实验室高纯锗γ谱仪的“稳谱法”研究

莫 念 王 鑫 王宇宙

（山东核电有限公司海阳265100）

高纯锗γ谱仪的能量分辨率好、能量响应范围宽、可同时测量多种核素、测量效率高等优点，广泛用于核电厂工艺系统、流出物放射性核素测量［1］。海阳核电化学放化实验室均使用ORTEC高纯锗γ谱仪对一回路系统和流出物放射性废液进行γ核素分析［2］。

1 高纯锗γ谱仪工作原理

高纯锗γ谱仪分析原理是：γ光子入射到探测器上产生电子-空穴对，载流子在高压下收集，形成跟γ能量成正比的电压脉冲，脉冲经过放大成形，可以精确度量出脉冲高度，再通过数字化多道谱仪将脉冲按高度进行分类计数和储存形成谱图；通过使用一套能量刻度放射源对谱仪进行能量刻度，确定能量峰和道址的关系，依据谱图中能量峰的位置确定放射性核素的种类，完成核素的鉴别；根据能量峰面积，完成该能量峰的γ光子辐射强度，结合核素鉴别和光子强度，得到样品中核素种类和活度［3-6］。

实验室环境的温湿度变化或谱仪不稳定，则会使核素的全能峰位置发生变化（简称“峰漂”），核素峰会识别错误，从而导致分析结果错误，“峰漂”是影响γ能谱仪测量准确度的重要因素。因此，及时识别“峰漂”，并对其进行矫正（即：“稳谱”），对谱仪测量的准确性是非常重要的［7］。

2 谱仪“稳谱”方法

2.1 标准源稳谱法

目前，多数实验室采用标准放射源定期对谱仪的能量刻度曲线进行检查，实验室一般使用标准放射源60Co的两个特征能峰检查谱仪的峰漂，如果发生峰漂，则重新对谱仪进行能量刻度［2，6］。其特点是标准放射源的特征能峰明确且计数高，利于能峰识别，但此方法存在两个问题：1）如果仪器发生峰漂，分析人员在进行样品分析时，无法及时发现，导致分析结果错误；2）该方法涉及到放射源的使用，因放射源使用管理规定，导致仪器发生峰漂后，分析人员无法及时对仪器进行校正处理，尤其是对有测量时间要求的一回路样品影响较大。

2.2 样品谱图稳谱法

样品谱图稳谱法则是使用样品谱图中较高计数的能峰识别峰漂，并对其进行矫正。具体操作方法：为实时了解谱仪是否发生峰漂，在每次完成样品谱图获取后，核查样品谱图中计数较高的能量峰是否发生偏移，如果发生偏移则使用该峰对其进行能量刻度，随后再调用该能量刻度曲线，对其进行解谱分析。该方法不受放射源的使用限制，且可实时判断样品谱图是否存在峰漂，但只适用于谱图峰比较简单、样品核素单一且已知核素的样品，并且该方法要求分析人员有很高的识峰能力。但是核电厂一回路样品的谱图能峰（图1）往往较复杂。

图1 样品γ谱图Fig.1 Gamma spectrum of sample

由图1可知，一般一回路冷却剂系统样品的γ谱图约存在20～30个能峰，给分析人员识峰增加了难度，不易操作；如果识峰错误，则会导致所有数据错误。

2.3 天然放射性核素特征峰稳谱法

根据放射源稳谱法和样品谱图峰识别峰漂方法各自的优、缺点，我们研究了“天然放射性核素特征峰稳谱法”［3］，且在实际应用中取得了很好的效果。自然界中天然存在某些放射性核素，如238U、232Th、226Ra和40K等，天然核素40K的γ射线有1 460.8 keV，其分支比为10.67%［1，3］；当在高纯锗铅室门打开状态下，谱仪计数一定时间获取一个本底谱图（图2）。由图2可知，该图存在一个非常明显的特征能峰1 460.8 keV，满足能峰位置的识别。因此，可采用40K的特征峰（1 460.8±0.5）keV识别“峰漂”，然后通过调节谱仪脉冲放大器的放大倍数，来补偿脉冲幅度的变化，达到稳谱的目的［7］。

图2 本底γ谱图Fig.2 Gamma spectrum of background

该方法较前两种方法准确、快速，可实时对γ谱仪进行峰漂检查，也可在发生峰漂后进行及时处理，易操作，不影响分析。

3 方法验证

实验室仪器和试剂：ORTEC高纯锗γ谱仪；1 L马林杯液态多核素标准源、标准点源60Co。

天然放射性核素特征峰稳谱法具体操作步骤：在分析样品谱图前，打开铅室门，分析测量获得本底谱图，选取谱图中40K的特征能量峰1 460.8 keV验证γ谱仪是否发生能量峰漂移，图3为当高纯锗γ谱仪发生峰漂时获得的本底谱图。由图3可知，40K的特征峰1 460.8 keV在谱图中能峰为1 459.10 keV，偏差-1.7 keV，大于±0.5 keV的偏差，判断为发生了能量峰漂移，此时对液态多核素标准源进行γ核素测量，测量结果见表1。

图3 峰漂时的本底谱图Fig.3 Background spectrum at peak drift

以40K的特征能峰1 460.8 keV为基准，对谱仪的放大倍数进行调整，快速校正谱仪的道址与能峰的关系，使能峰1 460.8 keV恢复到能量刻度时的初始位置［7］。图4则是按照“天然放射性核素特征峰稳谱法”校准后使用标准点源60Co获取的谱图。由图4，该谱图中存在三个较明显的特征峰，具体数据见表2；由表2可知，矫正后三个特征能峰的偏差值均小于0.5 keV，满足仪器分析要求，此时对液态多核素标准源进行γ核素测量，测量的结果见表3。

图4 放射源60Co谱图Fig.4 Gamma spectrum of radioactive source 60Co

表1 峰漂时测量结果比对Table 1 Comparison of measurement results at peak drift

表2 稳谱矫正后特征能峰数据比对Table 2 Comparison of energy peak data after spectrum stabilization correction

4 结果分析

1）由上述数据可知，当特征能峰的偏差大于±0.8 keV时，高能区的核素测量结果会出现较大偏差，甚至出现无法识别核素峰的情况，导致核素测量结果的相对误差达到100%。

2）使用天然放射性核素特征峰稳谱法对γ谱仪进行矫正后，由表3的数据可知，所有能区的核素能峰偏差均小于±0.5 keV，不同能区的核素测量结果的相对误差均小于10%，满足海阳核电放射化学实验室γ核素要求的10%误差。

表3 峰漂校正后测量样品结果比对Table 3 Comparison of measurement results after spectrum stabilization correction

3）该方法准确、快速，可实时对γ谱仪进行峰漂检查，也可在发生峰漂后及时处理，易操作，不影响分析。

5 结语

1）天然放射性核素特征峰稳谱法以40K的特征峰为目标峰，识别峰漂，其方法优于样品谱图法。

2）天然放射性核素特征峰稳谱法可在测样品前，实时监测，且峰漂后可及时纠正，其方法优于标准源稳谱法。

3）天然放射性核素特征峰稳谱法具有操作简单、识峰快捷、实时准确矫正等优点，适合于实验室工艺系统样品γ核素测量。