云和县黑木耳2种农药残留量分析

雷海燕

（云和县食品药品农产品检验检测中心，浙江云和323600）

黑木耳又名木耳、木蛾、树鸡、木机、云耳等，具有较高的药用和保健价值，是传统的食用产品。我国是世界上最大的食用菌生产、出口和消费大国[1]。

云和有着悠久的黑木耳栽培历史。2006年云和县仅11.5万人，食用菌栽培量位居全国之列，人均栽培量为全国之最。崇头镇曾是浙西南最大的鲜菇交易中心，日交易量达100 t以上。“山兰”牌黑木耳作为云和黑木耳的典型代表，被中国食用菌协会评为全国黑木耳行业龙头企业。“山兰”牌黑木耳于1994年获国际金奖，2002通过lSO 9001质量体系认证，并获得“浙江省名牌”称号，2005年获得“浙江省著名商标”称号，2008年通过食品质量安全QS认证，2009年获“中国国际森林博览会金奖”，多次荣获省农博会金奖，产品远销欧洲、东南亚等地。云和黑木耳2011年被评为丽水市“处州十珍”农产品[1-3]。

随着黑木耳产业的发展，人工栽培生产基地的病虫害防治问题也随之出现，在生产栽培中违法超范围、超剂量施用农药，栽培袋料、产地环境导致重金属超标的问题日益突出，给产品质量和消费安全带来严重风险隐患[4-22]。选取云和县域范围内种植的黑木耳产品，分析农药残留状况，为进一步提升云和黑木耳产业提供一定的基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

农药标品：百菌清、三唑酮购自天津市生态环境监测中心；乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、氯化钠（分析纯，140℃烘烤 4 h）；固相萃取柱、滤膜；本实验样品来自云和县黑木耳种植基地。

仪器设备：气相色谱仪、全自动超纯水制水系统、定量加液器、涡旋混合器、氮吹仪。

1.2 检测方法

1.2.1 样品预处理 按照NY/T 761-2008[23]中规定的方法，取一定量的黑木耳样品，充分混匀后加工成粉状，备用。准确称取一定量的样品，置于加了氯化钠的离心管中，加入乙腈，静置，取上清液于试管中，浓缩近干，再用丙酮和正己烷混合溶液，固相萃取柱洗脱，用正己烷定容，待上机。

1.2.2 标准溶液的配制 2种农药标液根据检测器的响应值，准确吸取，用正己烷稀释制成标准曲线系列，进行定量计算。

1.2.3 色谱条件 色谱柱：DB-17（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；恒流模式，氮气流量为1 ml/min；纯度99.999%；进样口温度200℃；升温程序：150℃保持2 min，以6℃/min速率升至270℃保持8 min，进样量1 μl，不分流进样，外标法定量。

2 结果与分析

2.1 2种农药的气相色谱图

2种农药的分离效果良好，百菌清、三唑酮出峰时间分别为14.151、14.761。

2.2 线性关系与检出限

2种有机磷农药的线性范围和相关性如下：百菌清和三唑酮的峰面积与有机磷农药的质量浓度呈良好的线性关系，相关性分别为0.999 11、0.999 48，2种有机磷农药线性方程分别为y=19 405.16 x、y=12 455.14 x。

3 结论

在选取的50份样品中，2份（占4.0%）样品检出百菌清，但均未超标。结果表明：云和黑木耳农药残留检出率相对较低，质量安全状况良好。

早前研究表明：云和黑木耳主要生产基地土壤都达到了绿色产品的生产标准[4]，种植户也严格按照云和黑木耳产品规程种植。近年来，随着旅游业的迅速发展，为结合“全域旅游”“大花园”建设，政府应重视产业新规划，加大政策支持，大力实施云和黑木耳振兴战略，扩大“云和黑木耳”区域公用品牌的影响，保障产业发展。加大资金和人才支持，重点推进云和县特色和优势产品的发展，支持食用菌新菌种的深入研究，借助高校和研究所搭建“产、学、研、测”为一体的食用菌技术研发平台，开发食用菌酒类、饮料、调料、冲剂、酱渍、方便食品、风味食品等系列个性化食品。开展多种形式的宣传活动，如广告、微电影、农产品旅游地商品包装大赛等，推动产业融合发展，推广云和黑木耳优良品种，推进云和黑木耳产业深加工，提高其附加值，激发产业新活力。