凉山地区铅精矿中铅分析方法的研究

叶杨冰

四川会东大梁矿业有限公司 四川凉山 615205

1 实验部分

1.1 实验药剂

1.2 EDTA的配制

称取乙二胺四乙酸二钠60g（或170g）溶于10L的下口瓶中，摇匀，待一周后标定。

1.3 EDTA标准溶液的标定

按表从母液中移取六份基准溶液于400mL三角烧杯中，用少量的水洗杯壁，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）中和至溶液由紫红色刚好显黄色，再用1+1盐酸调制刚好显红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加50mL水，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色。

表1 EDTA标准溶液的标定

表2 EDTA标准溶液的标定

mZn-----移取Zn基准（4mg/ml）中的质量。

mPb--------移取Pb基准（4mg/ml中的质量。

1.4 分析步骤

（1）称样：称取制好的铅精矿0.2000g左右于已编号的400mL烧杯中。

（2）熔样：试样中加入15mL7:3的硝硫混酸溶液，盖上表面皿，上炉加热使溶解，冒硫酸烟3～5分钟，期间如果溶液颜色呈现棕色，少量多次补加1～2mL硝硫混酸，直至棕色消失，拿下冷却后，用少量蒸馏水清洗杯壁及表面皿，继续上炉蒸发溶液至近干后，拿下冷却至室温，用50mL1:4硫酸溶液清洗杯壁及表面皿，加热煮沸5min。

（3）冷却：取下用蒸馏水清洗杯壁及表面皿，流水冷却40min以上。

（4）过滤：倾洗法用慢速定量滤纸过滤，用5%硫酸洗液清洗烧杯4次，滤纸1～2次，再用1:4乙醇溶液清洗烧杯和滤纸各一次，最后用蒸馏水清洗烧杯和滤纸各一次。将滤纸转移至原烧杯中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液70mL，用水清洗漏斗和杯壁于烧杯中，用蒸馏水稀释至200ml左右，盖上表面皿，在电热板上加热10min并保持微沸，同时加入5mLKF溶液，中间用玻璃棒搅拌2～3次，使沉淀完全溶解。取下冷却待滴定。

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（5）滴定：加入0.1g抗坏血酸，3～4滴（5g/L）二甲基酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液颜色由紫红色变为亮黄色，即为终点。

（6）结果计算：

T（Zn）：滴定度，单位g/mL，即每mL标准溶液对等相当所滴定标准物质元素的质量g（滴定系数）。

V：滴定消耗EDTA的体积mL。

m0：称取样品的质量 g。

2 结果与讨论

（1）如室温低于15℃，煮沸后趁热滴定或温热滴定，如室温高于15℃，可放置冷却后滴定。

（2）指示剂用量会对滴定终点有影响，150mL体积中加入3滴为宜。

（3）样品中含锑铋可在加入硫酸后煮沸沉淀前加入1g酒石酸掩蔽。

（4）样品中含硅高于20mg的样品在溶样时可加入氟化氢氨。

（5）溶解过程中保证低温溶样，冒烟时可适当提高温度，这样可以保证样品充分溶解完全；同时冒烟结束后样品不能完全干透，应当熔至近干，否则会有部分样品凝固在杯底。

（6）是熔样结束后冷却时间最少在40分钟以上，冷却过程中要用玻璃棒搅拌2～3次，尽量将附着在杯底的沉淀处理干净，使得硫酸铅完全沉淀。

（7）在过滤过程中，滤纸要选用慢速滤纸，防止穿滤，清洗滤纸的时候一定要清洗彻底，尽量将烧杯中残留的硫酸铅沉淀完全冲洗转移至滤纸上，尤其是杯底残留的少量沉淀，过滤结束转移滤纸的时候，尽量将包裹在滤纸上的沉淀完全冲洗至烧杯，同时滤纸也必须撕碎（越碎越好）转移至烧杯。

（8）加热煮沸过程中要不断用玻璃棒搅拌，使残留在滤纸上的沉淀完全暴露在溶液中；在煮沸的同时加入氟化钾除铁，使得反应更充分，减少对滴定终点的影响。

（9）滴定过程中滴定速度不能过快，且要不停的搅拌，防止因滴定速度过快来不及反应导致滴定终点返色，造成结果不准确。滴定结束后，3～5秒钟颜色不再变化，才可记读数。

3 结语

整个化验过程要心细，严格按照操作规程操作，避免因细节操作不规范导致化验结果不准确。铅精矿化验耗时较长，一定要合理安排化验时间。