高职药物分析课程中苯甲酸钠的含量测定实验方法和教法改进

陈月琴 张亚琴

（无锡卫生高等职业技术学校，江苏 无锡 214000）

0 引言

苯甲酸钠具有杀菌、抑菌作用，在食品、医药、化妆品等行业中应用广泛。 在医药工业中，一般作为中性或微酸性的制剂中的药用辅料使用，国内生产的口服液、混悬剂、糖浆剂、滴眼剂、注射剂等剂型中均有应用，尤其在外用、口服的液体制剂和半固体制剂中应用较广泛[1]。

“苯甲酸钠的含量测定” 是五年制高职药品质量与安全专业《药物分析》课程中的一个重要的实验，旨在让学生学会利用药物分析手段对药品进行定量测定。 《中国药典》2005 版[2]采用的是“双相滴定法”测定苯甲酸钠的含量， 该方法是在分液漏斗中进行滴定，操作不便，液体容易溢出，且需要使用易挥发的乙醚，不仅污染环境，而且损害人体健康。 《中国药典》2015版[3]采用的是高氯酸非水滴定法测定其含量的方法，本法用到大量刺激性气味的有机溶剂冰醋酸，另外高氯酸滴定液具有强腐蚀性。上述两种方法若用于学生实验，会消耗大量的有机溶剂，产生大量的废液，这与当下提倡的绿色环保理念背道而驰。所以亟待开发出一种绿色环保，适用于学生实验的测定方法。

苯甲酸钠的检测方法有很多，文献报道的有荧光光谱标准加入法、 凝胶液相色谱法、 高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、发光细菌法、红外光谱法以及紫外分光光度法[4-7]。另外苯甲酸的测定也是石油化工“工业分析与检验”技能大赛的常考项目。笔者结合技能大赛参赛经验和实际教学条件，开发了紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸光度，通过标准曲线法对苯甲酸钠进行定量测定，并在教法上进行改进，更加适合职业教育。

1 实验材料

1.1 仪器与试剂

752Pro 紫外可见分光光度计，1 cm 石英比色皿2只，BSA124S 分析天平，苯甲酸钠（AR 级），苯甲酸钠样品，纯化水苯甲酸钠储备液（1 mg/mL）：准确称取经过干燥的苯甲酸钠0.100 g（105℃干燥2h）于100 mL容量瓶中，用适量的纯化水溶解后定容摇匀。

苯甲酸钠标准溶液 （0.1 mg/mL）： 精密移取10.00 mL 苯甲酸钠储备液置100 mL 量瓶中， 用水稀释定容摇匀。

1.2 测定条件

最大吸收波长：225 nm，参比溶液：蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 线性关系考察

分别移取 0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL苯甲酸钠标准溶液 （100 μg/mL）（分别含苯甲酸钠0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mg）于 100 mL 量瓶中，用水稀释定容，摇匀，在225 nm 波长下，以水作为参比溶液，分别测定吸光度，以苯甲酸钠的质量做横坐标，吸光度做纵坐标，绘制标准曲线。

结果表明苯甲酸钠在0.00～1.00 mg/100 mL 线性关系良好，译见表1 和图1。

图1 苯甲酸钠标准曲线图

2.2 准确度实验

取经过干燥的苯甲酸钠约0.1 、0.15、0.18 g 各三份，精密称定，分别置于100 mL 容量瓶中，用水溶解后定容摇匀。 分别精密移取10.00 mL 置100 mL 量瓶中，用水稀释定容摇匀。再分别精密量取5 mL 置另一100 mL 量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 得到低、中、高三个不同浓度的回收率样品低、中、高浓度各三份。在225 nm 波长处，用水作为参比溶液测定吸光度。 利用上述标准曲线计算回收率。

结果表明低、 中、 高三个浓度平均回收率为100.21%，相对标准偏差（RSD）=0.24%，符合要求，本法准确度良好，详见表2。

2.3 溶液稳定性考察

将表1 中编号为005 的溶液在室温下放置0、1、2、4、6、8 h 分别测定吸光度。结果表明，苯甲酸钠的吸光度RSD=0.36%（n=6）， 说明供试品溶液在 8h 内稳定性良好，详见表3。

表1 苯甲酸钠标准曲线数据

表2 苯甲酸钠含量测定回收率试验

2.4 样品测定

准确称取苯甲酸钠样品0.15 g 于100 mL 量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。 再精密量取10 mL 置另一100 mL 量瓶中，用水稀释定容。再精密量取5 mL置另一100 mL 量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 在225 nm波长处，用水作为参比溶液测定吸光度。 在标准曲线上查出苯甲酸钠的质量，乘以稀释倍数除以样品质量得苯甲酸钠的含量。 平行测定2 份，结果见表4。

3 教学改进实践小结

苯甲酸钠的含量测定若采用药典规定的滴定方法则需用到大量有机溶剂，而有机溶剂在使用、存储、废液处理等方面都有很大的困难，且学生实验存在一定的安全风险。 本法采用水作为溶剂，紫外分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量，准确度高，节约试剂，有利于环保，同时减小了师生健康风险。

本文利用仪器分析方法代替了标准方法中的化学分析方法，涵盖了药品质量检验中的方法开发、实验操作、数据处理等过程，同时在教法上采取了项目化教学方法，对接岗位实际工作，模拟药品检验情境，课前发布检验任务单，请学生查阅文献和资料，对比分析，设计方案，实施项目。对比以往学生直接按照标准方法中的滴定步骤完成本次实验， 改进实验方法和采取项目化教学方法后， 学生对药物分析中化学分析和仪器分析两大定量手段将有更深刻的理解， 综合职业能力显著提升，为学生将来的工作打下坚实的基础。

另外紫外分光光度法也是 “工业分析与检验”技能大赛的必考项目[8]，在教学过程中可融入技能大赛的评分标准和技术要求，以赛促教，进一步提高学生的实践技能水平。

总之， 本文中苯甲酸钠的含量测定方法操作简便、准确度高、结果可靠、节约试剂、对环境友好，非常适用于实验教学，也可为企业生产中苯甲酸钠的质量控制提高参考。

表3 苯甲酸钠含量测定溶液稳定性试验

表4 样品含量测定结果