复合肥生产过程中养分稳定性控制研究

崔荣政，陈迪荣，靳职武，郭鹏远，李伟超

（史丹利农业集团股份有限公司，山东 临沭 276700）

史丹利农业集团股份有限公司（以下简称公司）十分注重产品质量，制定了严格的内控管理标准和考核管理制度，近年来公司产品质量合格率不断提升，但由于复合肥生产工艺自身存在粗放管理的特点，养分指标并不稳定。为了进一步提高产品质量，提升竞争力，2016 年公司成立肥料稳定性项目组，研究影响肥料稳定性的因素，摸索出一套养分稳定性控制的方法。笔者抛砖引玉，从质量管理角度分享公司在养分稳定性控制方面的研究和做法，以供参考。

1 养分稳定性项目背景

公司在山东、河南、吉林、江西、广西、甘肃、新疆等地成立了十余家分（子）公司，集团总部设立质量管理部，规范和统一各分（子）公司的产品质量，进行产品质量监督抽查和考评、年度总裁质量奖评比以及市场投诉问题处理等。近几年公司强抓一次交验合格率，确保每批次出厂产品合格，但市场上仍然存在产品抽检不合格的问题，这是由于产品养分含量不稳定导致的。

肥料属于流程性物料，生产过程和出厂检验以批抽检，即按GB 15063—2009 规定的组批原则和采样方案进行。公司在生产过程中大多采用安装在生产线上的自动采样器采样，采用PIC（可编程中断控制器）自动控制，采集样品按班次进行检验，检验结果代表该批次产品的总体质量控制情况，公司称之为综合样。但市场执法部门抽检时，往往抽取某一批次产品中的十几袋，甚至几袋作为代表样进行检验，以此判定本批产品质量合格与否。市场抽检的若干袋样品，多数情况下仅能代表生产过程中某一生产时间段内某一工况条件下所生产的产品，公司通常称之为瞬时样。如果工况稳定，综合样与瞬时样的检验结果应当非常接近，但复合肥料的生产较为粗放，受生产操作、工艺指标控制、原料计量等多方面因素影响［1］，瞬时样与综合样的检验结果存在一定的差异，有可能导致市场抽检不合格。基于此，公司专门成立QC（质量控制）小组，研究生产中影响质量稳定性的因素，并为提高产品质量稳定性，确保每一袋出厂产品都能经得住市场的考验展开攻关。

2 养分稳定性项目立项

2.1 存在问题

公司某分厂养分稳定性项目实施前某一时间段每30 min 取样检验结果（结果为总养分检验含量与理论含量的差值）见图1。由图1 可知，同一批次产品，在生产过程中养分存在波动现象且无规律性。

图1 复合肥料生产过程中养分波动

为解决复合肥料成品养分波动大的问题，公司提出产品质量改善项目，对近几年各分（子）公司产品养分的原始检验结果，采用标准偏差法和过程能力指数（Cpk）法进行分析。发现各分（子）公司产品质量控制能力存在一定差异性，有的分（子）公司控制较差，产品养分标准偏差超过0.5%（一般控制在0.3%～0.5%），Cpk指数较弱，产品养分偏差值离散程度相对于公司内控标准的范围较大，工序满足产品质量要求的程度较低，需要从人、机、材料、方法、测量、环境等方面展开分析和研讨。

2.2 项目目标

质量稳定性项目的目的是通过一系列改善提案提高过程控制能力，降低样品养分标准偏差，提高养分稳定性，形成生产过程标准操作法，纳入标准化管理，并进行经验推广。具体目标如下：

（1）产品养分一次交验合格率（内控）达到95%以上，国标合格率达到100%；

（2）养分波动正负偏差与内控标准值+0.2%的偏离小于0.5%；养分标准偏差小于0.5%；

（3）全公司范围内推广养分稳定性项目，工序覆盖率100%，形成养分稳定性操作标准化手册。

2.3 项目立项

（1）成立养分稳定性项目组，召开项目启动会；（2）汇总、整理、研究、分析质量数据，确定项目实施方案，编制工作分解结构（WBS）；（3）确立项目目标和里程碑；（4）项目实施。

3 项目实施

3.1 生产作业模块

（1）生产配方书管理。对生产配方书的制订、审批过程进行重新梳理完善。生产部和车间主任根据生产企划部的生产计划安排，结合配方所需的原料、库存情况以及以往同配比产品生产质量控制中存在的问题进行核算，在确认配方用料、用量、养分等准确无误的前提下，与企划部充分沟通，编制生产配方书，送交生产副总审核签字后，分发企划部、车间中控人员等执行。

（2）过程监督检查。配方书下达至各车间后，任何人无权进行更改，生产部、质量部、车间负责人应不定时对配方书执行情况进行检查确认，确保严格按照配方进行生产，投料岗应严格按照配方进行投料，保证投料的连续性和稳定性。

（3）首件检验。生产新配方产品或更换新原料等情况下，车间投料1 h 左右后，对产出品进行抽样检测，这个过程称为首件检验。公司经过长期探索，现已建立了复合肥中氮、磷、钾含量的快速测定方法［2-4］，具有操作简单、准确度高、速度快的特点，适用于生产过程中养分含量的测定和控制，检测结果作为车间工艺调整的依据。

（4）余废料管理。复合肥生产中难免因切换配方等原因导致不合格的产品（余废料）产出，车间需要将这些物料用废旧包装袋包装，挂上产品信息标识牌，登记造册和备案，选择适宜的时机进行“回吃”，“回吃”前，需要将余废料实际检测结果纳入生产配方书的计算中。

（5）过程养分监控。为确保原料投入的连续性、稳定性和物料计量准确性，装置开车前检查皮带计量秤示准情况，必要时进行校准，值班主任和中控人员不定时检查投料准确性，每1 h 清点投料袋数1次，核对投料情况，比较投料口实际投入数量和中控集散性控制系统（DCS）显示流量是否一致，并计算各种原料投料量百分比，达不到配方书要求的，立即停车进行原因分析和结果验证。采取措施对工艺参数进行调整，并验证成品养分的符合性，班组做好数据记录，确保做到账物相符。当设备遇故障等情况停车再开车时，需要对养分波动进行判定，车间根据情况抽取瞬时样送化验室检测，作为车间参考依据。

（6）原料计量皮带秤管理。计量皮带秤良好运行并保持准确度是确保投料准确和养分稳定的关键。机电人员必须做好运行中的检查和维保，确保计量皮平秤计量准确，运转正常，信息传输通畅，不得发生皮带跑偏等现象。装置停车超过7 d，计量皮带秤必须由机电人员进行校准和测试准确后方可使用。

3.2 质量检验模块

（1）原料分级管理。主要原料如磷酸一铵、钾肥等由于养分及外观质量并不稳定，需要在进货验收时分类储存，并将供应厂家、外观指标、养分结果等信息填写在标识牌上，使用前根据实测养分含量进行生产配方计算，确保原料投入过程中养分稳定，这是产品养分稳定和精益生产的关键。

（2）瞬时样考核。质检人员每班抽取8个瞬时样（覆盖交接班时段），标注时间点送到化验室留存，化验员随机抽取几个样品检测并出具检验结果，作为质量部考核车间产品养分稳定性的依据。质量部每周对各班组产品养分稳定性进行考核，对产品养分稳定性控制较好的车间给予适当的激励，对控制较差的车间责令其做出分析并整改，报质量部进行验证，整改无效或屡次发生同样问题的，责令车间纳入8D管理。

（3）成品综合样检验。正常生产时，质量部专人到车间自动取样器处，开锁取出样品并缩分封样，检验结果作为月度车间质量考评依据；当车间发生工艺故障需要接废料或切换配方时，及时通知质检员开锁取出样品，重新更换取样袋（桶），同时每周在库房随机抽样一次进行检验、分析，对检验不合格的产品，悬挂不合格标识牌，并通知库管进行登记处理。

质量部负责各车间班组的月度养分波动分析以及养分合格率考评，按公司《产品质量考评管理制度》进行考核。

3.3 设备保障模块

设备部应严格按照公司《设备保养与检修管理规定》进行设备维保，确保设备的稳定性和准确性，公司推行设备计划保全（PM）与自主保全（AM）管理，将设备运行综合效率（OEE）纳入月度目标管理。

4 项目效果及推广应用

以公司“三安”产品为例，实行养分稳定性项目后，摘取一定时间段的产品数据进行分析，可以发现养分波动幅度明显减小，且出现较大偏离的频次和幅度较图1都有了比较大的改善。公司现阶段“三安”产品的养分偏差曲线如图2所示。

图2 现阶段“三安”生产过程养分偏差

通过图2可以直观地看出，公司“三安”产品养分质量特性的分布状态集中，产品养分含量基本控制在理想范围内，达到了预期的目的。

目前，全公司已完成了养分稳定性项目的推广工作，工序覆盖率100%。产品养分一次交验合格率（内控）、国标合格率显著提升。编写完成了养分稳定性操作手册，将养分稳定性纳入到分（子）公司的考核当中，各分（子）公司在照搬模式的同时，充分发挥各自的能动性，不断提出新方法、新思路，项目得以持久、长效运行。

5 结束语

经过公司的总结推广，养分稳定性项目的稳定性操作法已在全集团公司内常态化、标准化执行。产品养分（内控）合格率90%以上，出厂产品国标合格率100%，养分波动幅度缩小，公司产品质量进一步提升。