国内农药残留的色谱分析法

陈爽

乌鲁木齐市疾病预防控制中心,新疆 乌鲁木齐 830026

为保证人们的身体健康，满足广大民众对绿色蔬菜、水果的要求，国家对蔬菜、水果农残的管控也越来越严格。对于农残的分析方法包括很多种，如色谱法，酶联免疫法，光谱法，分子印迹法等。其中最主要的是色谱分析法，此种分析技术不仅具备较高的分离效率，而且分析速度快，具有较高的灵敏性，应用范围广泛，对样本需求量少，可以在多种基体类型样品农药残留分析中应用。农药在农作物中的使用量通常介于84.6～115.1%，相对标准偏差通常为3～5%，最低定量检出浓度介于0.01～0.20mg/kg，这也是经过色谱分析所得数据[1]。本文对色谱分析法在农药残留分析中的应用进行综述，以期为残留农药分析提供参考，以保障食品安全。

1 气相色谱法

气相色谱法是色谱中发展最成熟的方法，该法灵敏度高，可以检测 ng级残留化合物；选择性好，具有高选择性的检测器，如ECD检测器对农药残留有机氯有很好的响应，而FPD检测器对有机磷响应较高，广泛应用于各类食品中农药残留的有机磷、有机氯的测定[2]；分离效能高，可分离、分析恒沸混合物及沸点相近的物质以及某些同位素、顺式与反式异构体，邻、间、对位异构体，旋光异构体等物质。有人针对滴滴涕、六六六、一些中草药的异构体含量建议用气相色谱分析法。该方法的缺点是检测中直接对组分进行定性分析时，必须要对已知的数据和相应的色谱峰进行对比，或者和光谱、质谱等方法进行联用，才可以得到直接、准确的结果。

2 气相色谱-质谱联用法

气相色谱-质谱联用法不仅包含了气相色谱的优势，同时也包含了质谱的优势，同时也是两者的缺陷得到有效弥补，因此不仅具备较高的灵敏度，而且具备较强的鉴别能力，可以实现快速分析和监测，能够同时完成待测组分的分离以及鉴定工作，可以在多组分混合物中应用，不仅可以对未知组分予以定量分析和定性分析，还可以对化合物分子结构进行判别，另外还可以测定化合物分子量，因此在农药残留检测中应用广泛。据相关研究指出，通过毛细管气相色谱-质谱法检测果蔬中234种农药残留，形成了CG-MS快速筛选-确证-定量的分析法，通过这一方法可以按照统一测定程序对234种农药予以检测，使检测效果得到明显提升[3]。现阶段用QuEChERS方法作为前处理技术来提取食品及中草药中农药残留结合GC-MS予以检测，此种检测方式不仅灵敏度高，而且快速简便[4]。另外也有研究将液液微萃取技术和微波辅助萃取技术结合，借助气相色谱-质谱分析法，建立了一种对果蔬中拟除虫菊酯残留的检测法，此种方法不仅操作简单，回收率高，而且实用性好，经基体标准加入回收试验，对于除联苯菊酯之外的9种菊酯均可以取得良好的加样回收率，均超过75%，这与国际标准要求的相符合，可以使现阶段果蔬中拟除虫菊酯检测要求得到满足。

3 液相色谱法

高效液相色谱是基于经典色谱、气相色谱发展而来，此种分析方式不仅速度快，而且具备较高的自动化优势，分离效能高，对于热稳定性差、极性强的农药分析优势更显著，常用于分析高沸点和热不稳定的农药残留。目前，在有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药检测上有广泛的应用。武文英等利用分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法 测定杂粮中的三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法[5]。经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。结果表明，加标回收率为71.69%～97.55%,相对标准偏差均在1.02%到6.78%之间, 定量限为2.62～24.45μg/kg，该方法具有较高的灵敏度和准确度,快速、方便、简单。

4 液相色谱-质谱联用法

因液相色谱检测法对检测器的应用要求高，所以在对特定样品测定时，液相色谱仪存在局限性，而液相色谱仪的分离能力优良，质谱检测器的信息丰富，而且灵敏度高，因此可以将液相色谱-质谱联用，形成新检测方法。此种检测法适用范围广泛，而且灵敏度高，可以实现对复杂基质多种残留物质的快速筛查[6]。有研究通过液相色谱-质谱联用法对大豆内10种磺酰脲类除草剂残留进行检测，结果显示其浓度范围均介于0.02-1.0mg/kg，相对标准偏差为0.9～7.74%，平均加标回收率为72.1～98.8%，能够很好的满足检测的需要。

5 结 语

近些年，农药应用从以往的单一农药逐渐发展为多农药共同应用，对于此对于农药残留的检测也需要向同时检测多种农药残留组分，这也对检测技术提出了更高要求，促使色谱技术向更高效、高科技的方向发展。