火焰原子吸收光度法测定银转炉碲渣样中碲的分析

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引言

原子吸收光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。该方法在测定银转炉碲渣中碲时发挥出较高优势,且得到广泛应用。

一、实验说明

(一)试剂与仪器。在本次实验中,使用的试剂主要有碲标准溶液、碲工作溶液、硝酸、酒石酸(10%)、盐酸以及王水。其中,碲标准溶液的制备方法如下所示:提取99.99%的金属碲1克放置于烧杯内,加入数滴硝酸以及20-30毫升的盐酸,依托水浴展开加热溶解;在烧杯中固体全部溶解后,转移至容量为1000毫升的容量瓶内,加水稀释至1000毫升,实施摇匀操作;此时,1毫升溶液中具备的碲含量为1毫克,完成碲标准溶液的制备[1]。碲工作溶液的制备方法如下所示:提取依托上述方法制备的碲标准溶液25毫升,放置于容量为250毫升的容量瓶内;利用5%的硝酸溶液展开定容处理,实施摇匀操作;此时,1毫升溶液中具备的碲含量为1微克。

在本次实验中,使用的仪器及器具主要有:原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司TAS-990F)、碲空心阴极灯以及不同容量的烧杯、定容瓶等等。

(二)测定条件。在容量为50毫升的比色管中加入王水2.5毫升,提取碲工作溶液1毫升转入其中;在比色管中加入10%的酒石酸,容积为15毫升;使用去离子水展开定容操作,实施摇匀处理;在原子吸收分光光度计中测定其吸光度。由于在本次实验中使用的方法为火焰原子吸收光度法,所以需要对仪器的参数进行控制,具体如下:分析线设定为214.3毫米;灯电流设定为5.5毫安;负压设定为550伏;燃烧器高度设定为5毫米;光谱带宽设定为0.2毫米;空气流量稳定在每小时0.34立方米;乙炔流量稳定在每小时0.08立方米。

(三)注意事项。在使用火焰原子吸收光度法进行银转炉碲渣中碲测定中(特别是在使用仪器的过程中),需要注意的事项如下所示:点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作;火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机;乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下,同时3米内不得有明火;实验室的室内空气相对湿度应稳定在70%以下,温度要控制在15-30℃。

二、结果分析

(一)样本分析。提取0.2-5克的银转炉碲渣,或是提取5-10毫升的含碲试液,放置于250毫升的烧杯内;在其中加入10%的酒石酸,容积为30毫升;在其中加入硝酸,容积为10毫升;对这一混合溶剂展开加热溶解处理;在其中加入盐酸,容积为4毫升,并放置于高温电热板上展开加热处理;当观察到试样完全溶解后,即可将其在高温电热板上取下实施冷却;待溶液冷却至室温后,将其转移至容量为100毫升的容量瓶内;使用去离子水展开定容操作,实施摇匀处理。经过上述处理的溶液设定为A溶液[2]。

在容量为50毫升的比色管中加入王水2.5毫升,提取5毫升的A溶液,放置于其中;在其中加入10%的酒石酸,容积为15毫升;使用去离子水展开定容操作,实施摇匀处理;在原子吸收分光光度计中测定其吸光度。

(二)分析结果精密度。对来源相同的银转炉碲渣进行提取(采样时间不同),并结合上述操作展开重复新试验,得到的数据结果如下所示:第一次采样条件下,测得样本中碲的含量为9.7%,铅的含量为2%,铋的含量为18.1%,锑的含量为1.6%,银的含量为1.6%,金的含量为每吨30克;第二次采样条件下,测得样本中碲的含量为24.27%,铅的含量为0.65,铋的含量为1.84%,锑的含量为0.5%,银的含量为0.061%,金的含量为每吨0.7克;第三次采样条件下,测得样本中碲的含量为5.5%,铅的含量为1.18%,铋的含量为3.56%,锑的含量为5.23%,银的含量为0.324%,金的含量为每吨3.5克;第四次采样条件下,测得样本中碲的含量为7.76%,铅的含量为1.05%,铋的含量为2.46%,锑的含量为6.35%,银的含量为1.02%,金的含量为每吨11克;第五次采样条件下,测得样本中碲的含量为13.7%,铅的含量为0.43%,铋的含量为2.09%,锑的含量为2.5%,银的含量为2.13%,金的含量为每吨12.5克。

结合上述数据结果能够发现,依托火焰原子吸收光度法测定银转炉碲渣中碲有着较为稳定的结果。在第二次采样条件下,测得的碲含量数据与其他几次采样所测得的数据具有极高的差异,深入分析其原因发现,在此次检测中,所应用的仪器发生故障,因此该结果并不具备科学性,予以忽略。

(三)分析结果准确度与回收率。依照试验方法,在不同的样本(选定样本数量为4)中碲标准溶液,测定碲的回收量以及回收率。具体结果如下所示:样本一的测定值为毫升3.22微克,加入标准量为每毫升2微克,回收碲量为每毫升1.96微克,回收率为98%;样本二的测定值为毫升7.08微克,加入标准量为每毫升4微克,回收碲量为每毫升4.04微克,回收率为101%;样本三的测定值为毫升6.8微克,加入标准量为每毫升6微克,回收碲量为每毫升5.96微克,回收率为99.3%;样本四的测定值为毫升7.42微克,加入标准量为每毫升6微克,回收碲量为每毫升6.14微克,回收率为102.3%。综合来看,碲的回收率在98%-102.3%之间,总体回收效果较为理想。

总结

综上所述,选取多种银转炉碲渣依托火焰原子吸收光度法测定其中包含的碲,结果表明:火焰原子吸收光度法简单易行,且准确程度较高,在测定银转炉碲渣中碲含量中的可操作性相对较高;利用火焰原子吸收光度法测定银转炉碲渣中碲有着较为稳定的结果。