高效液相色谱技术在水质检测中的应用研究

(河北能源矿产检测中心,河北 邢台 054000)

一、高效液相色谱法概述

高效液相色谱系统主要由流动相、泵、进样器、固定相、检测器、数据系统与废液等几部分组成。储液瓶中的流动相在泵的高压作用下被吸入色谱系统，被检测溶液由进样器注入，并随着流动相通过色谱柱，在色谱柱中进行溶质分离，检测器能够对有效地对所分离的溶质进行检测，并由数据处理设备对检测信号进行采集与处理，废液流入废液瓶。高效液相色谱法主要有以下特点：（1）高压。在高效液相色谱系统当中，泵的输出高压能够为载液的流动提供动力，不仅能够有效提升载液的流动速度，而且能够有效提升分离速度。（2）高速。由于高效液相色谱系统采用了高压输送的方式，使得溶质检测的速率得到了大幅度的提升。通常情况下，样品的检测可以在数十分钟之内即可完成，有些样品甚至只需要短短的几分钟即可完成检测。高效液相色谱法的高速特点是其他分离技术所达不到的，这是高效液相色谱法最为突出的优点之一。（3）高效。高效液相色谱法的高效特点是指其具有较高的分离效能。高效液相色谱法利用不同溶质在不内向与流动相之间分配不同来实现溶质的分离，且同时可以对多种溶质进行分离。

二、高效液相色谱技术在水质检测中的应用

（一）测定多环芳烃含量

本文选择了6 种多环芳烃进行试验，包括苯并（α）芘（BaP）、萤蒽等。该试验用到的材料和试剂主要有乙腈、二氯甲烷和异丙醇。其他的有电阻率在18MΩ 以上的高纯水、500mg 的富集小柱。所用的仪器包括：带有2475 荧光检测器的高压液相色谱仪、手动固相萃取仪及规格为5μm、4.6×250mm 的色谱柱。具体测定流程为：一是进行样品前处理、固相萃取柱的清理与活化、样品吸附与萃取、萃取柱洗脱、萃取液洗脱、定容及净化；二是高效液相色谱检测，主要流程是先进样，并合理控制样品的体积、流速，而后进行洗脱、检测；三是进行定性分析，在处理过程中应先构建标准的工作曲线，随后结合液相色谱图、参考谱图，分析样品待测成分；四是进行定量分析，在确定化合物成分后，人们可以继续采用外标法进行样品的定量分析。具体来说，可绘制标准曲线，并采用回归方法进行定量计算，从而得出样品中多环芳烃化合物的原始含量。

在实际检测中，人们应注意以下问题。一是取水样后，要先过滤再加入适当的异丙醇，改变水样的极性。二是在活化的过程中，不能抽干柱床，以免填料层出现裂缝。三是对于每批样品的分析，要先进行加标空白，确认是否可以控制检查方法。四是一旦平均响应因子与实际响应因子的偏差超过20%，要绘制回归曲线。五是一定要注意检测方法的检出限。六是考虑到部分多环芳烃具有致癌性，试验人员要适当地采用保护措施。

（二）观察水中污染物尤其以农药为主的含量

利用色谱变化来观察水中的农药量。随着工业化和农业化进程的不断加快，农药虽然定期定量喷洒，有利于农田和作物的生长，但是全部或者是部分投入到水中，直接会造成大面积的水体污染。一旦这样的水资源经过人类的应用和使用，农药的有害性直接威胁了人体的健康。因此，检测不符合含量标准的农药量非常有必要。对于一些加热易分解的水中农药或者是水中溶解容易改变其本身的酸碱度的农药，以及在水中不溶解而且也不容易挥发这样的农药，一旦不及时利用高效液相色谱技术进行处理，容易对更大面积的水环境进行污染和破坏。高效液相色谱利用科学化数据，进行真空萃取和观察固相变化。

（三）水中酚类化合物检测

在化工工业生产中，会产生大量工业污水，水中主要污染物就是酚类化合物，并且，酚类化合物还普遍存在于饮用水、生活污水等中，危害了人们身体安全。因为，杀虫剂、消毒剂等中大多含有氯酚化合物，而杀虫剂与消毒剂是人们生活中常用物，常备用于农作物生长与水的净化中，水资源污染难以避免。高效液相色谱法是酚类化合物分析常用法，具有操作简单、准确度高、应用范围广泛等优势。在水质具体检测中，通过色谱柱，将水中分离出的甲醇、乙酸溶液等梯度淋洗，之后，利用PDA 检测器测定溶液中的酚类化合物含量，能够得出较为精确的结果，以便相关人员更好的控制水中酚类化合物含量，保障饮用水质量。

三、应用综述

高效液相色谱技术与其他检测技术联合使用可协同发挥不同检测技术的优势，有利于丰富该技术对水中污染物的检测种类，扩大其应用范围，提高其对水中污染物的检测速度和精度，因此基于高效液相色谱技术的联合技术是其进行水质规模化检测的研究趋势。如液相色谱和质谱联用，可提高水质相应污染物的检测精度，Abuin 等先用固相萃取将待测物富集250 倍，分别用LC-MS 和LC-MS/MS 法检测河水中ppb 级多种大环内酯类抗生素，研究发现质谱联用在该实验中精密度、检出限均比单纯的MS 检测高10 倍。

四、结束语

人是生命之源，安全的饮用水，直接关系着人们的身体健康，影响着人们的生活质量。高效液相色谱技术是一种新型的水质检测方法，与气相色谱法相比，具有节约成本、覆盖性广泛、检测结果准确性较高等特点，本文探讨了高效液相色谱技术在水中多环芳烃、农药残留以及酚类化合物中的检测，以期提高人们对液相色谱技术的认识，推广其的应用，保障人们用水安全。