补肾壮阳类保健品中添加枸橼酸西地那非的研究

关礼 辽宁省鞍山市食品药品检验所

西地那非（Sildenafil），又译西多芬，是一种研发治疗心血管疾病药物时意外发明出的治疗男性勃起功能障碍药物，一般以其商业用名Viagra（中国大陆注册名万艾可）广为人知。不过相对于商品名西地那非在中国的俗名“伟哥”使用的更广泛，影响也更大。

健康男性患者单剂口服西地那非100mg，会导致卧位血压下降（平均最大幅度8.4/5.5mmHg），服药后1-2小时血压下降最明显，所以西地那非对血压最大作用发生在给药后1小时，既与药物血浆峰值一致。因此，在西地那非的血浆药物峰值浓度时，性活动可能诱发心脏事件。虽然西地那非引起的低血压反应轻微而短暂（一般4小时内血压回到基线），但西地那非和硝酸酯类间的相互作用可产生明显的和更长时间的血压降低。

服用西地那非可能会出现头痛、潮红、消化不良、鼻塞及视觉异常等不良反应。视觉异常为轻度的和一过性的，主要表现为视物色淡、光感增强或视物模糊。据美国有关文献报道重则有致失明患者。

一、实验仪器和材料

（一）主要仪器

高效液相色谱仪：LC2010A

（二）对照品

品名：枸橼酸西地那非

批号：4-MAK-10-1

来源：辽宁省食品药品检验所

（三）供试品

表一 供试品信息

二、实验方法

（一）色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（4.6＊150mm）

流动相：0.01mol/L乙酰胺-乙腈-甲醇（35:10:55）

检测器：紫外检测器

检测波长：254nm

流速：1.0ml/min

进样量：10ul

理论塔板数按西地那非计算不低于2000，分离度应大于1.5

（二）系统适用性试验

取对照品溶液（20ug/ml），连续进样5次，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。

（三）对照品溶液的制备

精密称取西地那非对照品0.0110g，置100ml量瓶中，加流动相溶液80ml，超声震荡10分钟使溶解，冷区至室温，用流动相定溶至刻度，摇匀，作为标准储备液。分别精密吸取标准储备液5ml、25ml、5ml、5ml、1ml置10ml、100ml、50ml、100ml、100ml量瓶中，用流动相溶液稀释至刻度，摇匀，得标准系列溶液（浓度分别为50ug/ml、25ug/ml、10ug/ml、5ug/ml、1ug/ml）。

（四）供试品溶液的制备

取供试品，除去包衣，研细，精密称取0.3010g，置50ml量瓶中，加入40ml流动相溶液，超声提取10分钟，冷却至室温，加入流动相溶液，定容至室温，摇匀。置冰箱中冷藏过夜，精密吸取过夜沉淀后的上层溶液10ml，置100ml量瓶中，加流动相溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。按标准曲线法计算供试品含量。

（五）对照品测定结果

（六）标准曲线

Y=15786x-18438

R=0.9976

（七）测定结果

此次检验的保健品均为市场随机抽取，通过高效液相色普法进行定量分析，均检出添加枸橼酸西地那非成分，初步证明此方法的可靠性。该方法的确立，解决了目前上述保健食品非法添加化学成分检测方法的空白，从而为从事食品药品检验机构开展正常检验工作提供了新的思路。