ICP-OES法测定铥镱镥富集物中氧化镥含量

温世薇，古娟，王玲，钟莹，韩颖

（江西省钨与稀土产品质量监督检验中心，江西赣州341000）

铥镱镥富集物是以铥、镱、镥三种稀土元素对应的氧化物或碳酸盐形式存在的产品，是稀土分离企业分离生产铥、镱、镥单一元素化合物的重要原材料。以往铥镱镥富集物中氧化镥的含量是通过稀土总量和稀土配分的数据来计算，这样算的误差是比较大的，相当于两个误差加在一起。铥镱镥富集物在销售时主要以氧化镥含量为交易依据，因此准确测定铥镱镥富集物中氧化镥的含量对贸易双方利益关系重大。

氧化镥的检测方法主要有草酸盐重量法[1]、络合滴定法[1]、ICP-Mass法[2~3]、ICP-OES法[4~5]、X射线荧光法[6~7]。其中，ICP-OES法具有分析速度快、操作简便、精密度好、结果准确的特点。本研究采用硝酸溶样，ICP-OES法直接测定铥镱镥富集物中氧化镥含量，减小了以测定稀土总量和配分来计算的误差。实验采用标准溶液基体匹配法减小测定干扰。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪（725型ICPOES,安捷伦科技有限公司），仪器主要参数：RF功率1.20 KW,等离子体气流量（Ar）15.00 L/min，雾化器流量0.75 L/min。

氧化镥标准溶液（1000μg/mL），氧化铥标准溶液（1000μg/mL），氧化镱标准溶液（1000μg/mL），硝酸（分析纯）、过氧化氢（30%）；液氩（纯度>99.99%）；实验用水均为超纯水(18.25 MΩ)。

标准系列的配制：按表1的浓度配制标准曲线系列溶液。

表1 标准系列溶液

1.2 分析步骤

称取0.20 g（精确至0.000 1g）试样于200 mL的玻璃烧杯中，加入少量水，加10 mL硝酸和1 mL过氧化氢，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.00 mL试液于100 mL的容量瓶中，加入5 mL硝酸，以水稀释至刻度，混匀（随同试样做空白）。用ICP-OES测定标准系列溶液和分析试液，通过仪器上的浓度值计算氧化镥含量。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

采用试样加标回收对被测元素的分析线进行测定，选出基体干扰、稀土杂质元素干扰，信背比大，峰型好的分析谱线，最终确定261.541 nm为镥的分析谱线。

2.2 试样分解酸体系及用量的选择

考察不同的酸试剂和不同的酸量对样品溶解程度的影响，称取1#、2#样品0.20 g（精确至0.000 1 g），除了酸试剂及用量，其他按照实验步骤进行操作。结果见表2。通过实验结果得知，硝酸和盐酸均能完全溶解试样，由于样品是重稀土元素，重稀土样品用硝酸分解更快更完全，加入（5～30）mL硝酸均能完全溶解试样，试验选择硝酸用量为10 mL。

表2 试样分解酸体系及用量实验结果

2.3 共存稀土元素干扰实验

用标准系列溶液做校准曲线，分别将铥、镥各20μg/mL、镱80μg/mL的氧化物溶液在所选择的待测元素的分析谱线上进行干扰扫描，得到的浓度见表3。实验结果表明：铥和镱对镥的测定无明显干扰。

表3 共存稀土元素干扰实验结果

2.4 检出限

在仪器最佳测定条件下进行氩等离子体光谱测定，绘制标准工作曲线，线性关系良好，相关系数r均>0.9999。按照上述分析方法，对空白试液进行连续测定11次，以3倍标准偏差（3s）计算测定方法检出限（LO）为0.016μg/mL。

2.5 精密度

按照本方法的分析步骤，对1#、2#、3#试样中的氧化镥分别进行11次平行测定，测定结果及相对标准偏差（RSD）见表4。样品的相对标准偏差0.40%~0.67%，方法有较高的精密度，重复性好，符合分析要求。

2.6 回收率实验

按照本方法分析步骤进行测定，根据表5准确加入不同量的混合稀土标准溶液。在选定的仪器工作条件下进行回收率实验，结果见表5。由表5可知：回收率在98.5%~101.1%之间，说明本方法准确性较好。

表4 精密度实验结果

表5 回收率实验结果

3 结论

本文采用硝酸分解试样，建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铥镱镥富集物中氧化镥含量的新方法，本方法简便快速、结果准确。通过实验得到精密度(RSD)为0.40%~0.67%，回收率为98.5%~101.1%，精密度和回收率都能达到分析要求，可应用于日常分析检测。