富含花色苷可吸米醋风味果冻配方及工艺研究

朱建华，邹秀容，刘日斌，王 艳，植奇焕，古丽容，刘 波

（1. 韶关学院 英东食品学院，广东 韶关 512005；2. 广东金友米业股份有限公司，广东 韶关 512005）

如果从材料科学角度分析市售果冻类产品，可以认为是由一种或多种多糖或蛋白亲水胶体作为基材，将低分子甜味剂、酸味剂、色素及溶剂包裹形成的可食性半固体凝胶材料[1-2]。通常果冻类凝胶产品工业制备成型是在小分子共溶物环境中通过溶胶-凝胶转变工艺完成，制备过程溶胶、调配、灌装及杀菌工序因所处温度较高，整个体系处于可流动溶胶状态，后置冷却工序因温度降低而发生溶胶- 凝胶相转变，形成固体非流动凝胶形态[3-4]。果冻类凝胶产品因其具有风味良好、休闲及方便等特性而广受消费者青睐。

与发达国家对比，我国稻米加工过程总体资源综合利用尚处较低水平，精深加工产品丰富程度不高[5]。目前，我国稻谷加工前后的产值比约为1∶1.2，而发达国家稻米深加工全利用可达1∶4，增值近4 倍[6]。因此，如何采取各种先进技术对稻米产业链开展精深加工成为稻米加工领域学术及工业届重点研究方向[7]。以稻米精深加工和风味果冻凝胶产品开发研究为基础，先以糯米为主料自然发酵制备米醋，并通过对黑米浸提得富含花色苷稻米浸提液中间基料，结合可吸果冻工艺流程，采用单因素试验、正交试验及流变测试验证优化出富含花色苷可吸米醋风味果冻最优配方，研究结果可为稻米精深加工及风味醋基可吸果冻开发研制提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

黑米，广东金友米业股份有限公司提供；米醋，以糯米为原料通过固态发酵法制备；白砂糖，市售；柠檬酸钾，淮坊英轩实业有限公司提供；卡拉胶，福建省绿麒食品胶体有限公司提供；魔芋胶（型号KJ30），湖北强森魔芋科技有限公司提供。

MCR92 型旋转流变仪，奥地利安东帕流变仪公司产品；飞利浦手持式搅拌机，飞利浦电子香港有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程

黑米→制备花色苷提取液→亲水胶体（魔芋胶、卡拉胶）、纯水、白砂糖共混→溶胶→煮胶→调配（米醋、柠檬酸、苹果酸、柠檬酸钾辅料） →注模密封→巴氏杀菌→冷却→成品。

1.2.2 操作要点

（1） 超声醇提制备富含花色苷提取液。将黑米先磨成粉，用75%乙醇为溶剂按料液比1∶10 配成悬浮液，然后振荡提取，离心过滤浓缩后得花色苷提取液，黑米花色苷的提取率为56.7 mg/100 g，可吸果冻样品制备时配方中确定液相成分用量时，按花色苷含量为18.9 mg/100 g 计，调配纯水、黑米花色苷提取液及米醋用量。

（2） 共混。将亲水胶体魔芋胶、卡拉胶原料及白砂糖先进行干混，然后边搅拌边加入到由纯水、黑米花色苷提取液和米醋组成的液态组分体系中，避免亲水胶体原料结团影响后置溶胶工序效果。

（3） 溶胶。为快速使亲水胶体卡拉胶、魔芋胶水化，溶胶和搅拌过程温度控制在45 ℃，水化溶胶时间为20 min。

（4） 煮胶。溶胶工序完成后，将体系升温至80 ℃并维持30 min 搅拌煮胶，使卡拉胶、魔芋胶多糖分子充分伸展，形成均一的溶胶体系。

（5） 调配。煮胶工序完成后降温至60 ℃，并加入米醋、柠檬酸钾及苹果酸（0.04%）、柠檬酸（0.04 %） 辅料，充分搅拌均匀。

（6） 注模。趁热将调配好的料液过滤网后注入相应可吸果冻成型模具中并密封。

（7） 巴氏杀菌。将注模后的料液于65 ℃下维持30 min 进行巴氏杀菌。

（8） 冷却。将完成巴氏杀菌的成品置于4 ℃条件下进行存放备用。

1.2.3 单因素试验设计

根据前期试验结果，选择魔芋胶及卡拉胶亲水胶体总质量分数为0.04%，魔芋胶及卡拉胶质量分数组合0.02%∶0.02%，米醋添加量10% （W/W），柠檬酸钾添加量0.10% （W/W），蔗糖添加量10%（W/W） 为基础配方，单因素试验过程分别考查魔芋胶及卡拉胶质量分数组合（0.04%∶0，0.03%∶0.01% ， 0.02% ∶0.02% ， 0.01% ∶0.03% ， 0 ∶0.04%）、米醋添加量（6%，8%，10%，12%，14%）、柠檬酸钾添加量（0.06%，0.08%，0.10%，0.12%，0.14%） 及蔗糖添加量（5.0%，7.5%，10.0%，12.5%，15.0%） 对可吸米醋风味果冻品质及流变性质黏弹性模量的影响。

1.2.4 正交试验设计

根据单因素试验结果，以综合感官评分及流变弹性模量值为指标，魔芋胶及卡拉胶浓度组合、米醋、柠檬酸钾及蔗糖添加量为试验的4 个因素，进行L9（34）正交试验，从而确定优化出可吸米醋风味果冻的最佳配方条件。

可吸食果冻配方优化正交试验设计见表1。

表1 可吸食果冻配方优化正交试验设计/%

1.2.5 果冻品质的感官评价标准

富含花色苷米醋可吸果冻的评分项由质构物性、口感及可吸性、气味及滋味、色泽4 个部分构成，满分100 分，由7 人组成感官评定小组进行评定。

可吸果冻质构感官评分标准见表2。

表2 可吸果冻质构感官评分标准

1.2.6 可吸果冻液固转变过程流变性质测定

为了探究富含花色苷米醋果冻凝胶流变黏弹性及可吸性，采用动态流变仪研究了试验制备及市售可吸果冻凝胶样品黏弹模量（G′，G″） 演变趋势。先将凝胶样品于80 ℃水浴锅中恒温30 min 后，转移至保温桶中进行保温，然后将1 mL 样品，快速转移到预先加热到75 ℃的流变仪平行板（上下板直径45 mm，狭缝1 mm），除去过量样品并在样品外缘加一层轻质硅油防止样品中的水分蒸发。在线性黏弹区范围内（0.5%应变），进行小振幅应变扫描考查体系黏弹性质，以验证果冻凝胶强度是否具备可吸性特征。测试程序如下：先从75 ℃以2 ℃/min 降温至5 ℃，此过程频率恒定为6.28 rad/s，记录G′，G″及损耗系数（tanδ） 随时间变化；然后进行频率扫描，频率范围为0.1～100.0 rad/s，记录G′，G″随频率（ω）变化。

1.3 数据处理

数据利用SPSS 19.0 软件进行分析处理，Origin 10.0 进行数据整理及作图分析，每个试验平行测定3 次。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 亲水胶体浓度组合对可吸果冻品质的影响

卡拉胶与魔芋胶均属于食品亲水胶体，两者进行溶液共混加热，冷却后可形成热可逆性凝胶[7-8]，因卡拉胶和魔芋胶对多糖凝胶可产生协同增效作用[9]，采用魔芋胶和卡拉胶复配来改善可吸食果冻的口感和可吸性。前期研究表明，2 种亲水胶体总胶质量分数为0.04%时，制备凝胶的黏弹性模量属于弱凝胶范围，可以作为可吸食果冻的胶基质量分数。

亲水胶体质量分数比例组合对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响见图1。

图1 亲水胶体质量分数比例组合对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响

由图1 可知，固定亲水胶体总质量分数条件下，亲水胶体质量分数组合对可吸醋基果冻感官品质及果冻凝胶弹性模量值影响较大，随着卡拉胶质量分数增加，感官评分呈先显著增加而后减小趋势，流变弹性模量值呈增加趋势，当卡拉胶质量分数较小时，可吸果冻弹性模量值（G′） 偏小，吸食过程虽容易吸食但感知硬度较小，凝胶颗粒触牙感不突出，且持水性弱，当魔芋胶质量分数与卡拉胶质量分数比为1∶1 时，制备的果冻入口顺滑，弹性、硬度及嚼劲适度，可吸性良好，感官评分最高分。

2.1.2 米醋添加量对可吸果冻品质的影响

米醋是以糯米为主要原料通过发酵酿制而成，米醋醋香味突出，凝胶过程通过添加米醋于溶剂中制备醋基果冻。

米醋添加量对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响见图2。

图2 米醋添加量对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响

由图2 可知，米醋添加量为6%～10%时，果冻酸度适口度及米醋特征香气浓郁度随米醋添加量增加而增加，但米醋添加量超过10%后，酸度适口度及米醋特征香气浓郁度逐渐降低，同时伴随果冻色泽逐渐加深，高米醋浓度条件下，果冻凝胶体色泽明显不均匀，感官评价总分在米醋添加量为10%时达到峰值。从图2 中凝胶弹性模量值（G′） 随米醋添加量变化趋势显示，米醋的添加量对果冻的储能模量（G′） 无明显影响，此与感官评分过程表明米醋添加量对果冻质构、口感及可吸性影响不明显结果相一致。

2.1.3 柠檬酸钾添加量对果冻品质的影响

柠檬酸钾添加量对果冻的色泽及风味未产生明显影响，但对果冻的口感、质构及流变黏弹性会产生显著影响。

柠檬酸钾添加量对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响见图3。

图3 柠檬酸钾添加量对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响

由图3 可知，柠檬酸钾添加量为0.10%时，果冻感官评分值最高，主要体现在低柠檬酸钾添加量条件下，制备的果冻质构明显偏软，口感水样化特征突出，而相对高柠檬酸钾添加量条件下，果冻因钾离子促使形成凝胶弹性模量值增加导致口感细腻程度减弱，同时弱化了可吸性。随钾离子含量增加果冻凝胶体G′呈增加趋势，表明K+可提高凝胶性能和强度，主要因K+可促使卡拉胶多糖分子链形成更多双螺旋结构引起[10-11]。

2.1.4 蔗糖添加量对可吸果冻品质的影响

可吸食果冻制备过程添加蔗糖主要起到2 个作用，其一为甜味口感调节，其二可以改变凝胶体的强度。结果表明，蔗糖添加量对果冻色泽性质无影响。

蔗糖添加量对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响见图4。

图4 蔗糖添加量对可吸果冻感官评价及弹性模量值的影响

由图4 可知，随蔗糖添加量增加，果冻口感酸甜度由偏酸逐渐过渡到酸度适口，进而呈现偏甜的口感。同时，果冻质构和口感方面显示弹性和嚼劲度逐渐降低，入口顺滑性、可吸性逐渐增强趋势。综合评分在蔗糖添加量为10%时达到最高值。蔗糖改变魔芋胶和卡拉胶二元共混凝胶强度性质，主要通过蔗糖在魔芋胶- 卡拉胶溶液体系中具备强的水合作用相关，而水合作用可将水分子从卡拉胶及魔芋胶高分子周围排斥出来，降低了卡拉胶分子周围的水分子数，削弱了卡拉胶分子与水分子之间的相互作用，从而降低果冻凝胶的强度。研究人员在考查蔗糖对琼脂- 魔芋胶共混体系溶胶- 凝胶转变时发现了类似趋势，蔗糖添加量低于5.0%时，添加蔗糖利于凝胶体系强度增加，而高于该添加量条件下，随蔗糖添加量的增加，凝胶强度弱化愈加明显[12]。

2.2 可吸食果冻配方的优化

2.2.1 可吸食果冻配方优化设计

可吸食果冻配方优化正交试验结果见表3。

由表3 可知，以综合感官评价为指标的考查结果如下，各因素影响趋势为亲水胶体质量分数组合（A） ＞柠檬酸钾添加量（C） ＞蔗糖添加量（D） ＞米醋添加量（B），可吸醋基果冻饮品配方的最优水平为A2B2C3D2，即魔芋胶∶卡拉胶浓度组合0.02%∶0.02%，米醋添加量10%，柠檬酸钾添加量0.12%，白砂糖添加量10%，经试验验证，该最优水平条件下制备的可吸醋基果冻饮品风味、色泽、组织状态综合风味及质构特性良好。流变测试表明，正交试验各因素组合制备的可吸醋基果冻弹性模量值G′介于10.0～20.0 Pa，均为弱凝胶体系。

表3 可吸食果冻配方优化正交试验结果

2.2.2 可吸果冻动态黏弹性质流变测试

最优配方及市售产品G′，G″ - t 关系见图5，最优配方及市售产品G′，G″ - ω 关系见图6。

图5 最优配方及市售产品G′，G″ - t 关系

图6 最优配方及市售产品G′，G″ - ω 关系

为了进一步验证最优配方醋基果冻饮品的可吸性，采用流变测试比较方法评估比较了市售3 种可吸果冻及最优配方制备的醋基可吸果冻的黏弹性质。图5 为可吸果冻液固转变过程储能模量（G′） 及损耗模量（G″） 测试结果，由图5 可知，伴随测试时间延长及温度下降，G′和″值呈逐渐增加趋势，测试末期，4 个测试样品的G′和G″值趋近稳定。最优配方与市售3 种产品配方的75 ℃至5 ℃温度区间的液固转变流变曲线非常类似，且于测试末端5 ℃时各样品的G′值处于14.5±2.5Pa。由图6 可知，最优配方醋基果冻及市售可吸食果冻，全频率扫描范围的黏弹模量均较低（≤20 Pa），且G′＞G″，同时G′，G″对频率的依赖性较弱，表明均能形成弱的凝胶体系，凝胶结构容易被破坏，产生切变流动行为，可吸性良好[13]。综合图5 及图6 分析结果表明，最优配方制备的可吸果冻与市售畅销可吸果冻的流变黏弹吸食及可吸性非常接近。

2.3 产品品质指标

2.3.1 感官指标

色泽：浅黄色；质构口感：软硬适中，酸甜可口，可吸性良好；香气：具米醋特征香气；稳定性：可吸果冻结构均一，久置后果冻凝胶体无明显析水和分解。

2.3.2 理化指标

可溶性固形物含量（以折光计） ≥10.0 g/100 g，总酸≥0.1%，花色苷含量≥10.0 mg/100 g，流变弹性模量值G′介于10.5～15.5 Pa。

2.3.3 微生物指标

细菌总数＜100CFU/mL，大肠杆菌＜3MPN/100mL，致病菌检测需为阴性。

3 结论

综合单因素试验、正交试验及流变测试结果可知，可吸型花色苷米醋果冻最佳配方为总胶质量分数0.04%（0.02%魔芋胶+ 0.02%卡拉胶），米醋添加量10%，柠檬酸钾添加量0.12%，白砂糖添加量10.0%。可吸型花色苷米醋果冻是以魔芋胶、卡拉胶、黑米花色苷提取液、米醋及蔗糖为主料制备成型的浅黄色果冻，具备软质半固体状态，酸甜适中，米醋香气风味突出且可吸性良好特征，产品市场前景良好，研究结果可为醋基风味可吸食果冻新产品及稻米精深加工开发提供参考。