气相色谱法比较不同香型白酒的组分

郑雪芝

（清远市食品检验中心 检验室，广东清远 511500）

白酒是由麦子、高粱、玉米、红薯、米糠等粮食或其他果品发酵、蒸馏而成的一种饮料，其酒液无色透明。现气相色谱分析技术广泛应用于白酒香气物质的定性定量分析，使得白酒质量，香型的鉴别结果更加准确[1]。

1 材料与方法

1.1 材料

试验所用的12批白酒检品,具体情况如表1所示。

表1 12批白酒检品名称、香型及酒精度

1.2 仪器

岛津气相色谱仪（备有氢火焰离子化检测器FID）、LZP-930白酒分析专用毛细管色谱柱（柱长18 m，内径0.53 mm）、填充柱长不短于2 m、Chromosorb W（AW）载体或白色担体102（酸化，硅烷化），80～100目的载体、微量注射器（1 μL，10 μL）。

1.3 试剂

乙醇溶液，色谱纯，用超纯水配制成体积分数60%的乙醇溶液；乙酸正戊酯，色谱纯，用60%乙醇配制成2%溶液（内标）；乙酸乙酯，色谱纯，用60%乙醇配制成2%溶液（标样）；己酸乙酯，色谱纯，用60%乙醇配制成2%溶液（标样）；乳酸乙酯，色谱纯，用60%乙醇配制成2%溶液（标样）；β-苯乙醇，色谱纯，用60%乙醇配制成2%溶液（标样）。

1.4 试验方法

1.4.1 试剂配制

（1）正丁醇溶液（1 g/L）。称取正丁醇（色谱纯）1 g，精确至0.000 1 g，用基准乙醇定容至1 L（内标）。

（2）正丙醇溶液（1 g/L）。称取正丙醇（色谱纯）1 g,精确至0.000 1 g，用基准乙醇定容至1 L（标样）。

（3）异丁醇溶液（1 g/L）。称取正丙醇（色谱纯）1 g，精确至0.000 1 g，用基准乙醇定容至1 L（标样）。

（4）异戊醇溶液（1 g/L）。称取正丙醇（色谱纯）1 g，精确至0.000 1 g，用基准乙醇定容至1 L（标样）。

1.4.2 内标溶液的制备

精密量取乙酸正戊酯2.0 mL，置于100 mL容量瓶中，用体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。

精密称取正丁醇（色谱纯）0.1 g（精确至0.000 1 g)，置于100 mL容量瓶中，用基准乙醇定容至刻度，摇匀，作为内标溶液。

1.4.3 标准溶液的制备

精密量取己酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇于100 mL容量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度并混匀做标准储备液。该标准储备液各组分体积系数分别为2%[2]。

准确吸取上述标准储备液1.0 mL置于100 mL容量瓶中，加入乙酸正戊酯内标溶液1.0 mL、正丁醇内标溶液2.0 mL,用60%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为标准工作溶液。

1.4.4 酒样溶液的制备

吸取0.10 mL乙酸正戊酯内标溶液、0.20 mL正丁醇溶液于10 mL酒样中，充分混匀[5]。

1.4.5 标准曲线的绘制

精密吸取标准储备溶液0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL和4.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别依次加入乙酸正戊酯内标溶液1.0 mL、正丁醇内标溶液2.0 mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，其体积分数分别0%、0.005%、0.010%、0.020%、0.040%和0.080%的标准溶液。

1.4.6 计算方法

样品中各物质含量的计算如下：

其中：X为样品中各物质的含量，g/L；f为校正因子；A3为样品中被测组分的峰面积；A4为添加于样品中内标的峰面积；C3为添加于样品中内标的质量浓度，g/mL。

1.4.7 气相色谱条件

毛细管柱：载气（高纯氮）：流速为0.5～1.0 mL/min；分流比：约37∶1，尾吹约20～30 mL/min；氢气：流速为40 mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度（TD）：220 ℃；注样器温度（TJ）:220 ℃；柱温（TC）：起始温度60 ℃，恒温3 min，以3.5 ℃/min程序升温至180 ℃，继续恒温10 min[3-4]；填充柱：载气（高纯氮）：流速为150 mL/min；氢气：流速为40 mL/min；空气：流速为400 mL/min；检测器温度（TD）：150 ℃；注样器温度（TJ）：150 ℃；柱温（TC）：90 ℃。

2 结果与讨论

2.1 部分标准溶液的气相色谱图

标准溶液的部分组分气相色谱图如图1所示。

图1 标准溶液的部分组分气相色谱图谱

2.2 校正因子（f值）的测定

气相色谱仪精密进样1 μL标准工作溶液，按上述色谱条件进行测定，得到各组分的保留时间、平均校正因子及相对标准偏差，如表2所示。由表2可知，被测组分在20 min内出峰，大大缩短了检查时间，且各组分平均校正因子RSD＜2.0%。

表2 标准物质名称、保留时间、平均校正因子及RSD

2.3 精密度试验

精密吸取标准工作溶液1 μL，连续进样3次，结果如表3所示。由表3可知，各组分的RSD值在0.03%～0.20%，表明该法精密度良好。

表3 各标准物质精密度

3 结论

本文通过对12批白酒样品，按照试验样品制备方法制备样品溶液，将混合标准系列工作溶液及样品溶液分别取1 μL注入气相色谱仪中，记录色谱图，通过试验处理样品与标准品比较，分析色谱图可比较出米香型白酒、浓香型白酒、豉香型白酒之间的异同，结果得到：①同：米香型白酒、浓香型白酒、豉香型白酒的共同组分有正丙醇、异丁醇、乙酸乙酯、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯等。②异：不同度数、不同香型白酒中各组分的含量不同；β-苯乙醇只有米香型白酒含有，其被认为是米香型白酒最具特征组分[5]。