标准口模与小口模测试的超高MFR聚丙烯的MFR结果转换关系

樊 洁，黄庆东，吴 宇，李艳芹，郭 义

（1.中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心，甘肃 兰州 730060；2.中国石油天然气股份有限公司华北化工销售公司，北京 100009）

目前，市场上熔喷专用聚丙烯的熔体流动速率（MFR）大部分在1 500 g/10 min以上，属于超高MFR聚丙烯，该结果是采用标准口模（孔径2.095 mm，长8 mm）在温度为230 ℃，负荷为2.16 kg的条件下得到的［1］。用标准口模测量超高MFR聚丙烯时，熔体流动的速率很快，测量难度较大，而且对熔体流动速率仪的要求太高。GB/T 3682.1—2018规定，如果测试材料的MFR大于75 g/10 min，可以使用长4 mm，孔径1.050 mm的半口模［1］，此时得到的MFR较小，同时降低了测量难度以及对熔体流动速率仪的要求，因此，认为采用半口模测量超高MFR聚丙烯的MFR较为合理；但目前市场上一直沿用标准口模得到的测量结果，如果改成半口模的测量结果，在一定时期内，可能会使应用厂家感到困惑。如果能够找到半口模和标准口模MFR测量结果的转换关系，即将半口模的测量结果换算成标准口模的测量结果，那么可使应用厂家在沿用标准口模测量结果的同时，了解采用标准口模与半口模测量结果的转换关系。本工作分别用标准口模、半口模、小口模1和小口模2测试超高MFR聚丙烯的MFR，并得出MFR之间的换算关系。

1 实验部分

1.1 主要原料

聚丙烯：PPM-151，中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心；91500，金发科技股份有限公司；PF1500，湖南盛锦新材料有限公司；HP461Y，韩国大林公司；RP-1，RP-2，RP-3，RP-4，RP-5，RP-6，采用降解法制备的不同MFR的小试聚丙烯试样。

1.2 主要设备

MI-40型熔融指数仪，德国高特福公司；标准口模，内径2.095 mm，长8 mm；半口模，内径1.050 mm，长4 mm；小口模1，内径1.050 mm，长8 mm；小口模2，内径1.180 mm，长8 mm。

1.3 测试方法及条件

MFR按GB/T 3682.1—2018的B法测试。温度230 ℃，负荷2.16 kg，加料量5 g。

2 结果与讨论

选取RP-1，RP-2，PPM-151，91500，RP-3，RP-4，分别用标准口模、半口模、小口模1和小口模2进行MFR测试，找出采用标准口模与半口模、小口模1以及小口模2测试结果间的换算关系。由于超高MFR聚丙烯的流动特性与一般高MFR（100 g/10 min左右）聚丙烯的流动特性存在差异，导致口模之间的转换关系存在差异，因此，只研究超高MFR（700～2 600 g/10 min）聚丙烯测试结果的转换关系。

2.1 半口模与标准口模测试结果的转换关系

分别采用标准口模和半口模测试试样的MFR，测试5次，取平均值，测试结果见表1。

用Excel对采用标准口模和半口模测试的MFR结果进行线性回归，其中，x轴为半口模的MFR测试结果，y轴为标准口模的MFR测试结果。从图1看出： MFR为700～2 600 g/10 min时，标准口模和半口模测试结果的线性相关程度很好，其线性关系为y=7.498x，线性相关系数为0.999 4。因此，标准口模与半口模的MFR测试结果的转换关系为：标准口模测试结果=半口模测试结果×7.5。

表1 标准口模及半口模的MFR测试结果Tab.1 Test results of MFR by standard die and half die g/10 min

图1 标准口模和半口模的MFR测试结果拟合曲线Fig.1 Fitting curves of MFR by standard die and half die

2.2 小口模1与标准口模的MFR测试结果的转换关系

分别用标准口模和小口模1测试试样的MFR，测试5次，取平均值，结果见表2。

表2 标准口模及小口模1的MFR测试结果Tab.2 Test results of MFR by standard die and small die 1 g/10 min

用Excel对采用标准口模和小口模1测试的MFR测试结果进行线性回归，其中，x轴为小口模1的MFR测试结果，y轴为标准口模MFR测试结果。从图2可以看出：MFR为700～2 600 g/10 min时，标准口模和小口模1测试结果的线性相关程度很好，其线性关系为y=15.713x，线性相关系数为0.999 3。因此，得出标准口模和小口模1的MFR测试结果的转换关系为：标准口模测试结果=小口模1测试结果×15.7。

图2 标准口模和小口模1的MFR测试结果拟合曲线Fig.2 Fitting curves of MFR by standard die and small die 1

2.3 小口模2与标准口模的MFR测试结果的转换关系

分别采用标准口模和小口模2测试试样的MFR，测试5次，取平均值，测试结果见表3。

表3 标准口模及小口模2的MFR测试结果Tab.3 MFR test results of standard die and small die 2 g/10 min

用Excel对采用标准口模和小口模2测试的MFR测试结果进行线性回归，其中，x轴为小口模2的MFR测试结果，y轴为标准口模MFR测试结果。从图3可以看出：MFR为700～2 600 g/10 min时，标准口模和小口模2测试结果的线性相关程度很好，其线性关系为y=10.029x，线性相关系数为0.995 8。因此，得出标准口模与小口模2的MFR测试结果的转换关系为：标准口模测试结果=小口模2测试结果×10.0。

图3 标准口模和小口模2的MFR测试结果拟合曲线Fig.3 Fitting curves of test results of MFR by standard die and small die 2

2.4 MFR大于1 000 g/10 min的测试结果

分别用半口模、小口模1和小口模2测试HP461Y，PF1500，PPM-151，91500，RP-3，RP-4，RP-5，RP-6的MFR，表4是各口模乘以相应倍数得到的MFR测试结果以及每个试样用半口模、小口模1和小口模2测试结果间的相对极差。GB/T 3682.1—2018中规定，A法中如果单个称量值中最大值与最小值之差大于平均值的15.0%时，则舍弃该组数据。从表4可以看出：经换算后，每种试样分别用半口模、小口模1和小口模2测试的MFR的相对极差最大为4.0%，远小于标准规定的同组数据中相对极差大于15.0%则应舍弃数据的情况。因此，半口模、小口模1和小口模2与标准口模的换算倍数合理，该方法可用于测量MFR大于1 000 g/10 min的聚丙烯。

表4 各口模乘以相应倍数的MFR测试结果及每种试样测试结果间的相对极差Tab.4 Relative range between test results and multiplied test results of MFR by each die

2.5 各口模之间转换关系的适用范围

以上倍数关系仅限于本实验室标准口模与半口模和小口模的测试结果。已有实验证明，其他实验室小口模与标准口模测试结果间的换算倍数和本实验室的略有差异。这是由于各口模孔径尺寸存在差别，GB/T 3682.1—2018规定，口模孔径的公差为±0.005 mm，虽然口模孔径规定的误差很小，但从哈根-伯肃叶方程Q=πΔPR4/8ηL（Q为体积流速，ΔP为毛细管两端的压力差，R为毛细管半径，η为流体黏度，L为毛细管长度）可以看出，熔体体积流速与毛细管半径为4次方关系［2］，故口模半径对MFR的影响很大，因此，各实验室在换算标准口模与小口模测试结果的倍数关系时，需先采用各口模测量超高MFR聚丙烯的MFR，然后根据测量结果换算本实验各口模间的倍数关系。

3 结论

a）本实验室的半口模、小口模1、小口模2与标准口模的MFR换算关系分别为：标准口模测试结果=半口模测试结果×7.5，标准口模测试结果=小口模1测试结果×15.7，标准口模测试结果=小口模2测试结果×10.0。

b）所得倍数关系仅限于本实验室标准口模与半口模和小口模的测试结果。