王海燕
海军勤务学院 天津 300450
油品分析是评判油料质量合格与否的一项重要技术手段,数据结果的可靠性不仅直接关系到用油装备的安全和人民生命财产的安全,更影响到后勤保障力量的有效形成,甚至关系到能源节约和再生[1]。从事油品分析的操作者通常将注意力更多地放在测定过程中的实验条件和操作方法的细节把控上,很多熟练的操作者对油品分析的测定过程能够做到行云流水、一气呵成,近乎完美,却往往忽略了操作过程以外的诸多影响因素和最终的数据处理环节,造成测定数据不准确甚至提供错误的结果,使整个分析指标的测定前功尽弃,造成严重的不良后果。为了得到准确可靠的分析结果,必须从数据产生的误差分析入手,了解分析过程中的影响因素,并掌握油品分析数据的正确处理方法,从而保证结果的正确性,为油料使用装备和人员安全以及能源节约提供可靠的理论依据。
误差,是指某被测量的给出值(包括测得值、实验值、标称值、计算近似值等非真值)与其客观真值之差。油品分析的最终目标是要得到与真值无限接近的测得值,这个测得值越接近真值数据就越可靠。在任何一次分析操作中,无论采用何种检测和计算方法,测得值均不太可能与真值完全相符,也就是说误差是客观存在的。综合分析,误差产生的原因主要包括测试仪器老化磨损等造成的仪器误差、所用到的试剂纯度不够造成的试剂误差、采用的测试方法不够科学合理造成的方法误差、检测环境温度湿度等造成的环境误差、操作者本身存在的生理差异造成的个人误差以及粗心大意造成的过失误差等。油品分析过程中,操作者除了认真研究检测步骤和实验条件以外,还需要注意上述测试方法以外的各种影响因素,有针对性地采取有效措施,减少或避免误差,切实提高分析结果的准确性。
有效数字是指在测量中有实际意义的数字,包括测量过程中得到的所有准确数字再加上一位不确定数字,即估计值或可疑值,而得到的一组数字。油品分析工作中,有效数字的位数通常取决于所用测量仪器的精确值(即分度值)和油品指标的测量要求,例如运动黏度的结果标准方法中要求保留四位有效数字等。因此,油品分析测定结果的有效数字位数不能任意增加或减少。在数据运算过程中,应严格遵守数字修约和运算规则,正确处理数据,才能得到准确可靠的分析结果。特别需要提醒的是数字修约规则中,对拟舍弃的数字最左一位为5,且5后皆为0时,要看保留的最后一位数字的奇偶情况,奇数要进一,偶数则舍去,这一细节很多油品分析操作人员掌握不够明确或不能熟练进行正确修约,均对最终结果的准确性和可靠性造成影响。此外,还应正确解读每个检测指标的实验方法中对精密度的要求,确保每项平行测定结果的有效性。油品分析实验方法中对结果有效性的验证通常包括以下几种形式:一是重复测定结果的差值不得超过某一规定数值。这种要求方法最为直接,计算比对也最为简单,例如凝点、滴点、闪点等大部分油品检测指标均采用该形式进行结果有效性的约束。二是单次测定的结果与算术平均值的差数不得超过某一规定数值,例如标准滴定溶液的物质的量浓度、压力分油等指标的检测。三是平行测定几次结果的最大值与最小值之差不得超过某一规定数值。这种是通过直观地确定几次平行测定数据范围的形式来约束多次测定结果。无论是哪种形式的精密度要求,均需严格遵照标准中规定的方法对多次测定结果进行遴选,采用最接近的数据参与结果的计算,才能得到最可靠的分析结果[2]。
实际工作中,每个人都不可避免地存在这样或那样的操作习惯,有些对测定结果不会造成影响,但更多的不良习惯会影响测定结果的准确性,有时甚至导致测定结果无效。更严重的问题是,这些不良习惯是操作者潜意识中形成的,不被其本人注意,也就更无从避免。常见的不良操作习惯有以下几种情况:
一是滥用中间介质。如检测油品蒸馏指标倒取试样时,很多操作者习惯性借助小烧杯倒取被测试样,殊不知该小烧杯的介入不仅会造成被测试样污染,还会造成轻质成分损失,直接影响蒸馏测定结果的准确性。类似的检测指标还有闪点、水分、实际胶质等。二是盲目追求检测报告的完整性,偏离了技术指标的原本测定意义。例如某些油品的低温指标要求不高于某一数值,这样的要求是为了确保油品在一定的温度范围内能够正常使用。实际检测过程中,或受仪器性能的限制,或受油品本身性能的影响,并不能检测到具体数值,这种情况下即可报告为“该油品低温指标不高于XX数值”即可。而一些操作者则为了把原始记录填写完整美观,过度苛求过低温度检测,有的甚至出现编造数据的现象。这样不但得不到准确可靠的测定结果,还背离了油品技术指标限定意义的初衷[3]。
总之,油品分析测定结果的准确与否关系重大,要得到准确可靠的分析结果,除了要求操作者具有精湛的操作技术,还要有一种一丝不苟的工作作风,更要对结果数据的处理做到精准无误,才能为油料的使用、储存、收发等环节提供可靠依据。