超声波辅助提取柚子皮中果胶的工艺优化

雷明馨

摘 要： 以柚子皮为原料，采用超声波辅助提取果胶，通过单因素和正交试验研究料液比、pH值、超声时间以及酸解温度等对果胶得率的影响，确定最佳提取柚子皮果胶的工艺。试验结果表明：柚子皮果胶提取最佳工艺为料液比1∶ 25、酸解温度80℃、pH值1.5、超声时间8 min，在此最佳工艺条件下果胶得率为12.56%。超声波辅助提取柚子皮中果胶不仅能够满足日益增长的市场需求，同时大大节约了提取时间，也提高了果胶的提取率。

关键词： 柚子皮渣;果胶;超声波提取;工艺优化

中图分类号： TS255.4文献标志码： A文章编号： 0253-2301（2020）06-0033-04

DOI：10.13651/j.cnki.fjnykj.2020.06.007

Optimization of Ultrasonic-assisted Extraction of Pectin from Grapefruit Peel

LEI Ming-xin

（Modern Agriculture Branch Institute， Chengdu Agricultural College， Chengdu， Sichuan 611130， China）

Abstract：By using the grapefruit peel as the raw material， the ultrasonic-assisted extraction of pectin was carried out， and the effects of the solid-liquid ratio， pH value， ultrasonic time and acidolysis temperature on the yield of pectin were studied by using the single factor experiment and orthogonal experiment， in order to determine the best extraction technology of pectin from grapefruit peel. The results showed that the optimal extraction process of pectin from grapefruit peel was as follows： the solid-liquid ratio was 1∶ 25， the acidolysis temperature was 80℃， the pH value was1.5 ， and the ultrasonic time was 8 min. The yield of pectin was12.56 % under the optimal process conditions. The ultrasonic-assisted extraction of pectin from grapefruit peel could not only meet the growing market demands， but also greatly save the extraction time and improve the extraction rate of pectin.

Key words：Grapefruit peel; Pectin; Ultrasonic-assisted extraction; Process optimization

柚子皮中富含生物活性成分：柚皮苷、橙皮苷等黃酮类化合物，类胡萝卜素、水溶性黄色素等天然色素，以及果胶、膳食纤维、香精油等。这些天然活性成分在食品、保健品、医药、化妆品等领域有广泛的使用，柚子皮的开发利用可极大提高柚子生产的经济效益。随着生活水平提高，柚子的市场需求量逐年递增，我国柚子的年产量现已达到200万t以上，而柚子皮占柚子质量的20%左右，每年可达40万t，如果废弃，既污染环境又浪费资源。川渝地区是我国柚子传统产地，“十二五”期间种植面积达2.67万hm 2，产值超过11亿元。除了进行果品的销售和相关加工外，通过注入科技含量开发柚子皮的综合利用，增加其附加值，将极大地提高传统产区的经济收益。

目前针对柚子皮提取果胶技术的研究相对较多，对柚子皮果胶的提取方法主要有：乙醇沉淀法、高价铁盐沉淀法、超声波辅助等。陈显玲等[1] 采用酸提取乙醇沉淀法从柚皮中提取果胶，得出柚子皮果胶提取的最佳工艺为料液比1∶ 15 ，pH值2.0，料液温度90℃，浸取时间为60 min，且使用95%乙醇沉淀的果胶获得率最高，可达到17.86%。张玲华等[2] 采用高价铁盐沉淀提取果胶，得出结论为磷酸和盐酸的比例为1∶ 3时，果胶的产量和质量都达到最佳。何立坚[3] 通过不同的角度对超声辅助法提取果胶进行论述，得出不同的提取结果。在上述研究的基础上，本研究采用单因素试验和正交试验研究超声波辅助提取柚子皮果胶的工艺优化，分析对比酸解温度、超声时间、料液比和酸解液pH值对柚子皮果胶提取效率的影响，探索柚子皮果胶最佳提取工艺。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 柚子皮 新鲜蜜柚，采购于成都市温江区永辉超市。取柚子果皮，去除油泡层，剪切成粒状，沸水中煮5 min，灭活果胶酶，经漂洗、烘干、粉碎后过60目筛，制备好的柚子皮粉保藏于保鲜密封袋中，备用。

1.1.2 试剂 35%～38%盐酸，95%乙醇，均为市售分析纯试剂。

1.1.3 仪器与设备 超声波清洗机（功率：160W，超声清洗频率：40 KHZ，清洗温度：60℃，东莞市必能信机械设备有限公司）;数显恒温鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司）;电热恒温水浴锅（上海力辰帮希科技有限公司）;分析天平;粉碎机。

1.2 试验方法

1.2.1 原料处理 将购买的柚子洗净，挖出果肉和油泡层，获得干净的果皮，切成颗粒状，放入沸水中5～10 min，保证无活性果胶酶，防止果胶分解，然后使用70℃的蒸馏水洗净，除去可溶性糖、色素等物质，经过过滤后挤干水分放入干燥箱中进行干燥，将干燥后的果皮进行粉碎，然后取样品进行备用[4] 。

1.2.2 果胶提取 取处理后的柚子皮粉，加入适量的水和浓盐酸进行调节，通过酸解、过滤、浓缩、沉淀、分离、干燥等步骤提取果胶，果胶提取步骤如图1所示。

1.2.3 单因素试验 取17份30 g处理后的柚子皮粉，分别加入酸解液，研究不同pH值、料液比、超声时间和酸解温度对果胶获得率的影响。

单因素试验按照以下4种设置进行设计，对比相同条件下不同因素果胶提取率。

（1）pH值对柚子皮中果胶提取的影响。取30 g柚子皮粉末，按照料液比1∶ 25，并加热到80℃，使用160 W的超声清洗机作用8 min，将料液的pH值调节为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，观察不同pH值下柚子皮果胶提取效率。

（2）料液比对柚子皮渣中果胶提取的影响。取30 g柚子皮粉末，调节pH值到1.5，并加热到80℃，使用160 W的超声清洗机作用8 min，在此标准观察料液比1∶ 10、1∶ 15、1∶ 20、1∶ 25、1∶ 30对果胶提取率的 影响。

（3）酸解温度对柚子皮渣中果胶提取的影响。取30 g柚子皮粉末，按照料液比1∶ 25，并将pH值调节到1.5，使用160 W的超声清洗机作用8 min，在此标准观察酸解温度为70、75、80、85、90℃不同温度下果胶提取率。

（4）超声时间对柚子皮渣中果胶提取的影响。取30 g柚子皮粉末，按照料液比1∶ 25，并将pH值调节到1.5，酸解温度加热到80℃，观察超声作用时间4、8、12、16、20 min对果胶提取率的 影响。

1.2.4 正交试验 根据单因素试验对比指标，进一步安排四因素三水平的正交试验（表1）。

1.2.5 果胶提取率计算公式 果胶提取率为果胶质量与柚子皮粉末质量的百分比：

W= m 1 m 2 ×100 %

式中， W 为果胶提取获得率（%）; m  1为提取后的果胶成品质量（g）; m  2为处理后柚皮粉质量（g）。在本试验中，设计 m  2=30 g。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 pH值对柚子皮中果胶提取的影响 从图2中可知，当pH值为1.5时，柚子皮果胶的提取率为12.56%，达到最高;随着pH值的不断提高，果胶的提取率逐渐降低。由此可见，pH值越高，在弱酸环境下，与果胶作用的H +减少，使果胶的转化率降低。pH值过低，在强酸的环境下，容易过度分解果胶，降低果胶的提取率，同时加深了果胶的色泽。因此果胶提取过程中，pH值为1.5时，柚子皮果胶的最佳提取数值[5-8] 。

2.1.2 料液比对柚子皮中果胶提取的影响 由图3可知，随着料液比的增高，柚子皮果胶提取率不断上升，当料液比达到1∶ 25时，果胶提取率达到峰值，为12.56%，随后，呈下降趋势。由此可见，柚子皮果胶的提取在一定范围内根据随着酸解液的增加而增加，当达到1∶ 25时候，果胶提取率最大，随后随着酸解液的增加而降低。因此，料液比1∶ 25时果胶提取的效果最佳，料液比的比例过大或者过小都不利于果胶的提取。

2.1.3 酸解温度对柚子皮中果胶提取的影响 由图4可知，当酸解温度达到80℃的时候，柚子皮果胶的提取率为12.56%，当酸解温度在 60～ 80℃时果胶提取率逐渐升高，当酸解温度在 80～ 100℃时[9] ，果胶提取率逐渐降低，由此可见，当温度低于80℃時，果胶的水化溶解不完全，造成果胶提取率降低，当温度高于80℃时，由于果胶酸解温度逐渐升高，使得果胶过分溶解，造成果胶的提取率降低，因此，果胶提取的最佳酸解温度为80℃。

2.1.4 超声时间对柚子皮中果胶提取的影响 从图4可知，超声时间对果胶提取的影响相对比较大，从超声时间4～8 min果胶的提取大幅度提升，8 min为最佳超声时间，超声时间12 min开始，果胶提取率呈下降趋势。由此可得，超声时间8 min为宜，时间过短，无法使果胶得到充分提取;超声时间过长，则会造成果胶的分解。因此，超声时间在8 min为最佳效果。

2.2 正交试验结果

根据单因素试验结果，在81种组合中选用9种组合进行试验，试验结果如表2所示。

由表2可知，第5组果胶提取率相对较高，为12.56%，根据单因素试验进行对比发现，A2B2C3D1的果胶提取率为12.56%，因此果胶的提取最佳工艺为A2B2C3D1。再进行数据的观察，发现四因素对果胶提取率的影响大小依次为B> C> A>D，表明超声时间对果胶提取率的影响相对较大。

3 结论

通过对比单因素试验和正交试验可知，影响柚子皮中果胶提取的四种因素中，超声时间对果胶提取的影响最大[10-12] ，其次是料液比，再次是酸解温度，最后是酸解液的pH值，且超声波辅助提取最佳工艺组合为酸解温度为80℃，超声时间8 min，料液比1∶ 25，酸解液pH值1.5时，柚子皮果胶提取率最大为12.56%，在该组合的试验下，果胶为淡黄色粉末，无异味。

参考文献：

[ 1] 陈显玲，苏龙.柚子皮提取果胶的工艺研究 [J]. 广州化工，2014（18）：54-56.

[ 2]张玲华，唐小俊，张宝玲，等.高价铁盐沉淀法从柚皮提取果胶的研究[J].农牧产品开发，2000（11）：12-14.

[ 3]何立坚.超声波辅助提取法提取柚子中果胶的工艺研究 [J]. 厦门科技，2016（02）：48-52.

[ 4]SHIVAMATHI C S，MOORTHY I G，KUMAR R V，et al.Optimization of ultrasound assisted extraction of pectin from custard apple peel：Potential and new source [J].  Carbohydrate polymers ，2019，225（10）：115240.

[ 5]张丽，杨彩玲，刘海霞，等.榴莲壳和柚子皮中果胶的提取及对有机化合物的吸附性能研究[J].甘肃高师学报，2017，22（12）：28-33.

[ 6]沈锐，李磊，谢青松，等.柚子皮中果胶的提取工艺优化 [J]. 食品安全质量检测学报，2018，9（13）：3327-3334.

[ 7]聂凌鸿，周玲.柚子皮中果胶提取工艺的优化及其理化性质测定[J].中国食物与营养，2015，21（4）：63-67.

[ 8]罗燕.柚子皮中果胶提取条件优化研究[J].农产品加工（学刊），2014（17）：31-34.

[ 9]刘永，杨柳，赖文锋，等.超声辅助酸法提取柚子白囊皮果胶的研究[J].中国食品添加剂，2014（7）：75-79.

[10]张璇.柚子皮果胶的提取及其复合材料的制备及性能研究[D].上海：东华大学，2013.

[11]张锐，孙美榕.十二烷基伯胺乙酸盐盐析法提取柚子皮果胶多糖的研究[J].食品工业科技，2006（5）：120-122.

[12]董朝青.柚子中果胶和生物类黄酮提取分离工艺及测定研究[D].长沙：中南大学，2004.

（责任编辑：柯文辉）