正交试验优选山药片气体射流冲击干燥工艺△

孟建升，蒋俊春，郑志安，谢莹霞，王伟丽，韩知利，肖红伟

1.商丘市食品药品检验检测中心，河南 商丘 476001；2.中国农业大学 工学院，北京 100083；3.商丘市第一人民医院，河南 商丘 476001

山药为薯蓣科植物薯蓣DioscoreaoppositeThunb.的地下根茎，具有养胃补脾、生津益肺、涩精补肾等功效[1]。山药主含淀粉、蛋白质、赖氨酸、谷氨酸等多种营养成分，多糖、黏蛋白、胆碱、尿囊素、多巴胺、甾醇类等多种生物活性成分及Zn、Fe、Mn、Cu、Se等微量元素[2-4]。现代研究发现，山药具有调脾胃、降血糖、调血脂、调节免疫、促进细胞生长、加快创伤愈合等药理作用[3-5]。用于治疗脾虚食少、久泻不止、肺虚喘咳、肾虚遗精、尿频、虚热消渴等疾病[6]。

新鲜山药含水率较高，皮薄、易损伤、不耐储运，干燥是延长山药货架期的重要加工方法，目前山药的干燥方法主要有热风[7]、微波[8]、红外[9]、热泵[10]、冷冻[11]、喷雾[12]、膨化[13]、真空干燥[14]等。气体射流冲击技术是一种新型的传热传质技术[15]，目前该技术已应用于西洋参[16-18]、茯苓[19]、苜蓿[20]、西兰花[21]、杏仁[22]、苦瓜[23]等的干燥。笔者前期以干燥时间、复水比、浸出物含量和尿囊素含量等为评价指标对比了真空脉动干燥、气体射流冲击干燥和红外干燥3种方法的优劣[24]，研究发现，气体射流冲击干燥技术在缩短干燥时间、保证干燥品质方面均有显著效果。

因此，本研究以气体射流冲击干燥技术为依托，以复水比、色泽、浸出物、尿囊素等为评价指标，研究不同的干燥温度、风速、片厚对山药气体射流冲击干燥品质的影响，设计正交试验优化工艺条件，以期获得优化工艺参数，为该技术应用于山药的干燥加工提供参考。

1 材料

1.1 仪器

气体射流冲击干燥机(中国农业大学工学院农产品加工技术与装备实验室自制)主要由气体射流冲击主体装置、温湿度控制和采集系统组成；AUW-220D型电子天平(日本岛津公司)；FW80型高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)；SMY2000SF型色差仪(北京盛名扬科技开发有限公司)；Agilent-1260型液相色谱仪包括紫外检测器。

1.2 试药

尿囊素对照品(中国食品药品检定研究院，批号：111501-00202，纯度：100%)；甲醇(分析纯，天津市德恩化学试剂有限公司)；甲醇(色谱纯，德国默克公司)；水为自制超纯水。

山药药材购自河南虞城，由商丘市食品药品检验检测中心王正波主任中药师鉴定为薯蓣科植物薯蓣DioscoreaoppositeThunb.的根茎。

2 方法

2.1 正交试验设计

根据前期预试验结果设计正交试验，进行山药气体射流冲击干燥工艺的考察。各因素水平见表1。

表1 山药气体射流冲击干燥工艺试验设计与试验参数

2.2 山药片色泽测定分析

将山药片用高速粉碎机粉碎，使用色差仪，按照CIE-LAB表色系统测量其色度L*、a*、b*值。其中，L*为明亮度，L*越大说明山药的色泽明亮度越高，其变化范围是0(黑色)～100(白色)；a*为绿红值，其变化范围是-60～60，(a*=-60，表示纯绿色，a*=60，表示纯红色)；b*为蓝黄值，其变化范围是-60～60，(b*=-60，表示纯蓝色，b*=60，表示纯黄色)。测量后对处理组和原料总色泽差异值(ΔE)进行评价，见公式(1)～(4)[25]。

(1)

(2)

(3)

(4)

2.3 山药片的复水特性

复水能力是山药制干品质的一项重要评价指标，复水能力保留越好，表明其干制品品质越高。物料的复水能力与其内部细胞结构在干燥过程中被破坏程度有关。在物料干燥过程中，其内部会发生无法逆转的细胞损坏、错位，致使细胞完整性丧失、毛细管会收缩，组织结构因塌陷而变得致密，降低亲水性能，无法完全实现再水化[26-27]。

取干燥好的山药片3组，每组准确称取2 g，置200 mL烧杯中，加入70 ℃去离子水30 min取出，以吸水纸拭干其表面水分，称质量，复水比(RR)按照公式(5)计算[15]。

(5)

上式中Ww和Wd分别为复水后和复水前山药片的质量(g)。

2.4 山药片浸出物的测定

按照《中华人民共和国药典》2015年版[1]山药浸出物检查项下冷浸法进行测定。

2.5 山药片尿囊素含量的测定

2.5.1对照品溶液的制备 取尿囊素对照品适量，加水制成质量浓度为10 μg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。

2.5.2供试品溶液的制备 取不同干燥条件下处理的山药片，粉碎，过筛(40目)，精确称定0.05 g山药粉，置10 mL量瓶中，加水1.0 mL使湿润，超声处理10 min，加甲醇适量，继续超声处理10 min[28]，加甲醇至刻度，摇匀，放置1 h后转移至10 mL离心管中，4000 r·min-1(离心半径为0.8 mm)离心5 min[29]，取上清液，过0.45 μm微孔滤膜，即得。

2.5.3色谱条件 以甲醇-水(5∶95)为流动相；流速为0.5 mL·min-1；检测波长为224 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论板数按尿囊素色谱峰计算应≥6000。

3 结果

运用上述测定方法对山药各指标进行测定，结果见表2。

表2 山药片气体射流冲击干燥正交试验结果

3.1 极差分析和方差分析

3.1.1极差分析 由表3可知，在试验范围内各因素对山药片RR的影响次序为：(主)B→C→A(次)，即：片厚>风速>风温。由试验数据可见，RR随着切片厚度的增加而逐渐变小。根据极差分析得出的较优组合为A1B1C3，即：风温50 ℃，片厚3 mm，风速20 m·s-1。

表3 山药片气体射流冲击干燥正交试验极差分析

对L*而言，各试验因素对其影响的顺序与RR影响因素相同，为：B>C>A。根据极差分析得出的较优组合为A2B2C3，即：风温60 ℃，片厚4 mm，风速20 m·s-1。

ΔE变化最小的是试验1，其组合为A1B3C2，极差分析表明影响ΔE的因素顺序为：C>B>A。根据极差分析得出的较优组合是A1B3C2，即风温50 ℃，片厚5 mm，风速15 m·s-1。

9组试验中试验7干燥时间最短，其组合为A3B1C3，即：风温70 ℃，片厚3 mm，风速为20 m·s-1，此时干燥用时100 min。由极差分析可知，对缩短干燥时间各因素贡献由大到小依次为A>C>B。

浸出物质量分数的影响顺序为C>B>A；尿囊素质量分数的影响顺序为B>C>A。根据极差分析得出的较优组合分别是A2B3C2和A3B2C2，即风温60 ℃，片厚5 mm，风速15 m·s-1；风温70 ℃，片厚4 mm，风速15 m·s-1。

3.1.2方差分析 正交试验方差分析表见表4。由表4可知，风温对干燥时间、ΔE影响差异有统计学意义(P<0.05)，风温越高山药ΔE较鲜样变化越大，但是干燥时间会缩短；风温越低山药ΔE较鲜样变化越小，但是干燥时间越长。此结果与娄正等[30]对板栗气体射流冲击干燥工艺优化中所得规律一致。P<0.05，风速对干燥时间、ΔE均有影响，差异有统计学意义，风速越高干燥时间越短，风速越低干燥时间越长，而其对干燥后山药的L*、RR、浸出物及尿囊素质量分数影响差异无统计计意义。P<0.05，片厚仅对ΔE影响差异有统计学意义，对其他品质指标影响。

表4 山药片气体射流冲击干燥正交试验方差分析

由极差分析和方差分析结果可以看出，对于干燥后山药的L*、RR、浸出物、尿囊素质量分数4指标，风速、风温、片厚差异无统计学意义；对于ΔE，风速、风温、片厚的影响差异有统计学意义，其中风速的影响略大于片厚，两者均显著大于风温；风速和风温均对干燥时间影响较大，且干燥时间受风温的影响较风速大，受片厚的影响较小，但是当风温和风速较低时会导致干燥速率低、干燥时间过长。

3.2 常规干燥与气体射流冲击干燥方式下山药片的性状对比

山药片的性状图见图1。

图1 2种干燥方式下山药片的性状

由图1可知，2种干燥方式下干燥后的山药片的L*值均显著低于鲜样，这可能与物料本身的性质有关，试验物料为虞城惠楼山药，又称小红皮，表皮有红色斑点，去皮可见红色斑点处山药肉质为淡红色，但其余部分粉碎后呈乳白色，所以鲜样测定L*值、a*值及b*值均较大。通过肉眼观察也可以看出，2种干燥方式下山药片ΔE变化由大到小为中短波红外干燥>气体射流冲击干燥，表明气体射流冲击干燥样品与鲜样较为接近。中短波红外干燥后的山药片色泽较差，呈暗红色，可能原因为中短波红外穿透性较强，造成山药的组织结构破坏，引起酶促褐变发生，组织结构破坏后，糖与氨基酸蛋白质接触增加，美拉德反应较为剧烈。

综上所述，选择正交试验中的组合7：A3B1C3为较优工艺，即风温70 ℃，片厚3 mm，风速20 m·s-1，在此工艺条件下各指标整体较好。

3.3 验证实验

为了进一步验证上述正交试验所确定的山药片较优干燥工艺参数组合的正确性，本研究以正交试验的结果，即风温70 ℃，片厚3 mm，风速20 m·s-1，为山药片干燥工艺参数进行验证实验[31]，试验设3组平行，取平均值，结果见表5。

表5 山药片气体射流冲击干燥验证实验及结果

由表5可知，RR为3.38，L*为88.92，ΔE为3.68，干燥时间为100 min，浸出物为6.26 mg·g-1，尿囊素为0.740 mg·g-1，与正交试验中的组合7中的各指标相比，其相对误差值分别为 2.4%、2.1%、2.3%、0%、1.5%、2.8%，平行试验数据相对误差均在5%以内，与优化结果相符。综合分析，说明优化出的最佳干燥工艺条件具有稳定性、可靠性。

4 讨论

本试验对山药片气体射流冲击干燥工艺进行了正交试验设计，并对干燥后的色泽、复水比、干燥时间、浸出物、尿囊素含量等品质指标进行测定，运用极差分析和方差分析对其进行评价，结果发现，风温70 ℃，片厚3 mm，风速20 m·s-1时，山药片气体射流冲击干燥各指标整体较好。此工艺条件下，山药片干燥时间最短为100 min，色泽明亮度为87.09、RR为3.34、浸出物为6.17 mg·g-1、尿囊素为0.761 mg·g-1。该研究为山药片气体射流冲击干燥技术的优化和推广应用提供参考。