度,从而提高计算精度,减少计算量,便于后续的量化分析。本文图像的二值化主要借助Photoshop软件实现,通过在该软件中不断调整阈值上下限,利用鼠标控制阈值拖动条以改变其大小,然后多次对比原图像和二值化图形,直至图像中黑色区域完全覆盖真正的孔隙为止,从而得到较理想的煤样孔裂隙分布图,最终获取最具代表性的二值化SEM图。SEM图像调整阈值过程如图4所示。
图4 SEM图像调整阈值过程Fig.4 Threshold adjustment process of SEM images
因SEM图正下方标注会影响参数提取时的精度,为保证精度,将每张图片正下方的标注进行裁剪,以确保煤的孔裂隙特征准确提取,如图5所示。
图5 二值化后的SEM图Fig.5 SEM images after binarization
Image-Pro-Plus是1款功能强大且操作简单的图像处理软件,其能从图片中直接获取图像数据,并包含测量和图像增强功能[13],其中不规则孔裂隙计数、几何测量等功能在本文得到充分的应用。本文采用Image-Pro-Plus提取经二值化处理后SEM图像中孔裂隙的“面积”与“周长”等参数,如图6所示,然后将测量数据导出至Excel软件中进行统计与分析,后续通过数学方式计算可获得二者间的小岛分形维数Df。
图6 Image-Pro-Plus参数提取步骤Fig.6 Extraction steps of Image-Pro-Plus parameters
3.3.1 小岛法分形
“分形(Fractal) ”一词于20世纪70年代由美国数学家Benoit B.Mandelbrot提出,一般主要以具有复杂边界形状、不规则的物体或空间填充状态为研究对象。
“小岛法 ”[14-15](Slit Island Method)主要应用于颗粒、孔隙分形特性的分析,小岛法又称面积-周长法,其首先计算出每一等值面上各个小岛(封闭曲线)的周长(E)和面积(F);然后将周长与面积取对数,在坐标中进行lnE-lnF布点,并对该坐标系所布的点进行线性拟合;最后通过计算得出分形维数。故本文拟采用 “小岛法 ”计算煤样的小岛分形维数Df,其周长与面积存在如式(3)所示关系:
(3)
式中:E表示周长,m;F表示面积,m2。
对于大自然中海岛、材料中微裂纹结构等不规则图形,Mandel-brot认为存在式(4)关系:
(4)
式中:Df为不规则图形边界线的小岛分形维数。将式(4)两边取对数可得式(5):
(5)
3.3.2 计算结果分析
把Image-Pro-Plus所提取的“面积(F)”与“周长(E)”参数导入Excel,然后根据式(5),将4 个实验煤样的周长与面积取对数并进行线性拟合,可计算出煤小岛分形维数Df,由该法得出的分形维数需小于所占领的空间维数,故当计算结果大于1且小于2时,表明其表面孔裂隙分布具有分形特征。具体拟合结果如图7所示,计算结果见表2。
由图7、表2可知,4个实验煤样的面积-周长拟合具有较好的线性回归性,其拟合相关性系数高达0.9以上,表明上述实验煤样的孔裂隙结构均存在明显的小岛法分形特性。从表2得知,4 个煤样分形维数为1.552 2~1.729 6,其中分形维数最小的为六盘水3#煤层,最大的为织纳8#煤层。分形维数是表征煤孔裂隙结构复杂程度的重要参数,分形维数越大,煤的孔裂隙结构越复杂,孔隙连通性越差[16]。所以六盘水3#煤层的孔裂隙发育结构最简单,孔隙间连通性最好;其次分别为黔北9#煤层与黔北8#煤层,孔隙连通性最差的为织纳8#煤层,该煤样孔隙较发育,但孔隙结构复杂,导致孔隙间连通性较差。综上可知,利用图像处理技术结合小岛法所反映的煤样孔裂隙结构特征与扫描电镜、低温液实验结果相互印证,表明图像处理技术定量客观,能准确提取目标图像中的设定参数,计算精度较高,而小岛法分形能全面描述煤样的孔裂隙发育和分布情况,定量描述其分形特征。因此,将图像处理技术与小岛法分形结合能达到对煤孔裂隙结构特征进行深入剖析的目的,也为探究煤的分形特征提供1种新的分析途径。
图7 实验煤样分形维数Fig.7 Fractal dimensions of experimental coal samples
表2 小岛分形维数计算结果Table 2 Calculation results of island fractal dimensions
1)从扫描电镜实验结果分析得出,六盘水煤田3#煤层表面裂隙数量较多且裂隙之间相互贯通,结构简单;黔北煤田9#煤层表面存在1条较大裂缝;黔北煤田8#煤层表面含有少量较窄的裂隙;织纳煤田8#煤层裂隙分布较少,孔隙虽多但独立存在。
2)由低温液氮实验可知,六盘水煤田3#煤层中孔隙大多为开放孔,孔隙表面最光滑,孔隙结构简单,煤层孔隙连通性较好;黔北煤田9#煤层次之;黔北煤田8#煤层主要以封闭孔为主,孔隙表面粗糙,孔隙连通性较差;织纳煤田8#煤层脱附曲线有明显拐点,孔隙结构复杂,表面较粗糙,孔隙连通性最差。
3)基于Photoshop,Image-Pro-Plus图像处理技术,结合小岛法分形所计算的实验煤样分形维数由小到大依次为六盘水3#煤层<黔北9#煤层<黔北8#煤层<织纳8#煤层,该分形维数排序所反映的煤样孔裂隙结构特征与扫描电镜、低温液氮实验结果一致,表明图像处理技术定量客观,能准确提取目标图像中的设定参数,小岛法分形能全面描述煤的孔裂隙发育和分布情况,定量描述其分形特征,将二者结合可实现对煤孔裂隙结构特征进行深入剖析的目的。