基于X射线衍射法的岩石残余应力测量研究*

宋志飞 李肖飞 宋义敏

(北方工业大学土木工程学院 北京 100144)

0 引言

岩石是由一种或几种矿物和天然玻璃组成的，具有稳定外形的固态集合体。由于岩石形成中所经历的漫长地质历史和多种地球动力作用引起其组成材料的非协调变形，从而在岩石局部产生自相平衡的内应力，即岩石的残余应力[1]。岩石残余应力研究工作一方面有利于完善基于无初始应力假设的岩石力学理论体系，另一方面有利于分区破裂化和超低摩擦等深部岩体工程特征现象的解释和探讨[2-3]，尤其是对油气勘探开采、岩体工程安全、震源力学研究有重要的利用价值，因此，开展岩石残余应力的测量研究具有重要的工程和理论意义。

宏观残余应力测量方法主要有机械测量方法和物理测量方法两大类[4-5]。机械释放测量方法主要通过钻孔、开槽、剥层等方法使应力全部或部分松弛，采用电阻应变片测量变形，从而计算残余应力；物理测量方法有超声法、磁性法、中子衍射法、X射线衍射法等。目前，金属材料和结构的残余应力测量及应用研究较多，并且得到广泛应用。如班慧勇等[6]针对工字形、箱形和十字形3种焊接截面，分析了截面残余压应力与板件宽厚比的关系，并提出了这3种焊接截面超高强度钢材构件残余应力的分布模型和具体计算公式；饶德林等[7]以Q345钢结构箱型柱为对象，研究了超声冲击工艺对焊接残余应力的影响。在岩石材料的残余应力测量工作方面，陈宗基等[8]通过单轴加卸载循环试验，测得花岗岩在第二次循环之后产生负变形，证明岩石中残余应力的存在；安欧[9-10]介绍了X射线测量岩石残余应力的原理和方法，并通过残余应力测量、岩石强度测量试验发现岩石中的残余应力会对岩石抗压强度和抗剪强度产生影响。上述研究取得了许多有意义的成果，关于需要开展一些岩石残余应力测量方面的试验研究，为进一步完善岩石力学性能研究，增加岩体工程的安全性提供试验基础。

本文通过对不同残余应力测量方法的比较，选择X射线衍射法对花岗岩进行残余应力测量实验。根据晶体衍射的布拉格定律及应力场作用后矿物晶体晶面间距的改变量，采用X射线衍射技术对一种花岗岩进行X射线衍射测量。对试样的物相分析，确定可用于计算残余应力的矿物的特征峰；根据该特征峰不同角度衍射峰位的变化计算测量区域矿物晶体的平均残余应力大小。

1 残余应力的测量原理

每一种残余应力测量方法都有各自不同的适用条件。机械释放测量方法会对试件进行进一步外力影响；物理测量法中超声法是利用超声波在各向同性的弹性体中的传播速度不同来测量，磁性法仅能用于铁磁材料，不适用于岩石残余应力的测量；中子衍射法是中子波通过晶态物质发生衍射，测量其弹性应变，但成本费太高；X射线衍射法可以采用非破坏的方式测量晶体内的纯弹性应变。因此，选择X射线衍射法对岩石进行残余应力测量试验。

晶体是一种弹性体，在残余应力作用下，不同方向同族晶体会产生相应的弹性变形，从而导致晶面间距发生变化。当X射线入射晶体时会发生衍射现象，由衍射峰位置可确定晶面间距，根据晶面间距的变化量计算出晶体所受残余应力。

晶体衍射实质是：当X射线照射到晶体上时，电子发生散射，在一个原子系统中，所用电子的散射波可近似看作由原子中心发出，因此将晶体内的原子看作散射波源，向空间散射与入射波相同频率的电磁波，这些散射波之间的干涉作用使得在特定方向上能够测得衍射线。布拉格定律是利用晶面反射的概念来直接描述X射线被晶体中电子散射和散射线干涉的结果，可以反映晶体衍射的表观规律[11]。图1为布拉格衍射示意图。

图1 布拉格衍射示意

图1中，布拉格角θ、晶面间距d和入射线波长λ之间满足布拉格方程：

2dsinθ=nλ

(1)

式中，2dsinθ为光程差；干涉发生的条件为光程差是波长的整数倍，故n为任意整数。图1为n=1，2时的衍射示意图。

在平面应力状态假设下，根据弹性力学理论，残余应力σ的计算公式为[12]

σ=KM

(2)

(3)

(4)

式中，K为应力系数；M为2θ与sin2ψ关系直线的斜率；E为矿物晶体的弹性模量；v为矿物晶体的泊松比；θ0为无应力时的衍射角(采用物相检索到的PDF卡片中标准晶体的衍射角[13])。

图2是衍射测量角度关系图，入射线与试件表面的夹角为α，2θ由衍射仪测量得到，则ψ0=90°-α，ψ为晶面法线与试件表面法线的夹角，ψ=θ-α。

图2 衍射测量角度关系示意

2 残余应力测量试验

2.1 试件及试验设置

试验选用一种弹性模量为2 472.7 MPa，泊松比为0.25的花岗岩，加工成25 mm×25 mm×50 mm(长×宽×高)的长方体试件试验用花岗岩。

考虑到试样中矿物晶体组成、测量精度、仪器尺寸等因素，在岩石上表面设置衍射测量区域，如图3(a)所示。图3(b)为试验现场图，测量装置为普析XD-3 X射线衍射仪，测量精度0.001°。X光管的焦斑为1 mm×10 mm，发散狭缝为1°，而X射线靶离试件的距离约20 cm且有金属管限制X射线发散，因此认为测量的范围为试件上X射线臂与测量臂对称轴上的1 mm×10 mm区域。

(a) 测点布置(单位：mm) (b)试验现场图3 测点布置及试验现场

2.2 试验过程

试验前，用三脚架将试样架起，通过调整使得试样上表面与X射线测量平面重合。先打开冷却装置降温，衍射仪X射线管采用Cu靶、Ni滤片单色、强度满度值为1 000，设置连续扫描的速度为2 (°)/min，采样步宽为0.02°。

试验时，对衍射测量点分别进行θ-θ测量和不同入射角度的掠入射测量。θ-θ扫描得到ψ=0°的衍射数据，掠入射测量得到ψ=θ-α的衍射数据。为了最小二乘法拟合2θ-sin2ψ曲线时，得到更精确的斜率M值，入射角α的设置：①入射角度尽可能多，有更多的数据参与最小二乘法拟合2θ-sin2ψ的曲线；②使sin2ψ的分布尽可能平均，减小误差。对衍射测量点分别做α为5°、7.5°、10°、12°、14°、16°、18°、20°、22°、24°、26°、28°、30°、32°、33°的掠入射衍射测量。设置这些入射角度是为了在拟合曲线时有更多的数据，但不是每一个测点在这些入射角度都有相同的特征峰出现；也不是每一个特征峰都有4个及以上的不同偏移量的衍射峰、均匀分布的sin2ψ可用于计算残余应力。

试验后，根据在衍射测量点得到的衍射数据，结合图2所示的角度关系，计算不同掠入射对应的ψ角。在确定衍射峰位时：先扣除衍射曲线的背底、剔除Kα2峰，然后采用半高宽法确定衍射峰的峰位。

2.3 实验结果

图4为θ-θ扫描衍射测量曲线及物相检索结果，分析得出测量点处的矿物晶体主要为(#37-0470 PDF卡片) (K, Na)Li3Ca7(Ti, Fe, Mn)2(Si6O18)2(OH, F)2，一种金云母晶体。金云母矿物的弹性模量为1 394.5～1 874.05 MPa，泊松比为0.29，抗压强度为294.199～588.399 MPa。

图4 θ-θ扫描衍射曲线

3 残余应力计算及分析

确定用于计算残余应力的特征峰的原则：①有4个及以上的不同偏移量的衍射峰；②有分布较均匀的sin2ψ，目的是得到更精确的斜率M。对各测量区域的衍射特征峰分析后，用测量区域3中晶面指数为(-1 5 7)的特征峰计算该晶体内的残余应力，表1为对衍射测量区域3进行掠入射得到该特征峰的衍射数据。

表1 掠入射衍测量结果 (°)

由于岩石中矿物晶体分布的随机性，对衍射测量点的衍射曲线进行分析后，衍射曲线中有个特征峰可以用于岩石残余应力计算。对应物相检索#37-0470 PDF卡片中2θ0=42.070°(晶面指数为(-1 5 7))，该衍射峰见图5(a)。

图5(a)是α分别为10°、12°、14°、16°、18°、20°时，不同方向的(-1 5 7)晶面对应的衍射峰位置，线性拟合得到2θ-sin2ψ的斜率M=1.140 5(见图5(b))。将2θ，ψ，θ0和矿物晶体的弹性模量E、泊松比v代入式(2)，计算得残余应力σ=-27.976 8 MPa，即该测点有27.976 8 MPa的残余压应力。

(a)不同入射角度的衍射峰位置

(b)2θ-sin2ψ拟合结果图5 衍射实验结果

综上分析可得：所测花岗岩测量区域3内金云母晶体存在平均大小约为28 MPa的残余压应力。

4 结论

研究表明X射线衍射法能够较准确地测量岩石中地残余应力。通过对花岗岩进行X射线衍射法测量残余应力的试验，测量得到该花岗岩中含有金云母矿物晶体；且在测量区域内金云母晶体中存在平均大小约28 MPa的残余应力。

试验研究为岩体工程中围岩力学性能的研究提供试验基础，基于该试验可进一步研究：岩石中特定晶向的矿物晶体准确的残余应力大小；试件表面残余主应力的方向大小；岩石表面残余应力状态对其变形破坏的影响等问题。