WC与Mo2C的添加对Ti（C,N）基金属陶瓷显微组织和耐腐蚀性能的影响

李傲奇，许里伟，吝楠，贺跃辉

WC与Mo2C的添加对Ti（C,N）基金属陶瓷显微组织和耐腐蚀性能的影响

李傲奇1，许里伟1，吝楠1，贺跃辉2

（1. 湖南大学 材料科学与工程学院，长沙 410082；2. 中南大学 粉末冶金研究院国家重点实验室，长沙 410083）

研究Ti(C,N)-WC-Mo2C-Ni-Co金属陶瓷的成分、显微组织和耐腐蚀性能之间的关系，以期提高金属陶瓷材料的耐腐蚀性能。采用粉末冶金方法在金属陶瓷中添加不同比例的WC与Mo2C，并对金属陶瓷显微组织、力学性能及在酸性和碱性溶液中的腐蚀行为进行系统研究。随着WC与Mo2C比例的降低，金属陶瓷组织中黑芯-灰环硬质相增多，白芯-灰环硬质相减少，环形相的厚度增加，材料的硬度先升高后下降，断裂韧性先下降后升高。当(WC)/(Mo2C)为0︰3时，金属陶瓷的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为90.5HRA，12.12 MPa·m1/2和2030 MPa。金属陶瓷在硫酸溶液中，较低的Mo2C添加量可以改善金属陶瓷的耐腐蚀性能。当(WC)/(Mo2C)为2︰1时，材料在硫酸溶液中有较好的耐腐蚀性能。在KOH溶液中，Mo2C添加量的提高会使材料在KOH溶液中的耐腐蚀性能降低。对于设计和制备应用于不同腐蚀环境下的金属陶瓷材料有较好的指导意义，可以有效拓宽金属陶瓷的应用领域。

Ti(C,N)基金属陶瓷；显微组织；力学性能；电化学腐蚀

金属切削工具和硬质耐磨材料因其较高的硬度和优异的耐磨性能而被广泛应用于现代切削加工和装备制造领域，其性能对改善金属的加工效率和装备服役性能起到了至关重要的作用。WC-Co硬质合金材料因较高的硬度、横向断裂和优良的耐磨性，已经广泛应用于切削工具和耐磨部件[1—2]。高速高效切削加工技术的发展对切削工具提出了更高的要求，但是WC-Co硬质合金在高温环境下的硬度和抗氧化性能较差[3—4]，这会导致硬质合金刀具在高速切削下快速磨损和氧化，进而导致加工精度和效率的降低以及加工成本的提高。各类研磨破碎等加工设备需要在高温和腐蚀性环境下稳定服役，这对耐磨零部件的抗氧化和耐腐蚀性能同样提出了苛刻的要求，而传统硬质合金的耐腐蚀性能较差，限制了相关设备应用领域的拓宽。Ti(C,N)基金属陶瓷具有优良的高温硬度、抗氧化性能、耐磨性和耐腐蚀性能，可以弥补硬质合金性能的不足，实现对传统硬质合金材料的逐步替代。Ti(C,N)基金属陶瓷是以Ti(C,N)颗粒为硬质相，Ni和Co为粘结相，WC，Mo2C，NbC，ZrC等作为添加剂，采用粉末冶金方法制备的多相复合材料[5—8]。金属陶瓷中的粘结相对Ti(C,N)硬质相颗粒较差的润湿性会降低材料的韧性，在服役过程中发生崩裂现象，这极大限制了金属陶瓷材料应用领域的拓展。WC和Mo2C等碳化物的引入可以在Ti(C,N)硬质相周围形成(Ti,M)(C,N)环形相，改善硬质相和粘结相的润湿性与结合力，提高材料的性能[9]。WC的添加可以提高粘结相中元素的溶解度，并通过形成环形相来抑制Ti(C,N)硬质相的长大，进而利用硬质相的晶粒细化效应和粘结相的固溶强化以提高金属陶瓷的硬度和抗弯强度[10]。Mo2C的加入可以有效提高环形相和粘结相的结合能力，可以显著提高金属陶瓷的硬度和抗弯强度[11]。在Ti(C,N)基金属陶瓷的硬质相中引入Ta元素可以大幅提高材料的抗氧化性能[12]，而Cr2C3的添加则可以改善金属陶瓷材料的耐腐蚀性能[13]。WC和Mo2C作为最主要的碳化物添加剂，其添加比例对金属陶瓷力学性能和磨损行为的影响已被研究[14]，但对金属陶瓷耐腐蚀性能的影响还没有被系统分析。文中系统研究了WC和Mo2C添加比例不同时，金属陶瓷的显微组织结构及其在酸碱溶液中的腐蚀行为，探索WC和Mo2C的添加量对金属陶瓷耐腐蚀性能的影响机制。

1 实验

WC和Mo2C添加比例不同的成分配比见表1。将添加WC和Mo2C质量比为3︰0，2︰1，1︰2，0︰3的金属陶瓷分别编号为试样a，b，c，d。采用TiCN，WC，Mo2C，Ni，Co商用粉末作为原料，并将原料粉末按表1成分配比加入至球磨罐，在行星式球磨机中进行混料。球磨罐中球料比为5︰1（质量比），球磨介质为无水乙醇，加入原料质量分数为4%的石蜡，并以250 r/min的转速球磨48 h获得料浆。随后将料浆置于真空干燥箱中以90 ℃的温度进行干燥，然后将干燥后的块状粉体过筛得到粉料。在钢模中采用压力为150 MPa的双向压制工艺进行模压成形，以获得密度均匀的压坯。最后将不同成分的粉末压坯置于低压烧结炉中，在1500 ℃和5 MPa的Ar气氛下烧结60 min，随炉降温后即获得烧结试样。采用金刚石磨盘和金刚石抛光液对金属陶瓷烧结试样进行磨削和抛光，以便进行显微组织表征、力学性能和耐腐蚀性能测试。

表1 金属陶瓷材料的成分配比（质量分数）

Tab.1 Compositions of Ti(C,N)-based cermets (mass fraction) %

使用扫描电子显微镜（TESCAN MIRA3 LMH）对WC和Mo2C添加比例不同的金属陶瓷的显微组织结构和成分进行分析。采用洛氏硬度仪在60 kg载荷下对金属陶瓷的硬度进行测试。通过计算维氏硬度压痕产生的裂纹长度得到金属陶瓷的断裂韧性[15]。采用万能力学试验机进行三点弯曲测试得到金属陶瓷的抗弯强度。使用电化学工作站（CHI660E）于室温下在0.5 mol/L的H2SO4溶液和1 mol/L的KOH溶液中进行测试，对金属陶瓷在酸碱溶液中的腐蚀行为进行表征。在电化学测试过程中先进行2 h的开路电位测试，随后进行动电位极化曲线测试，扫描电压范围为−1.5~+1.5 V，扫描速率为5 mV/s。通过对动电位极化曲线的拟合分析可以得到金属陶瓷材料的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度，最后采用扫描电子显微镜分析腐蚀后试样的表面形貌和元素分布。

2 结果与讨论

2.1 不同WC和Mo2C添加比例对金属陶瓷显微组织影响

WC和Mo2C添加比例不同时，金属陶瓷背散射模式下的扫描电镜图像和对应位置的能谱结果见图1。Ti(C,N)基金属陶瓷的显微组织是由具有芯环结构的陶瓷硬质相和Ni-Co合金粘结相组成的。根据图1c可以看出，金属陶瓷的显微组织中的黑色核心是烧结时未溶解的Ti(C,N)颗粒，外围包覆Ti(C,N)的环形相是(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体和白色的Ni-Co粘结相[16]。黑色的Ti(C,N)颗粒与(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体组成的芯环结构可以提高金属陶瓷材料的耐磨性，白色的Ni-Co粘结相可以提高材料的强度。从图1a和b可以看出，当WC含量较高时，金属陶瓷的显微组织中出现了白芯-灰环组织，并且随着WC含量的增加和Mo2C含量的减少，金属陶瓷中白芯-灰环硬质相的含量逐步增加。根据图1h的能谱结果可以看出，白芯-灰环硬质相中白芯的W含量较高。Ti(C,N)基金属陶瓷的烧结过程是典型的液相烧结，液相烧结过程中会发生固相颗粒的重排和固相的溶解析出。金属陶瓷高温液相烧结的溶解析出过程中，WC，Mo2C和部分Ti(C,N)会溶解在Ni-Co粘结相中，并在保温和降温阶段，在Ti(C,N)颗粒周围形成(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体，即黑芯-灰环的硬质相。当WC的添加量过多时，部分溶解的WC未能析出在Ti(C,N)颗粒周围，而是与Ti(C,N)反应成为硬质相核心，进而在其周围析出(Ti,W,Mo)(C,N)固溶体，从而形成白芯-灰环的硬质相。从图1a—d可以看出，随着Mo2C含量的增加和WC含量的减少，黑色的Ti(C,N)颗粒及含有较高Mo含量的固溶体灰环相的厚度也在逐步变厚，这可以改善硬质相和粘结相之间的润湿性，并抑制硬质相颗粒聚集长大，获得均匀的显微组织。

图1 不同WC与Mo2C添加量的Ti（C,N）基金属陶瓷SEM图像

2.2 不同WC和Mo2C添加比例对金属陶瓷力学性能的影响

WC和Mo2C添加比例不同时，金属陶瓷材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度见图2。当在金属陶瓷中只添加WC时，金属陶瓷的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为90.6HRA，13.36 MPa·m1/2和1790 MPa。随着Mo2C添加比例增加，硬度出现明显的增加，断裂韧性出现下降，抗弯强度出现波动。当添加WC和Mo2C的质量比为1︰2时，金属陶瓷的硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为91.7HRA，10.15 MPa·m1/2和1730 MPa。在金属陶瓷中只添加Mo2C时，材料的硬度降低至90.5HRA，断裂韧性和抗弯强度分别提高至12.12 MPa·m1/2和2030 MPa。

Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度主要是由陶瓷硬质相的结构和尺寸决定的。Yi等[17]通过第一性原理计算，发现(Ti,W)(C,N)等固溶体的硬度低于Ti(C,N)晶粒。当只添加WC时，大量白芯-灰环硬质相的产生导致Ti(C,N)相的含量明显减少。白芯-灰环硬质相是Ti和W含量不同的碳氮化物固溶体，其硬度低于Ti(C,N)，这导致金属陶瓷的硬度较低。随着Mo2C添加比例的增加，金属陶瓷中的WC添加量逐步减少，进而导致金属陶瓷组织结构中硬质相颗粒细化和Ti(C,N)颗粒含量增加，具有较高硬度的Ti(C,N)和细晶硬化效应会引起金属陶瓷硬度的提高。此外，Mo元素的引入还可以改善粘结相对硬质相的润湿性，提高界面的结合强度，进一步提高材料的硬度，但是，大量Mo元素的加入会导致芯环结构中的环相固溶体过厚，而低硬度(Ti,Mo)(C,N)引起金属陶瓷材料硬度下降。金属陶瓷的断裂韧性和抗弯强度也是直接影响材料服役寿命的重要性能。由于(Ti,W)(C,N)等固溶体的韧性优于Ti(C,N)晶粒[17]，含有大量白芯-灰环硬质相的a组试样具有较为优异的断裂韧性。随着WC添加量的减少和Mo2C添加量的增加，Ti(C,N)晶粒的黑芯-灰环硬质相含量有所提高，这会导致材料韧性下降。Mo元素的引入可以改善硬质相和粘结相界面的润湿性和结合力[11]，少量Mo2C的加入会提高抗弯强度。当WC和Mo2C添加的质量比为1︰2时，显微组织中出现了较多的灰相固溶体，会导致组织均匀性变差，进而对抗弯强度产生不利影响。随着Mo含量的进一步增加，具有较好韧性的环形相的完整性和厚度逐渐增加，界面的润湿性得到进一步改善，抑制了硬质相的聚集与异常长大，使硬质相的分布更加均匀，可以提高材料的断裂韧性和抗弯强度。

2.3 不同WC和Mo2C添加比例对金属陶瓷腐蚀性能的影响

Ti(C,N)基金属陶瓷作为切削工具和耐磨部件经常在腐蚀环境下服役使用，因此研究材料在酸碱溶液中的耐腐蚀性能对拓宽金属陶瓷的使用范围十分重要。WC与Mo2C添加量不同时，金属陶瓷在0.5 mol/L的H2SO4溶液中的开路电位曲线及动电位极化曲线见图3。经过2 h的测试获得开路电位曲线，曲线中的电位越倾向于正值意味着材料表面在溶液中越稳定。由图3a可以看出，随着Mo2C添加量的增多，开路电位逐步增加，这说明增加Mo2C可以增强金属陶瓷在硫酸溶液中的稳定性。试样在硫酸溶液中进行动电位极化测试后获得的曲线见图3b，对曲线中的Tafel区进行分析计算得到的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度见表2。趋向正值的自腐蚀电位和较低的自腐蚀电流密度意味着耐腐蚀性能较好[18]。随着少量Mo2C的添加，金属陶瓷的自腐蚀电位逐渐趋向正值，其自腐蚀电流密度也逐步减小。当WC与Mo2C的质量比为2︰1（b组）时，金属陶瓷的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为−0.191 V和2.594×10−6A/cm2，其耐腐蚀性能较好，但是仅在金属陶瓷中添加Mo2C时，金属陶瓷的自腐蚀电流密度为14.258×10−6A/cm2，其耐腐蚀性能较差。

表2 金属陶瓷在0.5 mol/L H2SO4溶液中的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度

Tab.2 Self-corrosion potential and self-corrosion current density of cermets in 0.5 mol/L H2SO4

由图3a可以看出，随着电位的逐步增加，a，b，c组金属陶瓷动电位极化曲线的阳极极化部分均出现了明显的钝化区，即材料的表面在腐蚀过程中会形成一层膜，将试验表面和硫酸溶液隔绝，降低材料的腐蚀速率。钝化膜的产生主要是由于形成了Ti，W，Mo等元素的氧化物，而钝化膜的出现会有效改善材料的耐腐蚀性能[19]。d组样品中没有明显的钝化膜出现，因此材料的耐腐蚀性能较差。为了进一步表征材料的腐蚀行为，对金属陶瓷材料动电位极化后的表面形貌进行了分析。WC和Mo2C的质量比为3︰0（a组）和0︰3（d组）时，金属陶瓷在硫酸溶液中动电位极化后的表面形貌见图4。腐蚀过程中，金属陶瓷的腐蚀主要是由陶瓷硬质相和金属粘结相的电位差引起的。在0.5 mol/L H2SO4溶液中，由于金属粘结相溶解，硬质相的周围会出现孔隙，随着粘结相的进一步溶解和孔隙的扩展，会造成硬质相颗粒的剥落。如图4b所示，d组样品耐腐蚀性能较差，硬质相颗粒周围的粘结相均被腐蚀。通过动电位极化曲线和腐蚀形貌的分析可知，腐蚀过程中试样表面形成Ti，W，Mo元素的复合氧化物，这可以抑制金属陶瓷的腐蚀。

图3 金属陶瓷在0.5 mol/L H2SO4溶液中的电化学曲线

WC与Mo2C添加量不同时，金属陶瓷在1 mol/L的KOH溶液中的开路电位曲线及动电位极化曲线见图5。由图5a可以看出，随着Mo2C添加量的增多，开路电位逐步降低，这说明WC的减少和Mo2C的增加会降低金属陶瓷在碱性溶液中的稳定性。图5b和表3分别是金属陶瓷在KOH溶液中的动电位极化曲线和材料的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度。随着Mo2C添加量的增加，金属陶瓷的自腐蚀电位逐渐趋向负值，其自腐蚀电流密度也逐步增加。当WC与Mo2C的质量比为3︰0（a组）时，金属陶瓷的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为−0.332 V和2.226× 10−6A/cm2。在仅添加Mo2C的d组金属陶瓷中，金属陶瓷的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为−0.475 V和5.002×10−6A/cm2，材料耐腐蚀性能变差。由图5a可以看出，随着电位的逐步增加，所有的动电位极化曲线的阳极极化部分均出现了明显的钝化区。在KOH溶液中进行腐蚀时，钝化膜的产生主要是由于形成了Ni和Co元素的氢氧化物和氧化物，这会改善材料的耐腐蚀性能。WC和Mo2C的质量比为2︰1（b组）和0︰3（d组）时，金属陶瓷在KOH溶液中动电位极化后表面形貌及b组形貌对应的能谱面扫描结果见图6。能谱结果表明，在贫Ni，Co，W，Mo的区域均有较高的K元素。在碱性溶液中，W和Mo元素会与KOH反应生成易溶于水的K2WO4和K2MoO4，引起硬质相的腐蚀。粘结相会形成不易溶解的Ni和Co的氢氧化物和氧化物，该类不溶物附着在试样表面，可以阻碍腐蚀的进行。在高温烧结过程中，W和Mo元素均会进入(Ti,W,Mo)(C,N)的固溶体相中。由于在此类固溶体中引入Mo元素会显著降低固溶体材料的耐腐蚀性[20]，随着Mo2C添加量的增加，金属陶瓷材料在KOH溶液中的耐腐蚀性能逐步下降。

图4 WC和Mo2C质量比不同时金属陶瓷在硫酸溶液中动电位极化后表面形貌

Fig.4 SEM micrographs of cermets with different WC and Mo2C mass ratio after potentiodynamic polarization in H2SO4

表3 金属陶瓷在1 mol/L KOH溶液中的自腐蚀电位与自腐蚀电流密度

Tab.3 Self-corrosion potential and self-corrosion current density of cermets in 1 mol/L KOH

图5 金属陶瓷在1 mol/L KOH溶液中的电化学曲线

图6 WC和Mo2C的质量比不同时金属陶瓷在KOH溶液中动电位极化后表面形貌

3 结论

1）随着Mo2C添加量的提高，金属陶瓷组织中黑芯-灰环硬质相增多，白芯-灰环硬质相减少，环形相的厚度增加，材料的硬度先升高后下降，断裂韧性先下降后升高。当WC和Mo2C的质量比为0︰3时，金属陶瓷的力学性能较好，其硬度、断裂韧性和抗弯强度分别为90.5HRA，12.12 MPa·m1/2和2030 MPa。

2）添加少量的Mo2C会改善金属陶瓷在硫酸溶液中的耐腐蚀性能。当WC与Mo2C的质量比为2︰1时，金属陶瓷的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为−0.191 V和2.594×10−6A/cm2，其耐腐蚀性能较好。

3）金属陶瓷芯环结构硬质相的(Ti,W,Mo)(C,N)环相中加入Mo元素会降低其耐腐蚀性，Mo2C添加比例提高会降低材料在KOH溶液中的耐腐蚀性能。当WC与Mo2C的质量比为3︰0时，金属陶瓷的自腐蚀电位和自腐蚀电流密度分别为−0.332 V和2.226×10−6A/cm2。

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Effect of WC and Mo2C Additions on Microstructure and Corrosion Resistance of Ti(C,N)-Based Cermet

LI Ao-qi1, XU Li-wei1, LIN Nan1, HE Yue-hui2

(1. School of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China; 2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The work aims to investigate the relationship among the composition, microstructure and corrosion resistance of Ti(C,N)-WC-Mo2C-Ni-Co cermet to improve the corrosion resistance of cermet. Cermets with different WC/Mo2C ratio were prepared by powder metallurgy methods. The microstructure, mechanical properties and corrosion behaviors in acid and alkaline solution were investigated systematically. The results showed that the decrease of(WC)/(Mo2C) caused the increase of black core-gray rim structure, the decrease of white core-gray rim structure and the increase of rim phase thickness. The hardness of cermet initially firstly increased and then decreased. The fracture toughness of cermet firstly decreased and then increased. When(WC)/(Mo2C) was 0:3, the hardness, fracture toughness and transverse rupture strength of cermet were 90.5HRA, 12.12 MPa·m1/2and 2030 MPa, respectively. In H2SO4solution, a small quantity of Mo2C additions could enhance the corrosion resistance of cermet. When(WC)/(Mo2C) was 2:1, the cermet had excellent corrosion resistance in H2SO4solution. However, the increasing Mo2C additions had a negative effect on the corrosion resistance of cermet in KOH solution. The investigation results provide the guiding significance for the design and preparation of cermets applied in the different corrosion environment, and broaden the application fields of cermet.

Ti(C,N)-based cermets; microstructure; mechanical property; electrochemical corrosion

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.02.003

TG148

A

1674-6457(2021)02-0013-08

2020-11-22

国家自然科学基金（51801061）

李傲奇（1998—），男，硕士生，主要研究方向为金属陶瓷材料的制备表征。

吝楠（1987—），男，博士，副教授，主要研究方向为粉末冶金材料的设计与制备。