韩一德,崔永俊,郭 峰
(中北大学仪器与电子学院,仪器科学与动态测试教育部重点实验室,电子测试技术国防科技重点实验室,山西太原 030051)
电导率的测定广泛应用于化工、生物医学、环保等领域,目前溶液电导率的测量主要是通过测量电导率池极间的电导来确定。常用的测量方式主要有电磁法和电极法,电极法实现方便,应用更普遍。传统的两电极测量由于驱动电极与感应电极共用一对电极,引入了极化效应带来的误差,同时电极与液体接触面积大,易受污染[1-2]。目前,美国HACH、ORION等国外研究机构已相继研究出三电极、四电极、七电极等多电极结构,国内多采用二电极结构[3]。本文设计的电导率检测系统采用四环电极结构,可以有效避免极化效应,并消除因电极表面污染或钝化的影响与电缆误差,电导率的测量不会因电极自身所发生的反应而受到影响。
电导率的测量原理是将2块平行的极板放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流[4-5]。文中采用的四环电极传感器由嵌在聚醚醚酮PEEK材质主体上的4个铂金属环组成,其中1、4电极为驱动电极,2、3电极为感应电极, 驱动信号经1、4电极输入流过电导池,在2、3电极上产生压降,根据欧姆定律,同时考虑电极因素,电导率为
(1)
式中:I1,4为1、4驱动电极输入电流;U2,3为2、3感应电极输出电压;K为电极常数。
根据式(1)可以计算电导率k,环形电极形状不同于规则平板电极,环形电极间的电场存在部分非均匀电场,所以在测试前用已知电导率的KCl溶液进行标定,经标定,本系统电极常数K为1.2。
四环电极电导率检测系统主要包括激励源模块、量程切换模块、信号调理模块、采集传输模块及上位机。
测量时,电极探头应完全浸没在溶液中央,且不触壁;激励源给驱动电极提供激励信号,信号调理电路接收感应电极上的检测信号,经过解调放大后由采集电路进行A/D转换进而上传至上位机进行处理[6-7]。系统结构示意图如图1所示。
图1 系统结构图
四电极式探头从开始的棒状、片状再到针状,直到现在的环状。棒状电极体积较大,测量时不易放置,受到测量实际情况的限制。片状电极由于触底易弯曲,对测量结果影响较大。针状电极极化面积小,接收信号弱,环状电极不易变形,有利于传感器探头小型化且有一定面积的极化面,目前被广泛应用于四电极电导率测量。
如图2所示,传感器探头棒体采用聚醚醚酮PEEK材料,具有良好的耐高温、高压、耐腐蚀性能和电绝缘性,大量应用于航空航天等领域。电极环采用金属材质为99.99%的铂金。铂金电极具有惰性,不易氧化,有一定的韧性,方便加工,也有很强的导电性,本身不参与电极反应,非常适用于电导率测量,常作为溶液电导率测量中的输入电极。电极铂丝直径0.5 mm,2号和3号环形电极间距1 cm,可有效提高输出电压,便于测量。
图2 四环电极探头
为了进一步保证整个系统检测的准确性,激励源模块采用同期项目中已完成的FPGA+DDS的双通道正交信号源设计。该激励源模块利用DDS原理,采用FPGA控制AD9854芯片方式产生高精度的正弦波信号驱动信号源。FPGA通过逻辑控制,在每个时钟周期输出14位正弦波数字量,然后由AD9854将离散的数字量转换为对应的模拟量,经过低通滤波器输出。输出信号为频率1 kHz、幅值1 V的正弦波信号,作为驱动电极的激励信号。
在采集前端设计了一种包含同步解调的信号调理电路。该电路包括差分接收电路、同步解调电路及低通滤波电路。
3.2.1 差分接收电路
差分接收电路用于接收感应电极输出的电压信号,如图3所示。
图3 差分接收电路
差分接收电路主要以运算放大器AD8001和OP2177为核心构成,采用三运放结构。AD8001为低功耗、高速运算放大器,适合信号调理与数据采集应用。OP2177具有高精度和极低失调电压等优点。放大器的第1级U1、U2采用AD8001电流型运算放大器作为电压跟随器,用于提高放大电路的输入阻抗,隔离放大电路并增加抗干扰能力。为保证输出稳定,AD8001的反馈电阻必须采用芯片手册建议数值。第2级U3采用OP2177作为差动电路,以提高共模抑制比,同时固定2倍放大倍数保证解调输出满足信号采集要求。电阻R3、R4用于阻抗匹配。
3.2.2 同步解调电路
同步解调电路采用AD835四象限模拟乘法器组成。AD835是首款单芯片250 MHz四象限电压输出型模拟乘法器,具有两通道最大±1 V差分输入功能,低乘法器噪声50 nV/Hz,适用于高速乘除法、宽带调制和解调及相位检测和测量等各种信号处理应用。正常工作采用±5 V双电源供电,AD835乘法器主要由高阻抗差分X、Y输入端、高阻抗求和输入端Z以及低阻抗电压输出端W组成。其传递函数为
(2)
式中:U为电压调节系数;为保证电压调节系数U为1,求和端Z为0。
电路中应保证R1=20R2,同时Z端接地。同步解调电路如图4所示。
图4 同步解调电路
差分接收电路将差分信号变为单端信号,由AD835的X1端口输入,同时该信号作为参考信号由Y1输入,实现信号的相乘。X1输入信号形式为
x(t)=Asin(ωt+θ)
(3)
则输出解调信号为
(4)
式中:x(t)为输入信号;y(t)为解调信号。
3.2.3 二阶有源低通滤波电路
经由同步解调电路输出的电压信号中含有交流和直流分量,由式(4)可知,输出信号中直流分量与交流分量具有相同的幅值信息,考虑到测量电导率只需提取出信号的幅值变化即可,因此设计二阶低通滤波器滤除交流成分,提取直流成分。低通滤波电路如图5所示。
图5 二阶有源低通滤波电路
采用LT6023低功率精准轨到轨运放芯片构成二阶有源低通滤波器。LT6023具有低静态电流和高动态输入阻抗,最大输入偏置电流3 nA,增益带宽积40 kHz,3~30 V宽电源供电。同时利用LT6023运放的输入阻抗高、低输出阻抗,起到缓冲和隔离的作用,从而提高系统的抗干扰能力,满足抑制噪声的特性。
通过计算该低通滤波器的上限截止频率为
(5)
根据二阶有源低通滤波器幅频响应图:-3 dB处滤波器带宽为200 Hz,幅频响应较平坦;当ω/ωC=1和10时,增益分别为-3 dB和-40 dB,基本滤除交流信号,满足后续采集的要求。
3.2.4 采集电路
采集部分采用STM32F103ZET6处理器,内部有3个12位ADC,最大采样率为1 MHz。ADC模块工作电压范围为2.4~3.6 V。ADC的信号输入范围为VREF-~VREF+,VREF+连接VDDA,VREF-连接VSSA。模拟信号从引脚STM_ADC1和STM_ADC2输入。部分采样电路如图6所示。
3.2.5 信号传输电路
信号传输采用CH340G转换芯片实现,通过USB方式上传到上位机进行显示和处理,传输电路如图7所示。芯片外接12 MHz晶振,串联22 Ω电阻进行阻抗匹配。
图6 采样电路周边电路
图7 信号传输电路
温度能够改变溶液中离子的运动强度,对电导率的测量值具有很大的影响。因此温度补偿是电导率测量精度的重要环节。电导率检测采用25 ℃下的KCl溶液为标准溶液,温度每升高1 ℃,电导率增加2.2%/℃。本系统采用Pt1000温度传感器采集溶液温度,通过计算当前溶液温度与标准温度差值,对当前温度下的电导率进行补偿。其温度补偿模型为
K=β·KS·(T-25)+KS
(6)
式中:K为T℃下溶液电导率值;β为温度补偿系数,取2.2%/℃;KS为标准温度下溶液电导率值;T为当前溶液温度。
为了提高电导率测量的测量精度与测量范围,系统利用电阻分压原理,系统设置4档采样电阻实现对电导率的分段测量,采样电阻取值100 Ω、200 Ω、500 Ω、1 kΩ。FPGA控制模拟开关ADG706选通采样电阻,ADG706具有较大的关断电阻、较小的导通电阻及较短的切换时间,可以保证足够的传输精度。同时为避免电阻随着激励源频率改变,减小测量误差,采样电阻均采用误差0.1%的高精度电阻。溶液电导率偏低时使用高电阻档位,溶液电导率偏高时使用低电阻档位。
系统软件设计主要包括采集逻辑时序设计及上位机的软件设计。系统上电后首先进行复位及初始化,AD9854经由DDS控制程序产生1路正弦波信号源到驱动电极,感应电极接收到电压信号,控制核心接收上位机的指令,进行电导率检测及温度检测,通过调理电路及A/D采样后计算得到被测液体的电导率,经RS485串口传输至上位机进行显示[8]。
通过设置ADC_CR2寄存器的ADON位使A/D转换模块处于唤醒状态。ADC转换前需要一个稳定时间TSTAB,上电延时TSTAB后,再次设置ADON,A/D转换模块开始工作。清除ADON位停止转换状态,并使ADC处于断电状态。当A/D转换模块处于连续转换模式中,ADC转换结束后,EOC为高电平,标志本次ADC转换结束。转换结果存入寄存器ADC_DR的bit15~0位。随后拉低EOC清除结束标志,再次拉高ADON,启动下一通道转换。采样逻辑流程图如图8所示。
图8 采样逻辑流程图
上位机软件采用跨平台Qt类库进行开发,上位机用于对信号源输出信号参数设置,同时显示电导率测量值。上位机监测界面如图9所示。
图9 上位机监测界面
为了测试本系统的温度补偿实验及电导率测量结果的准确性,选择KCl电导率标准溶液及GWB(E)00849编号电导率标准溶液作为测试溶液[9-10]。实验分别在不同环境温度下及不同电导率标准溶液条件下对检测系统进行测试。部分实验结果如表1与表2所示。
设定25 ℃为标准温度,利用恒温箱保持溶液温度稳定,减小温度对电导率的影响。分别在20、25、30、35 ℃下测定标准溶液的电导率值。
根据测定结果,在同一温度环境下,测量相对误差均小于0.6%,温度补偿可达到行业要求。
不同温度环境下,高于标准温度25 ℃,标准溶液中离子运动强度增加,测量电导率值相对误差增大。温度补偿后测量精度误差均小于0.8%,测量范围可以达到40 mS/cm以上,达到了设计指标。
为提高电导率检测精度,选取25组实验数据,采用最小二乘法进行拟合标定,在25 ℃条件下,综合考虑测量精度与需求,目标函数为
表1 不同环境温度下及不同电导率标准溶液下电导率测量结果
y=ax+b
(7)
式中:y为约定真值;x为测量值;a、b为待测系数。
根据最小二乘法原理,在MATLAB软件中采用polyfit曲线拟合函数,输出拟合多项式的待测系数,得到目标函数为
y=1.004 8x-0.032 4
(8)
利用目标函数对数据进行重新测量,同时加入补偿误差进行修正,部分实验结果如表2所示。
表2 拟合后测试数据结果
由表2可知,经过拟合后的数据由拟合前的最大相对误差0.78%降低到0.42%,测量精度得到提高。
本文基于电导率测量原理,设计了一种电导率检测系统。电导率传感探头采用四环电极方式,有效地避免了两电极式所带来的电极极化效应。基于FPGA的DDS信号源为系统提供高精度输入信号,差分接收电路减小共模噪声的干扰,为便于采集,采用电压输出型乘法器芯片解调出电压幅值,降低了硬件性能要求。电导率测量经由上位机控制并显示,便于实际操作测量。测试结果表明,电导率检测系统的测量精度与检测范围均达到了设计要求。该系统可以应用在环保等多种领域,提供参考信息。