磷酸铁锂粒度测试条件研究

戴泽桦，邓蓓

（江西省锂电产品质量监督检验中心，江西 宜春336000）

磷酸铁锂作为一种新型锂离子电池正极材料，已广泛用于电动车电池，其具有价格低廉、无毒、环境相容性好、放电容量大、较高比容量和较高的工作电压、充放电电压变化平缓等特性。磷酸铁锂颗粒大小将直接影响离子和电子的传导率，进而影响电池的充放电行为，对锂离子电池的容量及循环性能都有很大的影响。

粉体粒度测试方法主要有筛分法、沉降法、显微镜法、电感计数法、激光散射法、电超声波法和电阻法等，其中激光散射法的基本原理是当光束照射到颗粒上时，光向各个方向散射，并在颗粒背后产生瞬间阴影，照射光部分被颗粒吸收，部分产生衍射。光的散射和衍射与颗粒的粒度有一定关系，利用散射光强度分布或光能分布函数可以测定颗粒的尺寸分布特征。通过激光粒度仪测试粉体粒度具有测试范围宽、操作简单、测定速度快、准确度高、重复性好等优点。

本文采用激光粒度仪测试磷酸铁锂的粒度，研究超声波时间、遮光率、循环速度、分散剂用量对磷酸铁锂粒度测试结果的影响。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

测试仪器为Bettersize2600 激光粒度仪。实验样本为磷酸铁锂粉末。分散剂为焦磷酸钠。

1.2 仪器参数

折射率1.5，吸收率0.4，分散剂为水，分散剂折射率1.33，分析模式为通用模式。

1.3 测试步骤

用样品勺从混合均匀的样品中舀取样品加入仪器的样品分散池中，直至遮光率达到实验要求值，然后进行粒度测试。

2 结果及讨论

2.1 超声波时间对粒度测试的影响

磷酸铁锂未经超声直接进行测试的效果较差，团聚的磷酸铁锂未被分散开，测试时需要打开超声波。本次实验选取1 min、2 min、3 min、4 min、5 min 超声波时段进行粒度测试，实验结果见图1。

图1 不同超声波时段下粒度测试结果

根据实验结果可知，超声波时间不够时，样品分散不彻底，测试结果偏大。而当超声波时间大于4 min后D97又会增大，分析可能是由于颗粒在长时间的分散中发生了一定程度的二次聚集，由此影响了粒度测试结果。从数据中可以看出，磷酸铁锂在3 min时的超声波分散后可以达到较为理想的分散状态。

2.2 遮光率对粒度测试的影响

遮光率是测试时仪器探测到的样品分散浓度。本次实验选取遮光率在0～5、5～10、10～15、15～20四个范围测试粒度，结果见图2。

图2 不同遮光率下粒度测试结果

对于超细粉末粒度测试光学参数的选择非常重要。如果样品浓度过低，仪器探测器接收到的信噪比信号弱，影响测量结果；样品浓度过高，则容易引起多元散射，导致测量结果不准。根据激光粒度仪的原理可知，对于小颗粒粉末的粒度测试，遮光率应该小一些；大颗粒粉末粒度测试的遮光率应该大一些。根据实验结果，测试的遮光率在5～10之间时，颗粒分散效果最好。

2.3 循环速度对粒度测试的影响

循环速度是针对分散池和样品池而言，本次实验选取500 rpm、800 rpm、1 000 rpm、1 500 rpm、2 000 rpm、2 500 rpm测试粒度，结果见图3。

图3 不同循环速度下粒度测试结果

根据实验数据可知，循环速度对粒度影响较大。随着循环速度增大，粒度测试结果逐渐增大，尤其是在大颗粒区域D90、D97测试结果明显偏大。原因应该是样品在分散池未能得到足够的超声和搅拌就进入样品池循环，致使样品未能得到很好的分散。因此本次实验选择循环速度500 rpm。

2.4分散剂用量对粒度测试的影响

本次实验选用焦磷酸钠分散剂，在加入0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL 的条件下进行粒度测试，实验结果见图4。

图4 不同分散剂含量下粒度测试结果

根据测试结果可知，分散剂含量的变化对粒度测试结果影响较大。不加分散剂的样品粒径偏大，有团聚现象；加入分散剂后减少了粒子团聚的可能性，但分散剂的添加并不是越多越好，分散剂添加量大于2 mL后，体系内发生了絮凝现象，样品分散效果反而会变差，粒度测试结果增大。分散剂用量在1 mL时分散效果最好。

3 结论

采用激光粒度仪测定磷酸铁锂粒度时超声时间3 min，遮光率在5～10，循环速度500 rpm，加入1 mL焦磷酸钠分散剂时样品分散效果较好。