钛白副产硫酸亚铁合成高铁酸钠工艺研究*

何 雪，杨 师，沙 龙，赵业军

（武汉东湖学院 生命科学与化学学院，湖北 武汉430212）

高铁酸盐中的铁是最高价态+6价，具有强氧化性，对许多有机化合物的氧化具有很高的选择性，兼具杀菌、除臭功能；其还原产物Fe3+、Fe2+具有絮凝、吸附作用。高铁酸盐的优异氧化、吸附和絮凝去除污染的协同功能以及比氯系氧化剂更强的杀菌消毒作用，而且对环境污染少日益引人关注[1,2]。

钛白副产FeSO4来源于硫酸法生产钛白粉使用铁粉置换Ti（SO4）2和TiOSO4得到TiO2，同时生成FeSO4和Fe2（SO4）3[3]。除含多亚铁盐外，还含有Ti、Mg、Mn、Al、Si、Cu等各种杂质。本文将钛白副产FeSO4经过净化处理后合成Na2FeO4，为工业副产FeSO4的综合利用提供新的途径。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

SP1901紫外-可见分光光度计（上海光谱）；DR/890 Portable Datelogging Colorimerter（Hach Company）。

FeSO4（工业级 武汉方圆钛白，其中FeSO4·7H2O含量84.0%～87.0%，Ti含量0.3%～0.4%）；H2SO4、H3PO4（信阳化学试剂厂）、还原铁粉、聚丙烯酰胺、H2O2、NaClO，NaOH（天津化学试剂三厂），以上药品均为分析纯。

1.2 FeSO4净化

在前期研究中，采用H2SO4溶解FeSO4、铁粉置换、氧化-絮凝、过滤、冷却结晶工艺流程提纯的FeSO4，最佳置换温度60℃，反应时间3h，初始pH值2.8，制取的硫酸亚铁的纯度达到99%，钛的含量为0.0139%,产品纯度达到医药级[4]的标准。

1.3 Na2FeO4合成

秤取适量NaOH固体加入30mL NaClO溶液烧瓶中，NaOH溶解冷却至常温后加入净化后的FeSO4·7H2O，搅拌反应一段时间后将反应液体进行离心，上层紫黑色清液即为Na2FeO4溶液。将Na2FeO4稀释一定的倍数，在505nm波长下检测其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 FeSO4投加量对Na2FeO4吸光度的影响

NaClO溶液30mL，控制NaOH投加量15g、反应时间1h、反应温度40℃，改变FeSO4加入量，实验结果见图1。

图1 FeSO4用量对Na2FeO4吸光度的影响Fig.1 Effect of ferrous sulfate usage on absorbance of sodium ferrate

由图1可知，FeSO4的用量以2.2g最佳。当FeSO4用量超过2.2g时，因为次NaClO已经完全反应，新添加的FeSO4在碱性条件中生成Fe（OH）2，对FeO42-具有很强的还原作用，使Na2FeO4浓度降低。

2.2 NaOH的投加量对Na2FeO4吸光度的影响

NaClO溶液30mL，控制FeSO4·7H2O用量2.2g,反应1h，反应温度40℃，实验结果见图2。

图2 NaOH用量对Na2FeO4吸光度的影响Fig.2 Effect of sodium hydroxide amounts on absorbance of sodium ferrate

由图2可知，过量的NaOH投放到反应体系中，加快的分解，Na2FeO4的吸光度数值会降低。NaOH的最佳投加量15g。

2.3 反应时间对Na2FeO4吸光度的影响

NaClO溶液30mL，控制FeSO4·7H2O用量2.2g、NaOH投加量15g、反应温度40℃，实验结果见图3。

图3 反应时间对Na2FeO4吸光度的影响Fig.3 Effect of reaction time on absorbance of sodium ferrate

2.4 反应温度对Na2FeO4吸光度的影响

NaClO溶液30mL，控制FeSO4·7H2O用量2.2g、NaOH投加量15g、反应1h，实验结果见图4。

图4 反应温度对Na2FeO4吸光度的影响Fig.4 Effect of reaction temperature on absorbance of sodium ferrate

由图4可知，温度过高时会导致产物Na2FeO4分解，最佳反应温度40℃。

2.5 合成Na2FeO4对污水的处理效果

实验水样取自某生活污水处理厂曝气池出口，50mL水样中加入Na2FeO4溶液0.4mL，反应30min[5]。COD和SS指标检测结果见表1。处理后的水样达到二级排放标准。

表1 Na2FeO4处理水样结果及生活污水排放标准Tab.1 Results of water sample treatment with sodium ferrate & standard of domestic sewage discharge

3 结论

本文采用钛白副产的廉价FeSO4合成高效水处理剂Na2FeO4，先将钛白副产FeSO4净化得到医药级FeSO4；以此为原料研究得到Na2FeO4的优化合成条件：在NaClO体积为30mL的情况下，FeSO4·7H2O用量2.2g，NaOH投加量为15g，反应温度40℃，反应时间60min。通过研究为工业副产FeSO4的综合利用、提高附加值提供了新的途径。