(1.咸阳华光窑炉设备有限公司,陕西 咸阳 712000;2.陕西六元碳晶股份有限公司,陕西 咸阳 712000;3.西北核技术研究院,陕西 西安 710024)
碳是自然界中很常见的一种元素,碳的单质、化合物及有机物,只有经过提纯、分离、碳化、石墨化等深加工,才可作为锂电池负极材料、人造金刚石、高纯石墨、核石墨、柔性石墨、隐形材料、碳纤维等产品使用。碳材料的深加工大多都需要在真空、惰性气体、还原气体等无氧和高温状态进行处理。中频感应炉是碳化物合成及石墨化提纯加工的重要设备。
中频感应炉是一种将工频50 Hz交流电转变为中频(300~20 kHz)的电源装置,把三相工频交流电,整流后变成直流电,再把直流电变为可调节的中频电流,供给由电容和感应线圈里流过的中频交变电流,在感应器中产生高密度的磁力线,并切割感应器里放置的导磁体,在导磁体中产生很大的涡流[1]。中频感应炉由炉体、电气系统、冷却系统、气路部分、检测系统等组成[2]。炉体主要包括加热器、感应器、耐火保温材料、炉壳等部分。
图1 感应器绝缘结构1
图1为感应器绝缘结构1,其中加热器是由高功率石墨做成的加热器;耐火保温材料为聚丙烯+黏胶基石墨毡复合耐火保温材料;炉壳为双层SUS304不锈钢炉壳;刚玉绝缘板,厚度30 mm,由多块刚玉弧形板拼接成圆筒状,刚玉板表面喷涂有高纯氧化铝涂层;感应器为矩形空心截面紫铜管,绕制成螺旋管形,内通冷却软水。表面绝缘按照以下工序施工:①表面抛光除锈;②用无碱玻璃丝布压边缠绕;③多层压缝叠加缠绕,共5层;④玻璃丝布固定牢靠后,将线圈浸入H级有机硅树脂漆池内,整体浸渍16 h;⑤取出线圈,先自然固化8 h,再100~120 ℃烘干,保持8 h;⑥重复两次工序④、工序⑤;⑦当表面颜色为茶色、绝缘等级为H级、耐压大于7 000 V,方可使用。
将安装好的中频炉在无氧状态下升温到2 800 ℃,并持续加入煅后针状焦原料,使用18天后,中频电源突然出现异常跳闸,检查控制电路无异常,发现中频感应器与接地导通,停炉降温,打开炉体检修发现:①缠绕在感应器上的无碱玻璃丝布出现松动,表面有黑色焦疤和黑色导电微粉,局部绝缘破坏;②刚玉板表面变黑,有熔融击穿现象,局部位置绝缘破坏;③切开刚玉板截面,发现有不均匀分布的黑色导电体沉积,靠近保温材料部位愈黑;④把刚玉板放进马夫炉内,升温到1 200 ℃,氧化气氛下保持1 h后,再取出刚玉板,发现原表面沉积的黑色物质消失,刚玉板恢复白色及绝缘性能。
分析认为:①矩形管在弯曲绕制时,矩形管长边会凹陷变形,拉紧的无碱玻璃丝布与线圈难于贴合。在高温状态下,因水冷效果不佳或电流集肤效应,也会引起线圈表面温度过热,造成局部绝缘漆失效脱落及无碱玻璃丝布松动。②煅后的针状焦物料与购买的石墨保温材料尚含有少量的挥发物及灰分。高温时,挥发物会裂解为含碳气体、含硫气体等,灰分会汽化为非金属或金属蒸汽,气体流动也会扬起石墨粉尘。文中把以上的挥发物裂解气体、石墨粉尘、金属或非金属蒸汽等统称为“碳气氛”。③“碳气氛”中含有有机气体,有机气体在高温下裂解会生成热解碳。热解碳的沉积模式主要有单原子沉积模式、液滴模式、固态粒子模式。热解碳及其他“碳气氛”会以多种形式逐渐扩散沉积到无碱玻璃丝布及刚玉板的气孔及缝隙中,使无碱玻璃丝布、刚玉板绝缘破坏,线圈上高电压通过无碱玻璃丝布、刚玉板、石墨毡、石墨管、炉壳可形成接地短路,造成设备故障。
改用CL9188(0)高纯电熔刚玉基的高性能绝缘胶泥(典型化学成分及典型参数,见表1、表2)作为绝缘层,采用浇注+捣打施工方式,使绝缘层与线圈浑然一体,避免绝缘层再次脱落,也提高了绝缘层的高温绝缘性能,再用高温云母纸阻挡“碳气氛”的扩散。
表1 典型化学成分 %
表2 典型参数
图2为感应器绝缘结构2,结构2与结构1中1、2、3为同种材料;结构2中4为0.1 mm云母纸,用其包裹耐火保温材料2,阻挡“碳气氛”扩散出来;结构2中5为感应器。
图2 感应器绝缘结构2
按照材料要求的工序施工如下:①表面抛光除锈;②按照CL9188(0)粉体的重量,加10%的蒸馏水+高速搅拌调制配料,固定模胎,在感应器内外表面浇注成型厚度为30 mm的整体筒;③自然干燥、养护48 h;④按照材料的工艺曲线要求烘干;⑤确保其绝缘等级为H级,耐压大于7 000 V,方可使用。
再次对结构2进行如上试验,结果25天再次出现跳闸故障,停炉检修发现:①云母纸烧焦,有沉积黑色胶体导电物;②捣打层表面颜色变黑,有局部导电现象;③打破捣打层,发现捣打层与线圈结合良好,捣打层截面内亦有不均匀分布沉积物,靠近保温材料部位愈黑。
分析认为:①专用绝缘捣打料与线圈贴合密实,高温绝缘性能好,但烘干时,深层水分排放会形成通气孔,通气孔难于阻挡部分“碳气氛”的扩散沉积;②云母纸虽然有绝缘和阻挡“碳气氛”作用,但效果不佳。
虽然增加绝缘层厚度可增强对“碳气氛”的阻挡,可延长绝缘层寿命,但此胶泥导热系数大,不利于节约能源。刚玉制品比捣打料的致密性、绝缘性都好,但要做成大型的刚玉套制品,成型工艺、烧结工艺都难于实现。
采用高温绝缘漆+高温胶泥+云母纸+两层高温胶泥+云母纸复合绝缘、多级阻击的方法。高温绝缘漆选用上海TCS-L产品,此漆具有易施工、附着力强、涂层致密、介电系数高、防水、耐老化等优点。
图3为感应器绝缘结构3,结构3与结构1中1、2、3为同种材料,结构3与结构2中4为同种云母纸(见图4)。
图3 感应器绝缘结构3
图4 云母纸结构
感应器5表面绝缘按照以下工序制作:①表面除锈、打毛、清洗;②表面刷TSC-L超高温绝缘漆0.1 mm;③自然干燥、养护24 h;④按照材料的工艺曲线要求烘干;⑤仔细检查漏涂点并补漆;⑥二次刷上绝缘漆0.1 mm,重复干燥、养护、烘干、检漏、补漏;⑦三次重复刷漆等以上过程;⑧确保TSC-L绝缘等级为H级,耐压大于7 000 V,方可进入下面工序;⑨捣打CL9188(0)绝缘胶泥10 mm,并按照结构2中步骤③、步骤④实施,并检测绝缘情况;⑩在绝缘胶泥内表面平贴两层经胶泥浸渍过的0.1 mm云母纸,云母纸要求压岔,将云母纸固化进捣打料内;重复捣打CL9188(0)绝缘胶泥10 mm,并按照结构2中步骤③、步骤④实施;再次捣打CL9188(0)绝缘胶泥10 mm,并按照结构2中步骤③、步骤④实施;检测绝缘是否合格,确保其绝缘等级为H级,耐压大于7 000 V,方可使用。
再次对结构3进行如上试验,经升温带负荷2 800 ℃条件下使用,累计90天后尚未发现异常。
绝缘结构3采用高温绝缘漆+高温胶泥+云母纸+两层高温胶泥+云母纸复合绝缘、多级阻击的方法,感应器内层与TSC-L绝缘漆的附着紧固,形成了致密的高温绝缘涂层。绝缘处理时严控施工工艺,多次涂抹,多次捣打,多次烘干,多次检测绝缘,又加入云母纸阻挡,使通气孔变成闭孔,通过增大绝缘层的阻力来阻挡”碳气氛”的扩散流动和沉积。
解决感应器绝缘问题的方法(在”碳气氛”使用条件下):①降低绝缘层的综合气孔率,尤其是要降低通气孔数量和通气孔截面积;②选择TSC-L高性能漆,提高绝缘层的高温绝缘性能;③要注重绝缘层的施工方法。
此方法可应用到高温石墨化及碳化物生产的高温中频感应炉设备中,能够降低感应器在”碳气氛”下使用的绝缘故障,供同行参考。